[0001]
本发明属于木材复合材料技术领域，尤其涉及一种阻燃木材复合材料及其制备方法。
背景技术：
[0002]
当今社会，全球变暖等一系列严峻的客观问题不断给人们敲响警钟，保护环境和可持续发展是世界范围内推崇的主题。木材作为一种非常重要的原料，是众多材料中唯一可再生的材料，符合人类社会重视的对材料的可持续发展性和环境友好型的趋势和要求。随着国家对生态环境的重视，对林业的调整，各国相继出台了限制森林砍伐的政策，以至于木材进口所需要的代价越来越大，使用天然林木材也将越来越少。随着工业快速发展，污染越发严重，为此我国开始大量种植杨树、杉树、橡胶树等人工速生林。和天然林相比，人工速生林生长年限较短，木材材质疏松、密度低，物理力学强度和尺寸稳定性都相对较差，并且木材易燃等缺陷，使人工速生林的应用范围受到严重限制，影响了人工速生林木材的应用前景，大大限制了木材产业和人工速生林产业的可持久发展。
[0003]
木材的燃烧大致可分为四个过程：一是150℃以下为木材干燥过程；二是150-270℃为预炭化阶段；三是270-400℃为炭化阶段；四是400-500℃为燃烧蔓延阶段。木材阻燃处理是提高木质材料防火安全性能的重要手段，也是现有建筑木材、家居木材等应用领域所需的基本需求。传统的含卤型阻燃剂在燃烧过程中会产生大量有害气体，会污染环境且损害人类健康，目前已禁止使用。氮系阻燃剂本身廉价易得，在使用过程中表现出低毒高效的特点，应用较为广泛，但其生烟量较大。磷系阻燃剂毒性小、价格低，但在使用过程中易流失、易生烟。硼系阻燃剂是一种理想的抑烟阻燃剂，但其溶解度低，添加量受限，不能很好的发挥阻燃作用，应用价值低。而硅系阻燃剂具有很好的阻燃性能，且有良好的抗流失性，但其阻燃机理单一，不能很好的发挥其效果。现有市场上的阻燃木材大都采用单一阻燃剂，很难满足人们对阻燃木材的需求，也有一些采用复合阻燃剂，但阻燃效果不尽人意，未达到复合阻燃剂所需的阻燃效果，因此，开发一种具有优异阻燃性能的木材复合材料成为必然需求。
技术实现要素：
[0004]
本发明的目的在于提供一种阻燃木材复合材料及其制备方法，通过有机硅硼阻燃剂对木材进行改性处理，降低了木材的易燃性，提高木材的阻燃性能和力学强度，并具有良好的抗流失性和抑烟性，从而使本发明的木材复合材料具有更广的应用范围。
[0005]
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种阻燃木材复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0006]
(1)将有机硅硼阻燃剂加入到质量浓度为35％的聚乙二醇溶液中混合均匀得溶液a，并将溶液a与质量浓度为60％的尿素溶液均匀混合，然后加入氨水调节ph值为6-7之间，制得改性溶液；
[0007]
(2)将木材放入压力浸渍罐中，开启真空泵，抽真空，真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，抽真空时间为5-10min；
[0008]
(3)不关闭真空泵，保持真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，将改性溶液加入到压力浸渍罐中，待改性溶液加满压力浸渍罐后，关闭真空泵，真空浸渍；
[0009]
(4)将压力浸渍罐中的改性溶液排出，然后升温至80-100℃，将真空浸渍后的木材于该温度下恒温2-4h；
[0010]
(5)冷却至室温，取出步骤(4)所得的木材，去离子水洗涤，干燥，即得阻燃木材复合材料。
[0011]
进一步的，所述步骤(1)中的所述有机硅硼阻燃剂是由硅烷偶联剂、五硼酸铵和水合硼酸锌组成。
[0012]
进一步的，所述硅烷偶联剂、五硼酸铵和水合硼酸锌的质量比为1：(2-3)：(3-5)。
[0013]
进一步的，所述硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的一种。
[0014]
进一步的，所述有机硅硼阻燃剂与所述聚乙二醇的质量比为1：(2-4)。
[0015]
进一步的，所述有机硅硼阻燃剂与所述尿素的质量比为1：(3-5)。
[0016]
进一步的，所述步骤(3)中真空浸渍过程中，真空压力设置为0.8mpa～1.5mpa，浸渍时间为3-5h。
[0017]
进一步的，所述步骤(4)中压力浸渍罐的压力保持在0.8mpa～1.5mpa之间。
[0018]
根据上述任一项所述的制备方法制备得到的阻燃木材复合材料。
[0019]
一种如上述所述的阻燃木材复合材料的应用，所述阻燃木材复合材料应用于地板、家具和门窗制造。
[0020]
本发明取得了以下有益效果：
[0021]
本发明将木材浸渍在含有有机硅硼阻燃剂的改性溶液中，通过真空加压浸渍法改性木材，将有机硅硼阻燃剂填充进入木材的细胞壁和细胞腔内，在高温高压的作用下，木材改性溶液的各组分间相互反应交联，并与木材基质间形成较强的界面作用力，制得了阻燃木材复合材料，降低了木材的易燃性，具有优异的阻燃性能；本发明的阻燃剂采用硅系阻燃剂、硼系阻燃剂和氮系阻燃剂相互协同作用，使本发明的木材发挥优异的阻燃性能，具有很好的抑烟效果，并且具有很好的抗流失性，提高了木材的防水性能，延长了木材的使用寿命。
[0022]
本发明提供的阻燃木材复合材料的制备方法，提高了木材的力学阻燃性能，可广泛用于地板、门窗、家具、户外平台甲板等产品中，大幅提高了人工林木材的应用价值，对实现以人工林代替天然林资源，缓解我国木材供需矛盾，实现森林资源可持续发展利用具有重要意义。
具体实施方式
[0023]
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]
下面结合具体实施例对本发明的阻燃木材复合材料及其制备方法予以说明。
[0025]
实施例1阻燃木材复合材料
[0026]
本实施例中阻燃木材复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0027]
(1)将1kg有机硅硼阻燃剂加入到11.43kg质量浓度为35％的聚乙二醇溶液中混合均匀得溶液a，并将溶液a与5kg质量浓度为60％的尿素溶液均匀混合，然后加入氨水调节ph值为6-7之间，制得改性溶液；
[0028]
(2)将木材放入压力浸渍罐中，开启真空泵，抽真空，真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，抽真空时间为5-10min；
[0029]
(3)不关闭真空泵，保持真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，将改性溶液加入到压力浸渍罐中，待改性溶液加满压力浸渍罐后，关闭真空泵，真空浸渍，真空压力设置为0.8mpa～1.5mpa，浸渍时间为3-5h；
[0030]
(4)将压力浸渍罐中的改性溶液排出，压力保持在0.8mpa～1.5mpa之间，然后升温至80-100℃，将真空浸渍后的木材于该温度下恒温2-4h；
[0031]
(5)冷却至室温，取出步骤(4)所得的木材，去离子水洗涤，干燥，即得阻燃木材复合材料。
[0032]
上述有机硅硼阻燃剂是由硅烷偶联剂、五硼酸铵和水合硼酸锌组成，三者的质量比为1:2:5，其中，硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
[0033]
实施例2阻燃木材复合材料
[0034]
本实施例中阻燃木材复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0035]
(1)将1kg有机硅硼阻燃剂加入到5.7kg质量浓度为35％的聚乙二醇溶液中混合均匀得溶液a，并将溶液a与8.3kg质量浓度为60％的尿素溶液均匀混合，然后加入氨水调节ph值为6-7之间，制得改性溶液；
[0036]
(2)将木材放入压力浸渍罐中，开启真空泵，抽真空，真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，抽真空时间为5-10mi n；
[0037]
(3)不关闭真空泵，保持真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，将改性溶液加入到压力浸渍罐中，待改性溶液加满压力浸渍罐后，关闭真空泵，真空浸渍，真空压力设置为0.8mpa～1.5mpa，浸渍时间为3-5h；
[0038]
(4)将压力浸渍罐中的改性溶液排出，压力保持在0.8mpa～1.5mpa之间，然后升温至80-100℃，将真空浸渍后的木材于该温度下恒温2-4h；
[0039]
(5)冷却至室温，取出步骤(4)所得的木材，去离子水洗涤，干燥，即得阻燃木材复合材料。
[0040]
上述有机硅硼阻燃剂是由硅烷偶联剂、五硼酸铵和水合硼酸锌组成，三者的质量比为1:3:3，其中，硅烷偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷。
[0041]
实施例3阻燃木材复合材料
[0042]
本实施例中阻燃木材复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0043]
(1)将1kg有机硅硼阻燃剂加入到8.57kg质量浓度为35％的聚乙二醇溶液中混合均匀得溶液a，并将溶液a与6.7kg质量浓度为60％的尿素溶液均匀混合，然后加入氨水调节ph值为6-7之间，制得改性溶液；
[0044]
(2)将木材放入压力浸渍罐中，开启真空泵，抽真空，真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，抽真空时间为5-10mi n；
[0045]
(3)不关闭真空泵，保持真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，将改性溶液加入到压力浸渍罐中，待改性溶液加满压力浸渍罐后，关闭真空泵，真空浸渍，真空压力设置为0.8mpa～1.5mpa，浸渍时间为3-5h；
[0046]
(4)将压力浸渍罐中的改性溶液排出，压力保持在0.8mpa～1.5mpa之间，然后升温至80-100℃，将真空浸渍后的木材于该温度下恒温2-4h；
[0047]
(5)冷却至室温，取出步骤(4)所得的木材，去离子水洗涤，干燥，即得阻燃木材复合材料。
[0048]
上述有机硅硼阻燃剂是由硅烷偶联剂、五硼酸铵和水合硼酸锌组成，三者的质量比为1:2:4，其中，硅烷偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷。
[0049]
实施例4阻燃木材复合材料
[0050]
本实施例中阻燃木材复合材料的制备方法，与实施例3中相同，具体步骤参照实施例3。不同的是，本实施例中有机硅硼阻燃剂是由硅烷偶联剂、五硼酸铵和水合硼酸锌组成，三者的质量比为1:2:3，其中，硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
[0051]
实施例5阻燃木材复合材料
[0052]
本实施例中阻燃木材复合材料的制备方法，与实施例3中相同，具体步骤参照实施例3。不同的是，本实施例中有机硅硼阻燃剂是由硅烷偶联剂、五硼酸铵和水合硼酸锌组成，三者的质量比为1:3:5，其中，硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
[0053]
对比例1木材复合材料
[0054]
本对比例中木材复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0055]
(1)将8.57kg质量浓度为35％的聚乙二醇溶液与6.7kg质量浓度为60％的尿素溶液均匀混合，然后加入氨水调节ph值为6-7之间，制得改性溶液；
[0056]
(2)将木材放入压力浸渍罐中，开启真空泵，抽真空，真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，抽真空时间为5-10mi n；
[0057]
(3)不关闭真空泵，保持真空压力为-0.1mpa～-0.05mpa，将改性溶液加入到压力浸渍罐中，待改性溶液加满压力浸渍罐后，关闭真空泵，真空浸渍，真空压力设置为0.8mpa～1.5mpa，浸渍时间为3-5h；
[0058]
(4)将压力浸渍罐中的改性溶液排出，压力保持在0.8mpa～1.5mpa之间，然后升温至80-100℃，将真空浸渍后的木材于该温度下恒温2-4h；
[0059]
(5)冷却至室温，取出步骤(4)所得的木材，去离子水洗涤，干燥，即得木材复合材料。
[0060]
本发明阻燃木材复合材料的应用效果试验：
[0061]
分别采用实施例1-5和对比例1的方法对木材进行改性处理，其中，木材选用杨木2000mm
×
200mm
×
25mm(纵向
×
弦向
×
径向)，然后对改性杨木进行阻燃性能和力学性能检测，检测结果如表1所示。
[0062]
阻燃性能测试包括氧指数测试和烟密度测试，其中氧指数测试根据gb/t 2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为》，利用lfy-605型自动氧指数测定仪进行测试，所用试样规格为15mm
×
5mm
×
3mm(长
×
宽
×
厚)；烟密度测试根据gb/t 8627-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》，利用jcy-2型建材烟密度测试仪进行测试，所用的试样规格为25mm
×
25mm
×
6mm(长
×
宽
×
厚)。
[0063]
表1木材复合材料的性能检测结果
[0064]
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1流失率/％16.815.714.316.215.126.3抗弯强度/mpa68.769.872.570.571.462.5抗压强度/mpa4.84.65.25.04.23.8氧指数/％38.240.542.841.640.918.6烟密度等级15.113.416.214.816.85.01残炭率/％26.525.330.823.829.45.2
[0065]
注：流失率为改性杨木浸泡在水中一个月前后的改性剂流失变化率。
[0066]
从表1的性能检测结果表明，本发明的阻燃木材复合材料的氧指数均高于38.2，达到loi≥27阻燃iso材料标准；烟密度等级sdr低于16.2，达到gb/t 8627-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》规定(sdr≤75)的要求。相比对比例1，本发明的氧指数和烟密度试验的残炭率均有所提高，因此有机磷酸盐木材改性剂处理木材具有优异的阻燃性能。从检测结果还可以看出，本发明提高了木材的抗弯强度和抗压强度，降低了改性剂的流失率。本发明大幅提高了人工林木材的应用范围，可应用于建筑、地板、家具和门窗制造等领域。
[0067]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0068]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。