专利名称：一种超高分子量聚乙稀高断裂功高强纤维的制备方法
一种超高分子量聚乙稀高断裂功高强纤维的制备方法项目背景高强高模聚乙烯纤维是目前世界上强度最高的高性能纤维材料，具有其它高性能纤维所无法比拟的力学性能。较低的密度、较高的断裂伸长率、比强度和比模量最大，最宜 吸收低速的破片冲击能量，防弹性能最好，是一种理想的防弹材料，也广泛应用在保安和军 事方面，是目前最好的缆绳材料和高技术军备材料。被广泛用于防切割手套、防弹衣、防弹 头盔、缆绳等多种领域中。反映纤维的能量吸收能力的指标是断裂功，纤维断裂功越大，吸 收能量能力越强。纤维断裂功是指纤维承受拉伸载荷发生断裂时所做的功，在恒速拉伸到 断裂时比应力和伸长率曲线下所包含的面积。为提高纤维断裂功在保证足够断裂强度的前 提下，尽可能提高断裂延伸，即断裂强度与断裂延伸有一最佳匹配。本发明采用高剪切实现超高分子量聚乙烯的快速溶胀、溶解，同时添加硅油或 其衍生物通过调节剪切速率、温度及溶液停留时间控制缠结点密度确保纤维断裂强度在 28CN/dtex以上的前提下，适当控制超拉伸倍数，使其断裂延伸在3.7% _5%，断裂功在 300CN · mm/dtex 以上。本发明的方法是在溶解、纺丝的过程中加入一定量的硅油或其衍生物，可以将 硅油或其衍生物与超高分子量聚乙烯粉末一起和溶剂按比例注入解缠釜内，在溶剂中高剪 切使超高分子量聚乙烯大分子之间适度解缠，形成均一乳液状混和液，剪切速率在IOOiT1 秒-3500秒―1然后乳液状混和液通过储料罐，边搅拌边定量喂入螺杆挤出机挤出纺丝，冷 却、凝固、萃取、干燥超倍拉伸。螺杆温度在220C° -300C°，溶液的停留时间在20-60分钟 内。纤维中含有的硅油或其衍生物为纤维重量的0.05% _5%，纤维得到20倍以上适当的 拉伸，纤维的强度达到28cN/dtex，断裂延伸在3. 7% -5%，断裂功在300CN .HimAltex以上。实例1超高分子量聚乙烯(相对平均分子质量400万)，溶剂白油(70#)在室温下将上述 聚乙烯和白油按公称浓度为10% (重量)分别注入解缠釜内，同时加入的环氧改性硅 油，氮气保护下剪切10分钟，剪切速度2000秒―1，得到均一乳液状混和液输入储料罐边搅 拌边定量喂入双螺杆挤出机。挤出机直径25mm，L/D = (24)，温度控制在250°C，螺杆挤出 机转速30rpm，物料停留时间30分钟，挤出物经过滤器箱体到计量泵被计量后从喷丝孔喷 出，然后入水浴经处理后萃取干燥超倍拉伸，拉伸总倍数为30，得到的纤维强度达到30cN/ dtex,断裂功在 300CN · mm/dtex 以上。实例2超高分子量聚乙烯(相对平均分子质量450万)，溶剂白油(90#)在室温下将上 述聚乙烯和白油按公称浓度为8. 5% (重量)分别注入解缠釜内，氮气保护下剪切10分 钟，剪切速度2000秒―1，得到均一乳液状混和液输入储料罐，边搅拌边定量喂入双螺杆挤出 机。挤出机直径25mm，L/D = (24)，温度控制在250°C，螺杆挤出机转速35rpm。物料停留 时间30分钟，挤出物经过滤器箱体到计量泵被计量后从喷丝孔喷出，然后入加了 1. 5%环 氧改性硅油的水浴，经处理后萃取、干燥、超倍拉伸，拉伸总倍数为35，得到的纤维强度达到 32cN/dtex,断裂功在 300CN · mm/dtex 以上。
实例3 超高分子量聚乙烯(相对平均分子质量350万)，溶剂白油(90#)，在室温下将白 油按公称浓度为88% (重量)注入解缠釜内，超高分子量聚乙烯以公称浓度为12%重量 由螺旋推进器以0. 5kg/Min速度加入解缠釜内，氮气保护下边剪切边加入，剪切速度1000 秒―1，得到均一乳液状混和液输入储料罐边搅拌边定量喂入双螺杆挤出机。挤出机直径 25mm, L/D = (24)，温度控制在250°C。螺杆挤出机转速30rpm。物料停留时间25分钟，挤 出物经过滤器箱体到计量泵被计量后从喷丝孔喷出。然后入加了 2%聚醚-环氧改性硅油 的水浴经处理后萃取、干燥、超倍拉伸，拉伸总倍数为32，得到的纤维强度达到28cN/dteX， 断裂功在300CN · mm/dtex以上。
权利要求
1.一种超高分子量高断裂功高强聚乙稀纤维的制备方法其包括将超高相对分子质 量聚乙烯(重均分子量在100万以上)粉末，溶解在适当的溶剂中配制成固含量为4% 60 %的溶液，将超高分子量聚乙烯粉末和溶剂按比例注入解缠釜内，在溶解、纺丝的过程中 加入一定量的硅油或其衍生物，可以将硅油或其衍生物与超高分子量聚乙烯粉末一起和 溶剂按比例注入解缠釜内，解缠釜内同时可加入抗氧剂、稳定剂、染色剂、阻燃剂、硅油或 其衍生物中的一种或几种助剂，在溶剂中高剪切使超高分子量聚乙烯大分子之间适度解 缠，形成均一乳液状混和液，剪切速率在1000—1秒-3500秒―1，然后乳液状混和液通过储料 罐，边搅拌边定量喂入螺杆挤出机挤出纺丝，冷却、凝固、萃取、干燥超倍拉伸。螺杆温度在 220C° -300C0，溶液的停留时间在20-60分钟内。纤维中含有的硅油或其衍生物为纤维重 量的0. 05% -5%，纤维得到20倍以上适当的拉伸，纤维的强度达到28cN/dteX，断裂延伸在 3. 8% -5%，断裂功在 300CN · mm/dtex 以上。
2.按照权利要求1所述方法超高分子量聚乙烯和溶剂中添加一定比例的硅油或其衍 生物，纤维中含有的硅油或其衍生物为纤维重量的0. 05% -5%。
3.按照权利要求1所述方法超高分子量聚乙烯和溶剂的公称浓度为1-50%(质量)。
4.按照权利要求1所述方法解缠釜内同时可加入抗氧剂、稳定剂、染色剂、阻燃剂、硅 油或其衍生物中的一种或几种助剂。
5.按照权利要求1所述方法螺杆温度在220C°-300C°，溶液的停留时间在20-60分 钟内。
6.按照权利要求1所述方法超高分子量聚乙烯相对平均分子质量至少为100万，特 别是在350万以上。
7.按照权利要求1所述方法纤维中含有的硅油或其衍生物为纤维重量的 0. 05% -5%。
8.按照权利要求1所述方法冻胶纤维至少得到20倍以上的拉伸，最好在25-35倍。
9.按照权利要求1所述方法解缠釜能提供至少1000秒―1的剪切速度，可以是搅拌器、 胶体磨、均质器、文氏管中任何一种或它们的组合。
全文摘要
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯高断裂功高强纤维的制备方法，属纤维制备领域。步骤包括将超高相对分子质量聚乙烯(重均分子量在100万以上)粉末，溶解在适当的溶剂中配制成固含量为4％～60％的溶液，高剪切实现超高分子量聚乙烯的快速溶胀、溶解然后通过双螺杆挤出经喷丝板成型后冷却、高倍拉伸制得。在溶液中添加硅油或其衍生物通过调节剪切速率1000-1秒-3500秒-1、控制螺杆温度在220C°-300C°，使溶液的停留时间在20-60分钟内达到控制缠结点密度确保纤维断裂强度在28CN/dtex以上的前提下，适当控制超拉伸倍数，使其断裂延伸在3.7％-5％，断裂功在300CN·mm/dtex以上。
文档编号D01F1/10GK102041574SQ20091019693
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月10日 优先权日2009年10月10日
发明者胡盼盼 申请人:胡盼盼