一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提取工艺制备技术领域，具体是指一种应用于参松养心胶囊试生 产中的提取工艺。
【背景技术】
[0002] 参松养心胶囊，是以中医络病理论为指导，根据多年的临床经验研制成功的创新 性抗心律失常中药。对治疗心律失常有双向调节的疗效。该药处方由黄连、山茱萸、五味子、 甘松、赤芍、桑寄生、土鳖虫等十二昧中药组成.原提取工艺中黄连、山菜萸、五味子、甘松四 味药材采用70%乙醇回流合提，赤芍、椠寄生等采用水煎，土鳖虫采用粉碎加入，其中醇提 工艺中乙醇用量大、生产成本高。
[0003] 随着现代提取技术的不断发展，连续逆流超声提取技术逐渐被应用到中药生产中 连续逆流超声提取技术是一种增大传质推动力、提高提取效率的提取新方法，而传统的提 取方法相比，溶剂耗用量大，提取时间长，且后续浓缩能耗大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于：提供一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺。
[0005] 本发明通过下述技术方案实现：一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺， 包括以下步骤：平行制备3批样品.每批按处方量取黄连、山菜萸、五味子、甘松四味药材 168. 2 kg，加70%乙醇，浸泡20 min.超声波提取，超声提取共用1.5 h，得提取液，减压真 空浓缩，浓缩浸膏喷雾干燥，得喷雾干燥粉末。
[0006] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述减压真空浓缩为蒸汽压力不大于0. 1 MPa，温度 50 ~70°C，真空度 0? 04 MPa ~0? 085 MPa。
[0007] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述浓缩浸膏喷雾干燥时进风口温度160°C， 出风口温度88°C，雾化器频率45 Hz。
[0008] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述超声波提取总功率70 KW，超声波频率27 kHz，超声温度40~60°C，超声时间70 min，进料速度120 kg/h，进溶媒速度I 105 HZ/h。
[0009] 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果： 本发明提供一种连续逆流超声提取工艺应用到参松养心胶囊中试生产中可大幅度降 低生产成本，提高生产效率，且连续逆流超声提取工艺在中药提取方面有广阔的应用前景， 可以进一步推广到大生产应用中。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0011] 实验部分： 1、仪器与试药 I. 1仪器：连续逆流超声提取成套设备，型号：⑶G- T0Q3/C2N1，生产厂家：济宁金百特 生物机械有限公司，Agilent 1200,生产厂家：安捷伦科技有限公司，UV检测器。METTLER TOLEDO AG135型天平，小型超声仪，型号：KQ - 250DB，生产厂家：昆山市超声仪器有限公 司。
[0012] 1. 2试药：盐酸小檗碱标准品，批号：110713-200208,购干中国药品生物制品检定 所；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；山茱萸、五味子、黄连、甘松药材购于药材市场。
[0013] 2方法与结果 2. 1参松养心腔囊提取工艺中试试验方法 2. I. 1原回流提取工艺样品的制备：平行制备3批样品，每批按处方量取山茱萸、五味 子、黄连、甘松四味药共1168. 2 kg，加70 %乙醇8倍量，回流提取3次，第1次3 h，第2次 2 h，第3次I h.合并提取液，减压真空浓缩，浓缩浸膏喷雾干燥，得喷雾于燥粉末，称质量。
[0014] 2. 1. 2连续逆流超声提取样品的制备：平行制备3批样品，取山茱萸、五味子、黄 连、甘松四味药共1168. 2 kg，加70 %乙醇20130 L，浸泡20 min，超声波提取，超声温度 40- 60 °C，超声时间70 min，进料速度120 kg/h，进溶媒速度I 105 HZ/h，超声提取1.5 h，得提取液12 200 L，减压真空浓缩，浓缩浸膏喷雾干燥，得喷雾干燥粉末。
[0015] 2. 2收粉率的测定方法取不同提取上艺下制备的喷雾干燥粉末，称质量，记录收粉 量.计算收粉率。
[0016] 2. 3盐酸小檗碱定量测定方法 2. 3. 1色谱条件：HPLC :Agilentl200UV检测器，四元栗，自动进样，在线脱气；色谱柱： Agilent Zorbax SB一C18 (250,111，I X 4. 6 mm，5um);流动相：乙腈一磷酸三乙胺水溶液 (23 :77)，磷酸一三乙胺一水溶液配比比例： (I :2 :1000);检测渡长为345 nm，体积流量：lml/min，柱温：30°C.进样量：10uL，理论 塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2 000。
[0017] 2. 3. 2盐酸小檗碱标准品溶液的制备称取盐酸小檗碱标准品9. 36 mg，置于50 mL 量瓶中，加甲酵定容摇匀，用5mL移液管移取5 mL上述标准品溶液，置于另一个10 mL量瓶 中，加甲醇定容.制成质量浓度为93. 6g/mL的盐酸小檗碱标准品溶液，摇匀，备用。
[0018] 2. 3. 3供试品溶液的制备，精密称取参松养心胶囊醇提部分样品粉末0. 2 g，加甲 醇20 mL，称定质量，超声提取lOmin，取出，放冷，用甲醇补足减失的质量，摇匀，用0. 22um 微孔滤膜滤过，备用。
[0019] 2. 3. 4测定法精密吸取标准品溶液和供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定蜂 面积，计算盐酸小檗碱的含有量。
[0020] 2. 3. 5线性关系考察取盐酸小檗碱标准品溶液，分别进样1、2、3、4、5、6、7、81^，测 定峰面积.以盐酸小檗碱的进样量（ug)为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得标准曲线了 =4 075. 2X+34.773R2 =1)。结果表明盐酸小檗碱进样量在425. 55~3 085.55Ixg范围内线 性关系良好。
[0021] 2. 3. 6方法学考察，精密度RSD :为065%，重复性RSD为2. 26%，稳定性结果显 示，标准品溶液和样品溶液常温下放置Z4 h不影响含有量测定，加样回收幸在99. 13% - 102. 78%之问，平均加样回收率为101.65%，RSD为1.60%，表明本方法具有较好的回收 率。
[0022] 2. 4提取溶媒用量提取所用时间，记录不同提取工艺的提取溶媒消耗量及提取总 时间。
[0023] 实验结果不同提取工艺对3批样品出粉率、盐酸小檗碱提取率、总提取时间及乙 醇耗用量的测定结果，如下表：
采用连续逆流超声提取工艺更节省成本，更经济。
[0024] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依 据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护 范围之内。
【主权项】
1. 一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：取黄 连、山菜萸、五味子、甘松四味药材采，加70%乙醇，浸泡20 min，超声波提取1.5 h，减压真 空浓缩，浓缩浸膏喷雾干燥，得喷雾干燥粉末。2. 根据权利要求1所述的一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺，其特征在 于：所述减压真空浓缩为蒸汽压力不大于〇. IMPa，温度50~70°C，真空度0. 04 MPa~ 0? 085 MPa03. 根据权利要求2所述的一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺，其特征在 于：所述浓缩浸膏喷雾干燥时进风口温度160°C，出风口温度88°C，雾化器频率45 Hz。4. 根据权利要求3所述的一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺，其特征在 于：所述超声波提取总功率70 KW，超声波频率27 kHz，超声温度40~60°C，超声时间70 min，进料速度120 kg/h，进溶媒速度1105 HZ/h。
【专利摘要】本发明公开了一种应用于参松养心胶囊试生产中的提取工艺，包括以下步骤：按处方量取黄连、山茱萸、五味子、甘松四味药材采共1168.2？kg，加70％乙醇20130L，浸泡20min，超声波提取，超声提取共用1.5h，得提取液12200L，减压真空浓缩，浓缩浸膏喷雾干燥，得喷雾干燥粉末。在参松养心胶囊中试生产中采用连续逆流超声提取工艺可大幅度降低生产成本，提高生产效率，且连续逆流超声提取工艺在中药提取方面有广阔的应用前景。
【IPC分类】A61K9/48, A61P9/06, A61K36/8968, A61K35/02, A61K35/64
【公开号】CN105079442
【申请号】CN201510602517
【发明人】何金蓉
【申请人】成都艾比科生物科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月21日