专利名称：一种高品质云木香油制备方法
技术领域：
本发明涉及医药技术领域，特别是涉及一种高品质云木香油的制备方法。
背景技术：
云木香,又名广木香和南木香,为菊科植物木香Lappa Decne的干燥根。其性辛温，味苦，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，具有行气止痛、健脾消食之功效，主治胸胁、脘腹胀痛、泻痢后重、食积不消、不思饮食等。现代药理学研究证明，云木香在利胆、抗腹泻、抗炎、抗菌、抗惊厥、胃粘膜保护、抗肿瘤等方面都有明显的药理功效。云木香挥发油是其主要的药效物质，如云木香的主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯即是其挥发油的主要成分，它们具有松弛平滑肌、解痉、抗菌及降压等作用；能保 护胃粘膜，抑制胃溃疡的发生；均有明显的利胆作用；具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒等生物活性；能够抑制ADP诱导的血小板聚集活性。此外，云木香挥发油还是重要的香料原料，其中含有a -石竹烯、0 -石竹烯、a -紫罗兰酮、榄香醇、二氢- a -紫罗兰酮、香叶基丙酮、雪松烯醇、橙花叔醇等香味成分，广泛应用于食品、药品、化妆品、日用化工产品行业。近年来，云木香挥发油的市场需求量逐年稳定增长，2007年全球云木香挥发油的销售量达120吨，是2001年销量38吨的3倍多，平均年增长率20%以上。目前，我国和印度是全球最大的两个云木香挥发油生产国，但由于产品质量的差异，印度生产的云木香挥发油在国际医药和香料工业中占了很大的市场份额，尤其是高品质、高价位的云木香挥发油几乎都产自印度；我国的云木香挥发油虽然产量高，但产品质量低下，在国际市场上所占份额小，而且价格低。云木香挥发油的品质主要取决于其中的药效成分含量和香味成分组成。而云木香的主要药效成分和特殊香气成分都是倍半萜和单萜类化合物，这些成分对湿、热不稳定，长时间受热和水蒸气处理都会导致分子氧化、聚合、变构等化学变化，影响木香油的品质。挥发油的提取方法比较多。传统的提取方法是水蒸气蒸馏法，但该方法所得挥发油收率较低，且提取温度高，加热时间长，易使对热不稳定的挥发油成分发生变化，从而改变挥发油的芳香气味，降低其作为香料的价值，也影响挥发油的药用价值。目前最先进的挥发油提取方法是超临界CO2提取法，该法操作温度低，提取在无氧环境中进行，故几乎不改变云木香挥发油的化学组成；而且该法提取的挥发油无溶剂残留。目前世界上很多名贵的挥发油都采用该法提取。但该法所需生产设备昂贵，基础投入高，设备折旧时间短，维护费用也高；而且该法要求的操作压力高，较危险，能耗高；此外，该法的生产能力有限，难以扩产。故用超临界CO2提取法生产挥发油成本高，不适用于较大批量生产。近年来，还有较多的文献报道采用微波辅助溶剂萃取法和超声波辅助溶剂提取法制备挥发油，但目前受设备规模的限制，尚停留于实验室小规模操作，最多也仅达到中试规模，不适用于大生产。溶剂提取的木香挥发油都含有较多的非挥发性成分，色泽深，粘度大，直接用作日用化工原料品质差；且倍半萜内酯类成分含量较低，用作医药工业原料的品质也较差，故需对木香挥发油进行精制。目前对木香油的精制研究较少，只有王鹏等人采用分子蒸馏法精制云木香测的超临界萃取物，结果表明云木香挥发油的成分在分子蒸馏过程中变化小，用该法精制挥发油可保持挥发油的天然成分。云木香是大宗药材原料和香料原料，云木香油的市场需求量大，故其加工生产要求具有较大的规模。且随着科技的进步，市场对云木香油的品质要求越来越高，故需要制备闻品质的木香油。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高品质云木香油的制备方法，该方法以云木香清炒品为原料，联用固液萃取法和液液萃取法制备云木香挥发油粗品，萃取液浓缩在减压下进行，避免云木香挥发油长时间受热和接触水蒸气，减少云木香油的化学组成变化。然后用分子蒸馏法精制云木香油，使云木香油各组分在远低于沸点的温度下被蒸馏，大大缩短云木香油的受热时间，保持云木香油的天然化学组成。本发明所述的一种高品质云木香油制备方法，依次通过以下步骤实现·
(1)取云木香根生品，切制成片，常规方法制备成云木香清炒品；
(2)将云木香清炒品粉碎成粗粉，用体积比浓度为709^100%的低级醇渗漉提取，提取液减压回收低级醇得浓缩液，调节浓缩液含醇量体积比为109^20% ；
(3)浓缩液用0.5^3倍于浓缩液体积的石油醚或乙醚萃取f 5次，合并萃取上相，减压回收溶剂，得云木香挥发油粗品；
(4)云木香挥发油粗品用分子蒸馏法精制，得到高品质的云木香油。上述方法中
步骤(I)的清炒品由以下方法得到取云木香根切成厚0.5 15 mm的片，用150 °C 170°C的文火炒至表面微黄色，取出放凉。步骤(2)中的低级醇是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种或任意几种任意比例的混合物，渗漉温度在4 60°C之间。步骤(3)所用的石油醚沸程为30 60°C或60 90°C。步骤(4)中的进料速率为I. 0 3 g/min，刮膜速率为150 300 r/min。本发明所述的云木香是菊科植物木香lappa Decne.的干燥根。本发明制备的云木香油主要由单萜和倍半萜类成分组成，具有松弛平滑肌、解痉以及中度降低血压的作用；且具有紫罗兰、菖蒲和香根草似的独特持久香气，呈淡黄色，澄清，温度20°C时的粘度为3. 5-4. OmPa S，流动性较好，可用作日用化工产品的调香剂和定香剂。本发明所述的高品质云木香油制备方法，其优势在于
产品得率高，达I. 8-2. 0%，香气天然、色泽浅、粘度低，且选择性富集木香的药效成分和香味成分，产品经HPLC分析，其中的木香烃内酯和去氢木香内酯总含量超过70% ；GC分析，其中的化学组成与超临界CO2提取的挥发油相近。该方法对设备要求低，原料处理量大，容易投产和扩大再生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进行详细的描述。但是，本发明不局限于所给出的实施例。以下实施例所用药材为原植物菊科植物木香lappa Decne的干燥根。
实施例I :
当年产的干燥块状云木香根生品，净制，切成2 mm厚的薄片，取300 g，置锅中，150°C炒至表面微黄色，取出放凉，粉碎，过20目筛，加3倍体积的甲醇，室温浸泡过夜，装进渗漉筒，用10倍体积的甲醇在10°C渗漉提取，渗漉液过滤，减压回收甲醇至终体积200 ml左右，浓缩液加入700 ml蒸馏水调节甲醇含量体积比约为20%，用乙醚萃取，2500 mlXl，萃取液用无水Na2SO4干燥过滤，热水浴蒸馏浓缩，冰水冷凝，回收乙醚，至蒸馏容器中尚剩有约100mL溶液，停止蒸馏，取出残留溶液，置于通风橱中挥尽乙醚，残留物采用分子蒸馏法精制，蒸馏压力为0.13 mbar，刮膜速率为200 r/min，进料速率为1.2 g/min，收集160°C以下的馏出物。实施例2:
当年产的干燥块状云木香根生品，净制，切成8 mm厚的片，取300 g，置锅中，160°C炒至表面微黄色，取出放凉，粉碎，过16目筛，加3倍体积的体积比浓度为85%的乙醇水溶液， 室温浸泡2 h，装进渗漉筒，用20倍体积的体积比浓度为85%的乙醇水溶液在30°C渗漉提取，渗漉液过滤，减压回收乙醇至含醇量15%左右，得浓缩液700 ml左右，用沸程为30 60°〇的石油醚萃取浓缩液，1000 ml X 3，萃取液用无水Na2S04干燥过滤，热水浴蒸馏浓缩，回收石油醚，至蒸馏容器中尚剩有约100 ml溶液，停止蒸馏，取出残留溶液，置于通风橱中挥尽石油醚，残留物采用分子蒸馏法精制，蒸馏压力为0.13 mbar，刮膜速率为200 r/min，进料速率为1.2 g/min，收集140°C以下的馏出物。实施例3
当年产的干燥块状云木香根生品，净制，切成14 mm厚的片，取300 g，置锅中，170°C炒至表面微黄色，取出放凉，粉碎，过10目筛，加3倍体积的体积比浓度为70%的异丙醇水溶液，室温浸泡2 h，装进渗漉筒，用30倍体积的体积比浓度为70%的异丙醇水溶液在55°C渗漉提取，渗漉液过滤，减压回收异丙醇至含醇量10%左右，得浓缩液1800 ml左右，用沸程为60 90 1的石油醚萃取浓缩液，900 ml X 5，萃取液用无水Na2SO4干燥过滤，减压回收石油醚，至蒸馏容器中尚剩有约100 ml溶液，停止蒸馏，取出残留溶液，置于通风橱中挥尽石油醚，残留物采用分子蒸馏法精制，蒸馏压力为0.13 mbar，刮膜速率为200 r/min，进料速率为1.2 g/min，收集150°C以下的馏出物。
权利要求
1.一种高品质云木香油制备方法，其特征在于依次通过以下步骤实现 (1)取云木香根生品，切制成片，常规方法制备成云木香清炒品； (2)将云木香清炒品粉碎成粗粉，用体积比浓度为709^100%的低级醇渗漉提取，提取液减压回收低级醇得浓缩液，调节浓缩液含醇量体积比为109Γ20% ； (3)浓缩液用O.5^3倍于浓缩液体积的石油醚或乙醚萃取f 5次，合并萃取上相，减压回收溶剂，得云木香挥发油粗品； (4)云木香挥发油粗品用分子蒸馏法精制，进料速率为I.O 3 g/min，刮膜速率为150 300 r/min,得到高品质的云木香油。
2.根据权利要求I所述的高品质云木香油的制备方法，其特征在于，步骤(I)的清炒品由以下方法得到取云木香根切成厚O. 5^15 mm的片，用15θΠ7θ 的文火炒至表面微黄色，取出放凉。
3.根据权利要求I所述的高品质云木香油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的低级醇是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种或任意几种任意比例的混合物，渗漉温度在4 60°C之间。
4.根据权利要求1、2或3所述的高品质云木香油的制备方法，其特征在于，步骤(3)所用的石油醚沸程为30 60°C或60 90°C。
全文摘要
本发明提供了一种高品质云木香油的制备方法以云木香清炒品为原料，用体积比浓度为70%~100%的低级醇水溶液渗漉提取，渗漉液减压浓缩，浓缩液调整醇含量为10%~20%，用石油醚或乙醚萃取，萃取液减压浓缩，残留物用分子蒸馏法精制。本方法提取云木香挥发油的收率高，所得云木香油保持了天然的云木香挥发油的化学组成，香味和外观品质优良，且富集了云木香的主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯。
文档编号C11B1/10GK102787018SQ20121031106
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月29日 优先权日2012年8月29日
发明者文加旭, 邓君 申请人:西南大学