一种结石通片的制备方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种结石通片的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002] 结石通片记载于《国家食品药品监督管理局》YBZ10272008,由广金钱草456g，茯苓 228g，鸡骨草228g，石韦228g，海金沙草165g，玉米须302g，白茅根228g，车前草165g作为 原料药制成，以上八味，取茯苓96g粉碎成细粉，剩余茯苓与其余玉米须等七味加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1. 19~1. 20 (90°C )的清膏，加 入茯苓细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，加适量辅料，制颗粒，混匀，压制成1000片，包 糖衣，即得。能清热利湿，通淋排石，镇痛止血。用于泌尿系统感染，膀胱炎，肾炎水肿，尿路 结石，血尿，淋沥混浊，尿道灼痛等。
[0003] 现有技术中，尚未有结石通片在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道，而 采用打粉和水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，不能将某些高沸点，低挥发度的成分全部提取 出来，而且长时间处于高温状态下，药物的挥发性成分容易逸散，某些易热解的物质或化学 不稳定性成分也易被破坏，药材的有效成分损失巨大，严重影响了药物的疗效，导致患者用 量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。因此，需要开发一种有效成分高、质量 稳定可靠，适用于现代化生产的结石通片。
【发明内容】
[0004] 发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种有效成分高、质量稳 定可靠，适用于现代化生产的结石通片的制备方法。本发明的另一个目的在于提供一种结 石通片在制备抑制小鼠肾腺癌细胞RAG细胞增殖药物中的应用。
[0005] 技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的： 一种结石通片的制备方法，由其特征在于，由以下重量百分比的原料组成广金钱草 456g，茯苓228g，鸡骨草228g，石韦228g，海金沙草165g，玉米须302g，白茅根228g，车前 草165g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取广金钱草、海金沙草、 车前草加入到〇) 2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为 3 - 5%，等温正向加压法萃取，第一次萃取压力10 - 20MPa，萃取时间30-60min，第二次萃 取压力20 - 30Mpa，萃取时间45-75min，第三次萃取压力40 - 50Mpa，萃取时间45-75min， 温度45 - 55°C，C02流量3 - 5ml/g生药·π?η，得超临界萃取物，备用；取鸡骨草、玉米须， 粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每 次8-12分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱 体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；其余药材加入6-8倍水煎煮 两次，每次3h，合并煎液，真空减压浓缩至相对密度1. 05-1. 15 (50°C)，0. 22-1 μ m微孔滤 膜滤过，得滤液，备用；将上述超临界萃取物、微波提取物和滤液混合，加入淀粉，70%乙醇 制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重〇. 393g。
[0006] 上述一种结石通片的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取 溶剂的体积百分比为4%。
[0007] 上述一种结石通片的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，每次萃取10 分钟。
[0008] 上述一种结石通片的制备方法，其特征在于所述C02超临界萃取的萃取采用等 温正向加压法萃取，第一次萃取压力15MPa，萃取时间45min，第二次萃取压力25Mpa，萃 取时间60min，第三次萃取压力45Mpa，萃取时间60min，萃取温度50°C，CO 2流量4ml/g生 药· min〇
[0009] 上述一种结石通片的制备方法，其特征在于所述一种结石通片的制备方法，其特 征在于所述水煎煮工艺取8倍水煎煮两次，每次lh，真空减压浓缩至相对密度I. 10(5(TC)， 0. 45 μ m微孔滤膜滤过。
[0010] 上述一种结石通片在制备抑制小鼠肾腺癌细胞RAG细胞增殖药物中的应用。
[0011] 现有技术中，结石通片一次5片，一日3次，采用本发明制备成的结石通片一次3 片，一日服用3次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。
【具体实施方式】
[0012] 以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此 理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均 属于本发明的范围。
[0013] 实施例1 取广金钱草、海金沙草、车前草加入到〇)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂 占总萃取溶剂的体积百分比为3%，等温正向加压法萃取，第一次萃取压力lOMPa，萃取时间 30min，第二次萃取压力20Mpa，萃取时间45min，第三次萃取压力40Mpa，萃取时间45min，温 度45°C，CO 2流量3ml/g生药·π?η，得超临界萃取物，备用；取鸡骨草、玉米须，粉碎，加入 2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟， 合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；其余药材加入6倍水煎煮两次，每次3h， 合并煎液，真空减压浓缩至相对密度1.05 (50 °C)，0.22 μ m微孔滤膜滤过，得滤液，备用； 将上述超临界萃取物、微波提取物和滤液混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成 1000片，每片重0· 393g。
[0014] 实施例2 取广金钱草、海金沙草、车前草加入到〇)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂 占总萃取溶剂的体积百分比为5%，等温正向加压法萃取，第一次萃取压力20MPa，萃取时间 60min，第二次萃取压力30Mpa，萃取时间75min，第三次萃取压力50Mpa，萃取时间75min，温 度55°C，CO 2流量5ml/g生药·π?η，得超临界萃取物，备用；取鸡骨草、玉米须，粉碎，加入2L 的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次12分钟，合 并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减 压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；其余药材加入8倍水煎煮两次，每次3h，合 并煎液，真空减压浓缩至相对密度1.15 (50°C)，lym微孔滤膜滤过，得滤液，备用；将上述 超临界萃取物、微波提取物和滤液混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000 片，每片重0· 393g。
[0015] 实施例3 取广金钱草、海金沙草、车前草加入到〇)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂 占总萃取溶剂的体积百分比为4%，等温正向加压法萃取，第一次萃取压力15MPa，萃取时间 45min，第二次萃取压力25Mpa，萃取时间60min，第三次萃取压力45Mpa，萃取时间60min，温 度50°C，CO 2流量4ml/g生药·π?η，得超临界萃取物，备用；取鸡骨草、玉米须，粉碎，加入2L 的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟， 合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；其余药材加入8倍水煎煮两次，每次3h， 合并煎液，真空减压浓缩至相对密度1. 10 (50 °C)，0.45 μ m微孔滤膜滤过，得滤液，备用； 将上述超临界萃取物、微波提取物和滤液混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成 1000片，每片重0· 393g。
[0016] 实施例4