一种钩藤配方颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法，特别涉及一种钩藤配方颗粒提取和 干燥工艺的改进，属中药制剂技术领域。
【背景技术】
[0002] 钩藤为茜草科钩藤属植物，别名又叫大钩丁、双钩藤。钩藤的主要有效成分是生 物碱，其中以钩藤碱与异钩藤碱为主，具有降血压、镇静以及抗血小板聚集和抗血栓形成的 作用。钩藤入药有着悠久的历史，是清热平肝、活血通经，熄风定惊的传统中药，用于治疗风 热头痛、头晕目眩、惊厥、1?血压等症状。
[0003] 据文献报道，国内外学者对钩藤的化学成分也进行了大量研究，从中分离出30多 种化合物，主要为单萜吲哚类生物碱类。关于钩藤制剂降压作用的有效成分，一般认为是钩 藤碱和异钩藤碱，现已有钩藤总碱制剂用于临床。而且认为钩藤后下是因为钩藤碱与异钩 藤碱分子结构中含有酯键，长时间煎煮会部分水解，使含量下降，从而导致药效降低。
[0004] 超声提取法是利用超声波的空化作用、机械作用、热效应等以增大物质分子运动 频率和速度，增加溶剂穿透力，从而提高目标成分浸出率的方法。它具有省时、节能、提取效 率高等优点，是一种快速、高效的提取方法，且提取中无加热过程，可避免加热因素引起的 药物成分结构发生变化，能用于热敏性成分的提取。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于公开一种钩藤配方颗粒；本发明的目的还在于公开该配方颗粒 的制备方法的改进工艺，解决了钩藤中热敏性成分钩藤碱等小分子生物碱不被破坏，提高 了钩藤配方颗粒的产品质量；克服了传统中药提取、干燥的时间长、温度高的问题。
[0006] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：主要包括提取工艺、微波干燥工艺和制 粒工艺三部分，所述的提取工艺是采用超声波循环提取技术，水作为提取溶媒，对钩藤进行 二煎提取，提取温度为50-80°C，合并提取液，滤过后进行单效浓缩，灭菌后，进行高密度浓 缩。所述的微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对钩藤高密度浓缩液进行微波 干燥，得钩藤干膏；所述的制粒工艺是对钩藤干燥粉进行干法制粒，包装后，即得钩藤配方 颗粒。
[0007] 本发明的工艺流程为超声波提取工艺、微波干燥工艺和制粒工艺： 1.超声波提取工艺 提取工艺是采用超声波循环提取技术，水作为提取溶媒，对钩藤进行二煎提取，提取温 度为50-80°C，合并提取液，过滤后进行单效浓缩，110_140°C瞬时灭菌后，进行高密度浓缩， 得高密度浓缩液。
[0008] (1)超声波提取：对钩藤进行二煎提取，一煎加入5-15倍重量份的水，超声波循环 提取20-90分钟；一煎后药渣加入钩藤饮片5-12倍重量份的水，超声波循环提取20-90分 钟，即二煎。
[0009] (2)单效浓缩：合并一、二煎钩藤提取液，过200目双联过滤器后，进行单效浓缩， 浓缩温度70-80°C，浓缩液相对密度：1. 05- 1. 15 (60°C测），收膏率30-60%。
[0010] (3)灭菌：灭菌温度120°C，瞬时灭菌。
[0011] (4)高密度浓缩：灭菌后，进行高密度浓缩，得高密度浓缩液，浓缩液相对密度： 1. 20- 1. 30 (60°C测），收膏率：20-40%。
[0012] 2.微波干燥工艺 微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对钩藤高密度浓缩液进行微波干燥。
[0013] 具体步骤： a.检测高密度浓缩液的含水量。
[0014] b.称出高密度浓缩液的总重量，根据a步骤所测的含水量，计算需要的排水量。 排水量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为W1=WXM。
[0015] c.将高密度浓缩液搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，选择自动方式中所对 应的不同阶段时间的微波干燥方案；也可以手动设置微波干燥的阶段时间。
[0016] d.设备工作温度控制在60°C以内，真空度-0.06~-0.08 Mpa，微波功率4或 24KW，干燥时间为80-160分钟。 3.制粒工艺 制粒工艺为对微波干燥所得的钩藤干膏进行粉碎过筛，总混后，钩藤浸膏粉进行干法 制粒，包装后，即得钩藤配方颗粒成品。
[0017] (1)粉碎过筛 (2)总混：干膏粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为 8转/分钟，总混时间为30分钟。
[0018] (3)干法制粒：对钩藤微波干燥粉进行干法制粒。
[0019] 干法制粒参数为：垂直送料：15- 20转/分，水平送料：120-150转/分， 压辊转速：1〇-15转/分，主轴压力：10-25转/分。
[0020] 本发明解决了钩藤中热敏性成分钩藤碱等小分子生物碱不被破坏，提高了钩藤配 方颗粒的产品质量。
[0021] 本发明与现有技术比较的有益效果是，制粒所得产品的质量可控性更强，克服了 传统中药提取、干燥的时间长、温度高的问题。本制备工艺适用于工业化大生产。
[0022]
【附图说明】： 附图：钩藤配方颗粒制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0023] 下述实施例用于进一步说明但并不限于本发明。
[0024] 实施例1 :钩藤配方颗粒 1.超声波提取工艺 采用超声波循环提取技术，水作为提取溶媒，对钩藤进行二煎提取，提取温度为60°c， 合并提取液，过滤后进行单效浓缩，120°C瞬时灭菌后，进行高密度浓缩，得高密度浓缩液。
[0025] (1)超声波提取：对钩藤进行二煎提取，一煎加入12倍重量份的水，超声波循环提 取60分钟；一煎后药渣加入钩藤饮片10倍重量份的水，超声波循环提取40分钟，即二煎。
[0026] (2)单效浓缩：合并一、二煎钩藤提取液，过200目双联过滤器后，进行单效浓缩， 浓缩温度70-80°C，浓缩液相对密度：1. 11 (60°C测)，收膏率48%。
[0027] (3)灭菌：灭菌温度120°C，瞬时灭菌。
[0028] (4)高密度浓缩：灭菌后，进行高密度浓缩，得高密度浓缩液，浓缩液相对密度： L 23 (60°C测），收膏率：38%。
[0029] 2.微波干燥工艺 微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对钩藤高密度浓缩液进行微波干燥。
[0030] 具体步骤： a.检测钩藤高密度浓缩液的含水量为71. 895%。
[0031] b.称出高密度浓缩液的总重量为39. 64kg，根据a步骤所测的含水量，计算需要 的排水量；排水量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为 Wl=WXM,计算结果为28. 5kg。
[0032] c.将钩藤高密度浓缩液搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，选择自动方式中 所对应的不同阶段时间的微波干燥方案。
[0033] 具体微波干燥方案和阶段时间：
【主权项】
1. 一种钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括提取、微波干燥和 制粒工艺： a. 提取工艺是采用超声波循环提取技术，水作为提取溶媒，对钩藤进行二煎提取、提 取温度为50- 80°C，合并提取液，过滤后进行单效浓缩，110 - 140°C瞬时灭菌后，进行高密 度浓缩，得高密度浓缩液； b. 微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对钩藤高密度浓缩液进行微波干 燥，干膏粉碎过筛后，总混，得1〇〇目以上目数的钩藤微波干燥粉； c. 制粒工艺是对钩藤微波干燥粉进行干法制粒，即得钩藤配方颗粒成品。
2. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的超声波 提取温度为60°C。
3. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的对钩藤 进行二煎提取，一煎加入5-15倍重量份的水，超声波循环提取20-90分钟；一煎后药渣 加入钩藤饮片5-12倍重量份的水，超声波循环提取20-90分钟，即二煎。
4. 根据权利要求3所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的对钩藤 进行二煎提取，一煎加入10-12倍重量份的水，超声波循环提取40分钟；一煎后药渣加入 钩藤饮片5-12倍重量份的水，超声波循环提取30分钟，即二煎。
5. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的合并提 取液，过滤后进行单效浓缩，浓缩温度70-80°C，浓缩液相对密度：1. 05- 1. 15 (60°C测)， 收骨率30-60%〇
6. 根据权利要求5所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述的过滤后进行 单效浓缩，药液所通过的是200目双联过滤器。
7. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的灭菌过 程，灭菌温度为120°C。
8. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a所述的灭菌 后，进行高密度浓缩，得高密度浓缩液，浓缩液相对密度：1. 20-1.30 (60°C测)，收膏率： 20-40%。
9. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b所述的采用智 能化静态微波真空干燥机对钩藤高密度浓缩液进行微波干燥，步骤为： a. 检测高密度浓缩液的含水量； b. 称出高密度浓缩液的总重量，根据a步骤所测的含水量，计算需要的排水量； c. 将高密度浓缩液搅拌均匀后装入硅胶盒内，根据排水量，选择自动方式中所对应的 不同阶段时间的微波干燥方案；也可以手动设置微波干燥的阶段时间； d. 设备工作温度控制在60°C以内，真空度-0. 06~-0. 08Mpa，微波功率4KW或24KW， 干燥时间为80-160分钟。
10. 根据权利要求9所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b所述的排水 量的计算公式为：根据物料重量W和含水量M，计算出排水量W1，公式为W1=WXM。
11. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b所述的干膏 粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为6-8转/分钟，总 混时间为20-40分钟。
12. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c所述的干膏 粉碎过筛后，总混，将浸膏粉用真空上料机抽入总混罐内，总混机转速为8转/分钟，总混时 间为30分钟。
13. 根据权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c所述的对钩 藤微波干燥粉进行干法制粒，干法制粒参数为： 垂直送料：15-20转/分，水平送料：120-150转/分， 压辊转速：1〇-15转/分，主轴压力：10-25转/分。
14. 根据权利要求1-13所述的制备的钩藤配方颗粒，其特征在于，钩藤配方颗粒每克 相当生药量10 - 20克。
【专利摘要】本发明公开了一种钩藤配方颗粒及其制备方法，其属于中药制剂技术领域，包括提取工艺、微波干燥工艺和制粒工艺，所述的提取工艺是采用超声波循环提取技术，水作为提取溶媒，对钩藤进行二煎提取，提取温度为50-80℃，合并提取液，滤过后进行单效浓缩，灭菌后，进行高密度浓缩；所述的微波干燥工艺是采用智能化静态微波真空干燥机对高密度浓缩液进行微波干燥，得钩藤干膏；所述的制粒工艺是对钩藤干燥粉进行干法制粒，包装后，即得钩藤配方颗粒。钩藤配方颗粒每克相当于生药量10-20克。本发明制备方法工艺可操作性强，产能高；保证了钩藤中热敏性成分不易被破坏，提高了产品质量；克服了传统中药提取、干燥时间长、温度高的问题，适用于工业化大生产。
【IPC分类】A61J3-00, A61K36-74, A61K9-16
【公开号】CN104688868
【申请号】CN201410491509
【发明人】孙娜, 吉艳慧, 丁建亚
【申请人】北京康仁堂药业有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年9月24日