专利名称：剑叶龙血树含脂木材质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种剑叶龙血树质量控制方法，特别涉及中药剑叶龙血树含脂木材质量控制方法。
背景技术：
剑叶龙血树含脂木材为百合科植物剑叶龙血树含脂木材Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen的含脂木材。全年均可采收，割取含树脂的木材，阴干。
该药主要是为中医常用的活血散瘀、止痛药，在我国已有1500余年的应用历史，历代本草均有记载。龙血竭经考证就是明《滇南本草》中所载的麒麟竭，或称木血竭，在我国云南地区使用迄今已有500余年的历史。70年代以来，我国云南、广西在资源调查中相继发现本品，目前已成功开发提取其树脂用作进口血竭的代用品。《中国植物志》、《中国民族药志》有本品记载。
发明内容
本发明目的在于公开剑叶龙血树含脂木材质量控制方法。
本发明剑叶龙血树含脂木材质量控制方法包括鉴别和/或浸出物测定鉴别方法包括以下鉴别方法中的一种和/或几种a.取本品粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取1-3次，每次25-35分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用4-6∶1-2石油醚(10～90℃)-氯仿的混合溶液20-60体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液10～20μl，对照品溶液2～6μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取20-40分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以1-3∶1-2石油醚(50～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取本品粉末2重量份，置索氏提取器中，加石油醚(50～90℃)70体积份，置水浴中加热回流1-2小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70体积份，置水浴中加热回流0.8-1.5小时，取提取液浓缩至约3体积份，加聚酰胺2重量份，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，内径10mm，30～60目，5重量份，湿法装柱)，以40-60％乙醇100体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12-16∶1-3∶1-2环己烷-石油醚(50～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105-115℃加热约4-7分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述鉴别a.项展开剂还可使用氯仿-丙酮(8∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮(4∶1∶1)、环己烷-乙酸乙酯(1∶1)。
所述鉴别b.项展开剂展开剂还可使用石油醚(60～90℃)-氯仿(20∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(20∶1)。
所述鉴别c.项展开剂展开剂还可使用环己烷-乙酸乙酯(10∶1)、石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(10∶1)、环己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(10∶3∶1)。
浸出物测定称取本品粉末约2重量份，照《中国药典》2000版一部附录XA醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于10.0％。
以上所述本品粉末为剑叶龙血树含脂木材经常规工艺制得。
本发明剑叶龙血树含脂木材质量控制方法包括鉴别和/或浸出物测定，不仅适用于剑叶龙血树含脂木材含脂木材的质量控制，而且适用于剑叶龙血树含脂木材的提取物、提取物制剂和中间产品的质量控制；上述质量控制方法，重量份/体积份与g/ml相对应。
剑叶龙血树含脂木材一直没有正式的质量控制标准，本发明提供一种较为全面、完善的质量控制方法。本质量控制方法能较好的控制剑叶龙血树含脂木材的质量标准，这对有效的合理利用该药材资源，保证该药材应用合理、安全、有效、质量稳定将起到积极的作用。
实施例1剑叶龙血树含脂木材质量控制方法取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2剑叶龙血树含脂木材质量控制方法a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2ml氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3剑叶龙血树含脂木材质量控制方法鉴别a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2ml氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取本品粉末2g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)70ml，置水浴中加热回流1小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70ml，置水浴中加热回流1小时，取提取液浓缩至约3ml，加聚酰胺2g，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，内径10mm，30～60目，5g，湿法装柱)，以50％乙醇100ml以流速1.5ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50ml以流速1.5ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以14∶2∶1环己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105℃加热约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
浸出物测定称取本品粉末约2g，照《中国药典》2000版一部附录XA醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于10.0％。
实施例4剑叶龙血树含脂木材质量控制方法性状本品呈不规则块状或槽状，大小不一，长8～12cm，宽2～5cm，厚0.2～4cm，少数长达30cm，宽达20cm或更大。外表面不光滑，常具刀削痕。内表面棕红色、紫红色或暗红色。质坚硬，不易折断，断面不平坦，略带颗粒状。气微，味淡。
性味与归经甘、辛、咸、温，归肺、脾、肾经。
功能与主治活血散瘀，定痛止血，敛疮生肌。用于跌打损伤，瘀血作痛，妇女气血凝滞，外伤出血，脓疮久不收口。
贮藏置阴凉干燥处。
鉴别a.取本品粉末20g，加氯仿100ml，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上(玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100～200目，干法装柱)，用5∶1石油醚(60～90℃)-氯仿的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以8∶1石油醚(60～90℃)-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品粉末2g，加氯仿30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2ml氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以2∶1石油醚(60～90℃)-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取本品粉末2g，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)70ml，置水浴中加热回流1小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70ml，置水浴中加热回流1小时，取提取液浓缩至约3ml，加聚酰胺2g，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱，内径10mm，30～60目，5g，湿法装柱)，以50％乙醇100ml以流速1.5ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50ml以流速1.5ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以14∶2∶1环己烷-石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105℃加热约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
权利要求
1.一种剑叶龙血树含脂木材含脂木材质量控制方法，其特征在于该方法包括下面方法取剑叶龙血树含脂木材粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取1-3次，每次25-35分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用4-6∶1-2石油醚10～90℃-氯仿的混合溶液20～60体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法包括浸出物测定方法称取剑叶龙血树含脂木材粉末约2重量份，醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于10.0％。
3.如权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下方法a.取剑叶龙血树含脂木材粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取1-3次，每次25-35分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用4-6∶1-2石油醚50～90℃-氯仿的混合溶液40体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取20-40分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以1-3∶1-2石油醚50～90℃-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
4.如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下方法a.取剑叶龙血树含脂木材粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用5∶1石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以2∶1石油醚60～90℃-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
5.如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下鉴别方法a.取剑叶龙血树含脂木材粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取1-3次，每次25-35分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用4-6∶1-2石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取20-40分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以1-3∶1-2石油醚60～90℃-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加50～90℃石油醚70体积份，置水浴中加热回流1-2小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70体积份，置水浴中加热回流0.8-1.5小时，取提取液浓缩至约3体积份，加聚酰胺2重量份，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上，以40-60％乙醇100体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12-16∶1-3∶1-2环己烷-石油醚50～90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105-115℃加热约4-7分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.如权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下鉴别方法a.取剑叶龙血树含脂木材粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用5∶1石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以2∶1石油醚60～90℃-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加60～90℃石油醚70体积份，置水浴中加热回流1小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70体积份，置水浴中加热回流1小时，取提取液浓缩至约3体积份，加聚酰胺2重量份，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上，以50％乙醇100体积份以流速1.5ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50体积份以流速1.5ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以14∶2∶1环己烷-石油醚60～90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105℃加热约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.如权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下步骤鉴别a.取剑叶龙血树含脂木材粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取1-3次，每次25-35分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用4-6∶1-2石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点子同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以7-9∶1-2石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取20-40分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以1-3∶1-2石油醚60～90℃-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加石油醚60～90℃70体积份，置水浴中加热回流1-2小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70体积份，置水浴中加热回流0.8-1.5小时，取提取液浓缩至约3体积份，加聚酰胺2重量份，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上，以40-60％乙醇100体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50体积份以流速1.3-1.8ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以12-16∶1-3∶1-2环己烷-石油醚60～90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105-115℃加热约4-7分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；浸出物测定称取剑叶龙血树含脂木材粉末约2重量份，醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于10.0％。
8.如权利要求7所述的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下步骤鉴别a.取剑叶龙血树含脂木材粉末20重量份，加氯仿100体积份，回流提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量；加硅胶2重量份，拌匀，蒸干，研匀；加于硅胶柱上，用5∶1石油醚60～90℃-氯仿的混合溶液40体积份洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加氯仿0.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血素C对照品，加氯仿制成每1体积份含0.005重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以8∶1石油醚60～90℃-氯仿为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；b.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，加氯仿30体积份，回流提取30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加2体积份氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取龙血素B对照品，加氯仿制成每1体积份含0.002重量份的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以2∶1石油醚60～90℃-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；c.取剑叶龙血树含脂木材粉末2重量份，置索氏提取器中，加60～90℃石油醚70体积份，置水浴中加热回流1小时；弃去石油醚提取液，取残渣挥去石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70体积份，置水浴中加热回流1小时，取提取液浓缩至约3体积份，加聚酰胺2重量份，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上，以50％乙醇100体积份以流速1.5ml/min洗脱，洗脱液弃去，继以乙醇50体积份以流速1.5ml/min洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10体积份使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取剑叶龙血树含脂木材对照药材2重量份，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以14∶2∶1环己烷-石油醚60～90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液；在105℃加热约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；浸出物测定称取剑叶龙血树含脂木材粉末约2重量份，醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，用乙醇作溶剂，浸出物不得少于10.0％。
9.如权利要求1-8所述的质量控制方法，其特征在于该方法中鉴别方法所用硅胶柱为玻璃柱，内径10mm，硅胶3重量份，100～200目，干法装柱；聚酰胺柱为玻璃柱，内径10mm，30～60目，5重量份，湿法装柱。
10.如权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于该方法用于剑叶龙血树含脂木材的提取物、提取物制剂和中间产品的质量控制。
全文摘要
本发明公开了一种中药质量控制方法，具体涉及到剑叶龙血树含脂木材质量控制方法，该方法取龙血素B、剑叶龙血素C为对照品，以照薄层色谱法试验，以7－9∶1－2石油醚10~90℃－氯仿为展开剂，对剑叶龙血树含脂木材进行鉴别；同时本发明公开剑叶龙血树含脂木材浸出物不得少于10.0％。本发明能够很好的对剑叶龙血树含脂木材的质量进行控制。
文档编号B27K5/00GK1528574SQ20031010197
公开日2004年9月15日 申请日期2003年10月20日 优先权日2003年10月20日
发明者翁毓玲 申请人:三金集团桂林同济堂制药有限责任公司