lOMPa，分离釜II压力为8.OMPa时，开始循环萃取，调节0)2的流量为6. 5kg/h，恒温 恒压萃取，ISOmin后，收集当归挥发油粗油。
[0156] 比较例8川穹中川穹嗪的提取
[0157] 取处方量的川穹过20-30目筛后投入超临界CO2萃取器的挥发油提取罐中，加入 20ml80%的乙醇做夹带剂。
[0158]对萃取釜、分离釜I，分离釜II进行加热，当萃取温度显示为70°C，分离釜I温度 为55°C，分离釜II温度为45°C时，打开CO2气瓶，直至萃取釜压力为24MPa，分离釜I压力为 lOMPa，分离釜II压力为8.OMPa时，开始循环萃取，恒温恒压萃取，60min后，收集川穹挥发 油粗油。
[0159] 比较例9川穹中阿魏酸的提取
[0160] 取处方量的川穹过投入超临界CO2萃取器的挥发油提取罐中。
[0161]对萃取釜、分离釜I，分离釜II进行加热，当萃取温度显示为70°C，分离釜I温度 为55°C，分离釜II温度为45°C时，打开CO2气瓶，直至萃取釜压力为35MPa，分离釜I压力为 lOMPa，分离釜II压力为8.OMPa时，调节0)2的流量为25kg/h开始循环萃取，恒温恒压萃取， 150min后，收集川穹挥发油粗油。
[0162] 实验例1白术、当归和川穹挥发油提取方法的研究
[0163] 1.1超临界提取白术、当归和川穹挥发油工艺条件的研究
[0164] 本产品在改进白术、当归和川穹有效成分的提取工艺中，利用超临界0)2萃取其挥 发油。针对已公开的不同条件下，单一药物超临界〇) 2萃取挥发油的方法进行改进和研究， 寻找适合多种药物在不同条件下一次性进行超临界CO2萃取从而得到最佳出油效果条件和 方法。
[0165] 对此，本发明对混合物料进行超临界CO2萃取时，萃取压力，萃取温度分离压力，分 离温度，分离时间进行考察，并对萃取过程中不同条件下的挥发油成分进行GC-MS法分析， 得到的结果，并与现有技术比较，比较结果见表1和表2。表1各物质在不同条件下的出 油率研究
[0166]
[0172] 结论：由表1和表2可知，本发明挥发油提取工艺中，不同条件下，提取物挥发油成 分大致相同，但是其出油效果不同；而采用本发明实施例1-4中挥发油的提取方法和条件， 能保证混合挥发油的出油率。
[0173] 对于本发明挥发油的提取效果与现有技术中差异的原因，本发明中虽然未做进一 步的研究，但发明人推测可能是由于改变了提取条件会对挥发油的提取效果有一定的影 响，或者混合物料中挥发油成分之间有一定的促进作用，使得萃取效果提高。
[0174] 1.2不同提取方法对挥发油提取的影响
[0175] 目前对于当归、川穹和白术中有效成分的提取方法主要包括煎煮法，渗漉法，回流 法，水蒸气蒸馏法等，其中应用较为广泛的方法为水蒸气蒸馏法，水蒸汽蒸馏法多用于提取 当归、川芎等物质的挥发油。但是水蒸气蒸馏法由于长时间加热提挥发油，其中一些热敏物 质易发生氧化、聚合等反应导致变性。针对这些已经公开的挥发油的提取方法，本发明对比 较例中各物质的提取方法和超临界〇) 2提取不同方法提取的挥发油中的成分和出油效果进 行了研究。
[0176] 表3不同方法对提取物的影响
[0177]
[0179] 结论：本产品挥发油所采取的工艺与其他方法所得物质基本相同，但是其中有效 成分明显高于其他方法。
[0180] 实验例2白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参有效成分的研究
[0181 ] 现有技术中白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参有效成分的提取多采用水煎法，本发 明研究了白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参水煎提取过程中的提取条件，并与现有技术条件 下物质的有效成分含量进行了比较。
[0182] 故在本研究中，随机挑选其中3中物质，测定不同方法提取出的药物的有效成分 并进行比较。
[0183] (1)以甘草中甘草酸铵的含量为例，比较各制备方法有效成分的提取效率。测定方 法为高效液相色谱法。
[0184] 色谱条件：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；乙腈-0. 1 %醋酸（20 :80)为流动 相，检测波长为250nm，柱温40°C。理论板数应不低于3000,按甘草酸铵峰计算。
[0185] 溶液配制：
[0186] 对照品溶液的配制：取甘草酸铵对照品适量，加流动相制成每Iml含40yg的溶 液，即得。
[0187] 供试品溶液的制备：取药液提取物0.lg，精密称定，置IOml量瓶中，加流动相适量 超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，再取Iml至IOml的量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
[0188] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1，注入液相色谱仪中，测 定并计算结果。结果见表4。
[0189] 表4不同提取条件下甘草酸铵含量的比较
[0190]
[0191] ⑵以白芍中芍药苷为例，比较各制备方法有效成分的提取效率。测定方法为高效 液相色谱法。
[0192] 色谱条件：色谱柱C18(150mmX4. 6mm，5ym)，流动相：甲醇-水-冰醋酸 (25:75:0? 2)，流速：lml/min，检测波长：230nm。
[0193] 对照品溶液配制：取芍药苷对照品约5mg，精密称定，置于IOml量瓶中，用甲醇溶 解并定容至刻度，摇匀。精密量取上述溶液lml，稀释到10ml，作为对照品溶液置于冰箱 (4°C)内备用。
[0194] 供试品溶液的配制：取药液提取物0. 6g，用80%的乙醇定容至50ml，离心后过滤， 准确吸取滤液5y1，进样分析芍药苷含量。见表5。
[0195] 表5芍药苷含量的测定
[0196]
[0197] (3)以党参中党参多糖为例，比较各制备方法有效成分的提取效率。测定方法为紫 外分光光度法。
[0198] 对照品制备：取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，精密称定加水制 成每Iml含20yg的溶液。
[0199] 样品溶液配制：取药粉粗品lg，精密称定，至圆底烧瓶中加水100ml，加热回流lh， 用脱脂棉滤过，重复提取1次，两次滤液合并浓缩，移至IOml量瓶中，加水至刻度摇匀，精密 量取2ml，加乙醇10ml，搅拌离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中并用水稀释至刻度，摇 匀，即得供试品溶液。
[0200] 测定方法：精密量取对照品、样品溶液及水阁2ml，分别置于具塞试管中，个加4% 苯酚Iml，迅速加入硫酸7ml，摇匀，于40°C水浴中保温30min，取出，置冰水浴中5min，取出， 以试剂为空白，照分光光度法在490nm波长处测定吸收度，用空白试剂的吸收度分别减去 对照品与供试品的吸收度，计算，即得。结果见表6.
[0201] 表6党参多糖的含量
[0202]
[0204] 结论：以白芍、甘草和党参中有效成分的含量为例，检验本发明制备步骤（3)中制 备条件对有效成分含量的关系，得出采用本发明步骤（3)中的制备条件，能够有效的提高 各物质中的有效成分。
[0205] 实验例3八珍丸微丸制备方法的比较
[0206] 3.I. 1玉米微孔淀粉的加入对成丸的影响
[0207] 本发明中采用的微孔淀粉是按照《多孔淀粉粉末薄荷油的吸油与缓释性能研究》 一文中的制备方法制备的。其中微孔淀粉又叫多孔淀粉。
[0208] 本发明采用玉米微孔淀粉对挥发油进行吸附，有利于提高制丸过程中微丸的成 型，对此本发明进行了比较，比较结果见表4。
[0209] 表7玉米微孔淀粉对微丸的影响
[0210]
[0211] 结论：从表7可以看出，采用玉米微孔淀粉做吸附剂，吸附挥发油，既简化了制备 工艺，便于操作，对成丸效果也有一定的改善。
[0212] 3. 1. 2微孔淀粉吸附性能的研究
[0213]制备微孔淀粉的原料有：玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉等，本发明研 以制剂中常用的玉米淀粉、小麦淀粉和马铃薯淀粉为原料，比较不同来源的淀粉制备的微 孔淀粉，不同吸附剂对挥发油的吸附效果和存贮时间的关系。
[0214] 挥发油与吸附剂的混合，按照本发明实施例1-4中步骤（4)的混合方法进行混合。 其比较结果见表8和表9。
[0215] 表8不同材料制得的粉末挥发油的含油量
[0219] 结论：（1)由表8可知，多孔淀粉的吸油量比原淀粉及其它吸附剂大，吸附效果明 显，说明挥发油基本上被多孔淀粉吸附并包埋在淀粉颗粒中。这是因为多孔淀粉是原淀粉 在酶的作用下，通过水解端芬颗粒的无定型区，而形成蜂窝状多孔结构，而普通淀粉是依靠 团粒表面粒子的化合价的剩余力量产生吸附力，这种吸附力是相当微弱的，当被吸附物质 收到来自空间更大的吸引力或压力是，吸附就会解体。其他吸附剂虽然有包埋效果，但在固 体状态下难于把挥发油吸附包埋在分子中。
[0220] (2)由表9可以看出，多孔淀粉在保存开始的一个月内挥发较快，主要是因为多孔 淀粉在吸附挥发油的过程中，一部分挥发油进入到淀粉的孔洞中，而另一部分则吸附在多 孔淀粉的表面。由于吸附在表面的挥发油与淀粉的吸引力较弱，因此较容易挥发，而进入淀 粉孔洞中的挥发油，由于多孔淀粉外壳的保护作用，使得内容物向外迀移时遇到了阻碍，延 滞了释放。而原淀粉挥发油的吸附完全是表面吸附，所受空间阻碍小得多，解吸也就更容 易。
[0221] 因此，本发明采用玉米制备多孔淀粉。
[0222] 3. 2辅料用量对微丸的影响
[0223] 本产品在制备中采用微孔淀粉为吸附剂，羟丙基甲基纤维素为粘合剂，甘油为增 塑剂，制备八珍丸微丸。对此，本发明对微丸制备中各辅料及用量进行了考察