包含油胶囊的水包油型化妆品组合物的制作方法

1.本发明涉及一种包含含有油溶性活性物质的油胶囊的水包油型化妆品组合物及其制备方法。


背景技术：

2.就现有化妆品而言，为了利用增溶、乳化、纳米、脂质体等技术进一步提高有效成分的保质期和有效性，虽然采用利用天然多糖、树胶、琼脂、角叉菜胶等天然原料和丙烯酸酯、卡波姆、丙烯酸酯/c1-30-丙烯酸烷基酯交联聚合物、聚丙烯酸酯，丙烯酸类等高分子来捕获活性成分的方式进行胶囊化，但这种方法存在生产成本高、易受微生物侵害、油泄露到膜的外侧等问题。此外，如果硬度低，则存在胶囊撕裂或破裂的缺点。
3.一般来说，为了化妆品中使用的有效成分的胶囊化，想要制备小颗粒时使用高压均质混合机，想要制备大颗粒时使用均质混合机或滴管形状的特殊装置。目前，使用这种设备制备胶囊的技术占了大部分，但缺点是使用设备时制备成本高，胶囊形成时虽然大小和硬度可以恒定，但当胶囊形成失败时需要全部废弃，因此在利用设备时可能成为危险因素。
4.在先技术文献
5.专利文献
6.专利文献0001：韩国公开特许公报第10-2014-0000504号(2014.01.03)。


技术实现要素：

7.要解决的技术问题
8.本发明的目的在于提供一种无需特殊设备即可在水溶性成分上形成油胶囊的水包油型化妆品组合物及其制备方法，以降低有效成分的胶囊化时所需的成本和时间，并提高所制备的胶囊的稳定性。
9.解决问题的手段
10.为了解决上述问题，本发明人并没有为了有效成分的胶囊化而使用高压均质混合机、滴管、微流控系统等特殊设备，而是利用水溶性成分和油溶性成分的异质性以及所混合的油溶性成分之间的熔点差异，通过调节温度和搅拌速度，在水溶性成分中形成油胶囊，从而完成了本发明。
11.本发明提供一种水包油型化妆品组合物，其特征在于，包括：
12.水溶性成分，包含净化水和水相增稠剂；以及
13.油溶性成分，包含油溶性活性物质、液态油和油增稠剂，
14.其中，所述油溶性成分在所述水溶性成分中形成油胶囊。
15.本发明的水溶性成分还可以包含保湿剂、保存剂(抗氧化剂)和金属离子封锁剂(螯合剂)中的一种以上。其中，上述水相增稠剂可以是透明质酸、纤维素、膨润土、硅酸镁铝、黄原胶、角叉菜胶、卡波姆和聚丙烯酸酯中的一种以上，但不限于此。上述保湿剂可以包含甘油、甜菜碱丁二醇和甘油聚醚-26(glycereth-26)中的一种以上，并且可以不受限制地
使用本领域已知的水溶性保湿剂。上述保存剂(抗氧化剂)和金属离子封锁剂(螯合剂)只要是本领域已知的均可以不受限制地使用，优选可以分别为羟基苯乙酮和edta二钠。
16.本发明的油溶性活性物质可以包含选自由视黄醇、乙酸视黄酯、棕榈酸视黄酯、α-生育酚、生育酚乙酸酯、生育酚亚油酸酯、生育酚烟酸酯、亚油酸、辅酶q-10、白藜芦醇、植物提取的精油、熊果酸、齐墩果酸、油溶性甘草和硫辛酸组成的组中的一种以上。在具体的一个实施例中，上述油溶性活性物质可以是亚油酸。
17.本发明的油增稠剂可以包含选自由糊精棕榈酸酯、糊精棕榈酸酯/乙基己酸酯、硬脂酰菊粉、聚甘油-8蜂蜡、聚氨酯、丙烯酸酯共聚物、丙烯酰胺共聚物、hdi/三羟甲基己基内酯交联聚合物、氢化聚(c
6-20
烯烃)、乙二胺/硬脂醇二聚亚油酸酯共聚物、聚酰胺-8、山嵛酸甘油酯/二十烷二酸酯、聚氨酯-79、高级醇类和蜂蜡组成的组中的一种以上。其中，上述高级醇类可以是选自由己醇、辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、蜡醇、蜂花醇和山嵛醇组成的组中的一种以上。在具体的一个实施例中，上述油增稠剂可以是hdi/三羟甲基己基内酯交联聚合物、氢化聚(c
6-20
烯烃)、山嵛醇和硬脂醇的混合物。
18.本发明的液态油可以包含选自由烃类油、硅类油、植物油和酯类油组成的组中的一种以上。其中，上述烃类油可以是选自由正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷、正十五烷、正十六烷、正十七烷、正十八烷、凡士林、石蜡、地蜡和角鲨烷组成的组中的一种以上，上述硅类油可以是选自由聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷共聚醇、聚二甲基硅氧烷共聚醇乙酸酯、硅氧烷乙二醇共聚醇、聚二甲基硅氧烷醇、甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷共聚醇甲基醚、甲基环聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、六甲基二硅氧烷和辛基甲基聚硅氧烷组成的组中的一种以上，上述植物油可以是选自由橄榄油、山茶油、蓖麻油、棕榈油、霍霍巴油、杏仁油、葡萄籽油、草药油、玫瑰油、椰子油、辣木油、米糠油、杏籽油、葵花籽油、绣线菊籽油和阿比西尼亚油组成的组中的一种以上，上述酯类油可以是选自由c12～15烷基辛酸酯、肉豆蔻醇乳酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、新戊二醇二油酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇四油酸酯、丙二醇二油酸酯、甘油三酯、椰油辛酸酯、十六烷基乙基己酸酯、新戊二醇二癸酸酯、异十六烷基乙基己酸酯、异壬基异壬酸酯、二异硬脂基苹果酸酯、生育酚乙酸酯、甘油三酯(triethylhexanoin)、辛酸癸酸甘油三酯、季戊四醇四乙基己酸酯、丁二醇二辛酸酯/癸酸酯和己基月桂酸酯组成的组中的一种以上。在具体的一个实施例中，上述液态油可以是辛酸/癸酸甘油三酯。
19.在本发明中，形成油胶囊的上述油溶性成分的含量可以占化妆品组合物总重量的0.7～30重量％。上述油溶性成分的含量低于0.7重量％时，形成肉眼无法确认大小的油胶囊，并不适宜，当超过30重量％时，所形成的油胶囊不均匀，可能会不均匀地分散在水溶性成分。在水溶性成分中，由上述油溶性成分形成的油胶囊的直径可以是0.1～10mm。
20.在本发明中，上述化妆品组合物可以是选自由柔肤水、营养水、按摩霜、营养霜、面膜、凝胶、精华液、口红、底妆、粉底、乳液、软膏、冻胶、霜、贴片和喷雾剂组成的组中的制剂。
21.此外，本发明提供一种水包油型化妆品组合物的制备方法。
22.具体地，上述方法可以包括如下步骤：
23.(1)将包含净化水和水相增稠剂的水溶性成分搅拌加热而溶解后，进行搅拌冷却；以及
24.(2)将加热溶解的油溶性成分与搅拌冷却的所述水溶性成分进行搅拌冷却，以形成油胶囊，其中，所述油溶性成分包含油溶性活性物质、液态油和油增稠剂。
25.更具体地，上述方法可以包括如下步骤：
26.(1)将包含净化水和水相增稠剂的水溶性成分加热至70～90℃而搅拌溶解后，搅拌冷却至50～70℃；以及
27.(2)将加热至70～80℃而溶解的油溶性成分与冷却后的水溶性成分混合之后，搅拌冷却至20～40℃，以形成油胶囊，其中，所述油溶性成分包含油溶性活性物质、液态油、油增稠剂。
28.在本发明的方法中使用的水溶性成分还可以包含保湿剂、保存剂(抗氧化剂)和金属离子封锁剂(螯合剂)中的一种以上。
29.针对在上述方法中使用的水溶性成分以及构成油胶囊的成分、即水溶性增稠剂、保湿剂、保存剂、金属离子封锁剂、油溶性活性物质、油增稠剂、液态油的种类及含量的说明与针对上述组成物的说明相同，为防止重复记载而省略。
30.本发明的水包油型化妆品组合物的制备方法利用水溶性成分和油溶性成分的异质性、以及形成油胶囊的油溶性成分之间的熔点差异，在水溶性成分中形成油溶性成分的油胶囊。因此，在工艺中，在水溶性成分和油溶性成分的搅拌过程中，温度的调节(加热和冷却)、以及可以不损伤胶囊而在水溶性成分上均匀地形成和分散油胶囊的搅拌速度的调节至关重要。
31.在具体的一个实施例中，在上述方法的、将油溶性成分与冷却后的上述水溶性成分混合之后搅拌冷却至20～40℃以形成油胶囊的步骤中，
32.上述搅拌速度可以大于10rpm且小于30rpm。当以10rpm以下的速度冷却搅拌时，油胶囊形成不规则，同时油胶囊粒径偏差很大，当以30rpm以上的速度冷却搅拌时，油胶囊直径形成为小于0.1mm，油胶囊可能发生细微分散。
33.通过上述方法形成的油胶囊的直径可以为0.1～10mm。
34.在本发明的方法中，各成分的搅拌可以使用桨叶和刮刀进行。
35.发明效果
36.本发明的水包油型化妆品组合物的特征是在水溶性成分上形成含有油溶性活性物质的油胶囊，在形成上述油胶囊时，不使用高压均质混合机、滴管、微流控系统等特殊设备，而是利用组成组合物的成分的熔点，通过调节温度和搅拌速度，仅通过混合就能在水溶性成分上直接形成油胶囊，从而不仅节省了生产时间和成本，而且胶囊的稳定性也很优异。
附图说明
37.图1是根据实施例1制备的化妆品组合物的照片。
38.图2是根据实施例2制备的化妆品组合物的照片。
39.图3是根据实施例3制备的化妆品组合物的照片。
40.图4是根据比较例6制备的化妆品组合物的照片。
41.图5是根据实施例1制备的化妆品组合物按温度确认12周时的稳定性的照片。
具体实施方式
42.下面，通过实施例，更详细地描述本发明。这些实施例仅用于例示本发明，因此，不应解释为本发明的保护范围受这些实施例的限制。
43.《实施例1～3》包含含有油溶性活性物质的油胶囊的化妆品组合物的制备
44.如下表1所示，将a相放入可控温搅拌的真空乳化罐中，加热至70～90℃而进行溶解。使用桨叶和刮刀将其搅拌并冷却至表1所示的工艺温度。此后，加入在70～80℃下溶解的b相，然后使用桨叶和刮刀在表1所示的搅拌速率条件下冷却至30℃，以形成油胶囊。此时，b相油使用了辛酸/癸酸甘油三酯，作为油增稠剂使用了hdi/三羟甲基己基内酯交联聚合物、氢化聚(c
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烯烃)、山嵛醇和硬脂醇的混合物。然后，在加入c相之后，加入作为中和剂相的d相并逐渐增加，以制备包含含有油溶性活性材料的油胶囊的化妆品组合物。
45.《比较例1～6》包含含有油溶性活性物质的油胶囊的化妆品组合物的制备
46.根据下表1中所示的组成、含量、工艺温度以及搅拌速度制备化妆品组合物。
47.[表1]
[0048]
[0049][0050]
图1至图3分别表示本发明的实施例1至3中制备的包含含有油溶性活性物质的油胶囊的化妆品组合物的外观照片。将b相在70～80℃下溶解后，加入到冷却的a相中，桨叶和刮刀以20rpm速度进行冷却搅拌，此时，确认到都形成了平均直径为0.5mm的油胶囊。具体而言，可以确认到实施例1至3中制备的包含含有油溶性活性物质的油胶囊的化妆品组合物形成了直径为0.1～10mm的油胶囊。
[0051]
如比较例1所示，在将工艺温度降低至低于50℃来制备的情况下，b相一放入a相中立即固化，使得油胶囊的形状不规则，并且油胶囊的粒径超过10mm。
[0052]
如比较例2所示，在工艺温度超过60℃的温度下制备的情况下，油胶囊的直径形成为小于0.1mm，从而肉眼无法确认油胶囊。
[0053]
如比较例3所示，当桨叶和刮刀以10rpm以下的搅拌速度冷却搅拌时，所溶解的b相附着在釜内壁上，从而形成油胶囊不规则，同时油胶囊粒径的大小也有很大差异。
[0054]
如比较例4所示，当桨叶和刮刀以30rpm以上的搅拌速度冷却搅拌时，b相微细分散，所形成的油胶囊直径小于0.1mm，从而肉眼无法确认所形成的油胶囊。
[0055]
如比较例5所示，当b相的含量低于0.7重量％时，b相的含量非常不足，从而肉眼无法确认所形成的油胶囊的存在。
[0056]
如比较例6所示，当b相的含量大于30重量％时，b相的含量比a相过多，导致油胶囊形成不均匀，出现b相和a相混合不均匀的现象(图4)。
[0057]
《实验例1》所制备的化妆品组合物的稳定性测试
[0058]
将根据实施例1制备的包含含有油溶性活性物质的油胶囊的化妆品组合物在不同温度(4℃、44℃和50℃)下储存3个月后，观察了组合物的变化。其结果，如图5所示，确认到整个组合物的制剂在所有温度条件下都没有变形，特别是所形成的油胶囊的直径和外观保持稳定。