本发明涉及一种抗菌耐洗的复合纤维及其制备方法。
背景技术：
：抗菌纤维一般是混有抗菌剂或经抗菌表面处理的纤维，一般对抗金黄色葡萄菌等细菌具有抗菌杀菌功能。现有技术中常用的抗菌纤维大多数是后处理型抗菌纤维，它是将天然纤维用有机抗菌剂或无机抗菌剂浸渍处理制得，主要用于医院用纺织品如衣服、床单、罩布、窗帘、连裤袜、短袜和绷带等，其中银系抗菌剂因具有光谱抗菌性而受到广泛欢迎。现有的含银抗菌纤维存在的问题是：银系抗菌剂在纤维中的分散性不理想，与纤维之间的结合强度不高，导致抗菌纤维的抗菌效果不稳定、耐洗性不佳。中国专利申请cn201510323266.4公开了“一种壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备方法”，由以下方法制备而得：(1)壳聚糖季铵盐-银纳米微粒的制备；(2)壳聚糖季铵盐-银纳米微粒抗菌棉纤维的制备：脱脂棉纤维首先经硅烷偶联剂处理，烘干后再浸于壳聚糖季铵盐-银纳米微粒溶液中，40-60℃反应10-15小时，用水洗涤烘干，最后得到壳聚糖季铵盐-银纳米微粒复合的棉纤维。该发明同样存在抗菌效果不稳定、耐洗性不佳等问题的问题。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种抗菌耐洗的复合纤维，其具有优良稳定的抗菌性能以及较好的耐洗性。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种抗菌耐洗的复合纤维，其由以下步骤制成：s1.将硝酸银加入水中，完全溶解后得到硝酸银溶液，将氨水滴加入硝酸银溶液中，滴毕后保温1小时得到ph值为8-9的银氨络合溶液；s2.将巴西栗剥除外壳后加入粉碎机粉碎成巴西栗果肉粉，将巴西栗果肉粉加入乙醇水溶液中，回流提取4小时得到提取液，将提取液减压回收乙醇后烘干得到巴西栗提取物；s3.将步骤s1制得的银氨络合溶液、聚丙烯酸钠、柠檬酸、步骤s2制得的巴西栗提取物混合，搅拌至混合均匀后得到混合液，将纤维一浸一扎混合液后烘干得到抗菌耐洗的复合纤维。进一步地，所述步骤s1中，硝酸银溶液摩尔浓度为0.001-0.05mol/l和氨水的摩尔浓度为0.2-5mol/l。进一步地，所述步骤s1中，氨水的滴加速度为2-10毫升/分钟。进一步地，所述步骤s2中，巴西栗果肉粉的粒径为50目。进一步地，所述步骤s2中，乙醇水溶液的体积分数为60％，巴西栗果肉粉与乙醇水溶液的质量比为1:45。进一步地，所述步骤s2中，烘干的温度为85℃。进一步地，所述步骤s3中，步骤s1制得的银氨络合溶液、聚丙烯酸钠、柠檬酸、步骤s2制得的巴西栗提取物的质量比为100:(0.01-1.0):(0.2-2.0):(0.1-5.0)。进一步地，所述步骤s3中，纤维为植物纤维、动物纤维、再生纤维、合成纤维或由植物纤维、动物纤维、再生纤维、合成纤维中任意两种/两种以上制成的复合纤维，一浸一扎时浸渍的时间为0.1-1分钟，烘干的温度为150-180℃。进一步地，所述步骤s3中，纤维为棉纤维。本发明要解决的另一技术问题提供上述抗菌耐洗的复合纤维的制备方法。为解决上述技术问题，技术方案是：一种抗菌耐洗的复合纤维的制备方法，包括以下步骤：s1.将硝酸银加入水中，完全溶解后得到硝酸银溶液，将氨水滴加入硝酸银溶液中，滴毕后保温1小时得到ph值为8-9的银氨络合溶液；s2.将巴西栗剥除外壳后加入粉碎机粉碎成巴西栗果肉粉，将巴西栗果肉粉加入乙醇水溶液中，回流提取4小时得到提取液，将提取液减压回收乙醇后烘干得到巴西栗提取物；s3.将步骤s1制得的银氨络合溶液、聚丙烯酸钠、柠檬酸、步骤s2制得的巴西栗提取物混合，搅拌至混合均匀后得到混合液，将纤维一浸一扎混合液后烘干得到抗菌耐洗的复合纤维。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1)本发明配制的银液稳定，常温下不反应也不还原成纳米银，且在聚丙烯酸钠帮助下能形成较好的分散，在步骤s3中烘干时柠檬酸将银离子原位还原到纤维的胞腔中，形成粒径较小且具有长效稳定抗菌活性的纳米银粒子，同时各种价态银与纤维表面的羟基等氢键发生取代反应，成为纤维的一部分，从而使得本发明制成的复合纤维具备了优良稳定的抗菌性能以及较好的耐洗性。2)本发明还通过乙醇回流提取法对巴西栗果肉进行提取得到巴西栗提取物，其能起到交联作用，进一步提高纳米银粒子与纤维的结合强度，且其本身也具有一定的抗菌活性，因此能进一步提高复合纤维的抗菌性能和耐洗性，此外，巴西栗提取物还具有较好的耐光活性，因而还能提高复合纤维的耐光性。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。实施例1按照以下步骤制备抗菌耐洗的复合纤维：s1.将硝酸银加入水中，完全溶解后得到摩尔浓度均为0.005mol/l的硝酸银溶液，5毫升/分钟的滴加速度将摩尔浓度均为0.2-5mol/l的氨水滴加入硝酸银溶液中，滴毕后保温1小时得到ph值为8-9的银氨络合溶液；s2.将巴西栗剥除外壳后加入粉碎机粉碎成粒径为50目的巴西栗果肉粉，将巴西栗果肉粉加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，巴西栗果肉粉与乙醇水溶液的质量比为1:45，回流提取4小时得到提取液，将提取液减压回收乙醇后85℃下烘干得到巴西栗提取物；s3.将质量比为100:1.0:1:0.5的步骤s1制得的银氨络合溶液、聚丙烯酸钠、柠檬酸、步骤s2制得的巴西栗提取物混合，搅拌至混合均匀后得到混合液，将棉纤维一浸一扎混合液后160℃下烘干得到抗菌耐洗的复合纤维，一浸一扎时浸渍的时间为0.6分钟。实施例2按照以下步骤制备抗菌耐洗的复合纤维：s1.将硝酸银加入水中，完全溶解后得到摩尔浓度均为0.01mol/l的硝酸银溶液，以8毫升/分钟的滴加速度将摩尔浓度为1mol/l的氨水滴加入硝酸银溶液中，滴毕后保温1小时得到ph值为8-9的银氨络合溶液；s2.将巴西栗剥除外壳后加入粉碎机粉碎成粒径为50目的巴西栗果肉粉，将巴西栗果肉粉加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，巴西栗果肉粉与乙醇水溶液的质量比为1:45，回流提取4小时得到提取液，将提取液减压回收乙醇后85℃下烘干得到巴西栗提取物；s3.将质量比为100:0.08:0.5:0.3的步骤s1制得的银氨络合溶液、聚丙烯酸钠、柠檬酸、步骤s2制得的巴西栗提取物混合，搅拌至混合均匀后得到混合液，将棉纤维一浸一扎混合液后150℃下烘干得到抗菌耐洗的复合纤维，一浸一扎时浸渍的时间为0.5分钟。实施例3按照以下步骤制备抗菌耐洗的复合纤维：s1.将硝酸银加入水中，完全溶解后得到摩尔浓度均为0.008mol/l的硝酸银溶液，以5毫升/分钟的滴加速度将摩尔浓度均为0.2mol/l的氨水滴加入硝酸银溶液中，滴毕后保温1小时得到ph值为8-9的银氨络合溶液；s2.将巴西栗剥除外壳后加入粉碎机粉碎成粒径为50目的巴西栗果肉粉，将巴西栗果肉粉加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，巴西栗果肉粉与乙醇水溶液的质量比为1:45，回流提取4小时得到提取液，将提取液减压回收乙醇后85℃下烘干得到巴西栗提取物；s3.将质量比为100:0.5:0.9:0.5的步骤s1制得的银氨络合溶液、聚丙烯酸钠、柠檬酸、步骤s2制得的巴西栗提取物混合，搅拌至混合均匀后得到混合液，将棉纤维一浸一扎混合液后180℃下烘干得到抗菌耐洗的复合纤维，一浸一扎时浸渍的时间为1分钟。实施例4按照以下步骤制备抗菌耐洗的复合纤维：s1.将硝酸银加入水中，完全溶解后得到摩尔浓度均为0.01mol/l的硝酸银溶液，以2毫升/分钟的滴加速度将摩尔浓度均为0.5mol/l的氨水滴加入硝酸银溶液中，滴毕后保温1小时得到ph值为8-9的银氨络合溶液；s2.将巴西栗剥除外壳后加入粉碎机粉碎成粒径为50目的巴西栗果肉粉，将巴西栗果肉粉加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，巴西栗果肉粉与乙醇水溶液的质量比为1:45，回流提取4小时得到提取液，将提取液减压回收乙醇后85℃下烘干得到巴西栗提取物；s3.将质量比为100:1:1:3.5的步骤s1制得的银氨络合溶液、聚丙烯酸钠、柠檬酸、步骤s2制得的巴西栗提取物混合，搅拌至混合均匀后得到混合液，将棉纤维一浸一扎混合液后170℃下烘干得到抗菌耐洗的复合纤维，一浸一扎时浸渍的时间为0.8分钟。参比实施例1与实施例1的不同之处在于：步骤s3中未使用聚丙烯酸钠。参比实施例2与实施例1的不同之处在于：步骤s3中未使用柠檬酸。参比实施例3与实施例1的不同之处在于：不包括步骤s2，且步骤s3中未使用巴西栗提取物。对比例对比例是申请号为cn201510323266.4的中国专利的实施例1。试验例一：抗菌性能测试参考gb15979-1997的方法，通过测定未处理棉纤维与复合纤维的细菌数量的变化以评价抗菌性能。采用菌落计数法测定细菌数量，以抗菌效率表征抗菌性能，抗菌效率越高表明抗菌性能越好，抗菌效率＝(未处理棉纤维上的活菌数-复合纤维上的活菌数)/未处理棉纤维上的活菌数×100％，测试菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。测试结果如表1所示：大肠杆菌抗菌效率(％)金黄色葡萄球菌抗菌效率(％)实施例199.599.7实施例299.599.6实施例399.399.5实施例499.499.5参比实施例192.592.8参比实施例290.691.0参比实施例397.297.3对比例93.794.1表1由表1可以看出，本发明实施例1-4的大肠杆菌抗菌效率、金黄色葡萄球菌抗菌效率均明显高于对比例，表明本发明制得的复合纤维具有较好的抗菌性能。参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，参比实施例1-3的大肠杆菌抗菌效率、金黄色葡萄球菌抗菌效率出现了不同程度的下降，说明聚丙烯酸钠、柠檬酸、巴西栗提取物均能有效提高复合纤维的抗菌性能。试验例二：耐洗性测试将实施例1-4、参比实施例1-3和对比例用水洗涤10次后再用试验例一的方法测试大肠杆菌抗菌效率，然后计算出大肠杆菌抗菌效率下降率，大肠杆菌抗菌效率下降率＝(洗涤前大肠杆菌抗菌效率-洗涤后大肠杆菌抗菌效率)/洗涤前大肠杆菌抗菌效率×100％，大肠杆菌抗菌效率下降率越低表明耐洗性越好。测试结果如表2所示：大肠杆菌抗菌效率下降率(％)实施例14.51实施例24.53实施例34.51实施例44.52参比实施例14.51参比实施例25.88参比实施例36.46对比例8.94表2由表2可以看出，本发明实施例1-4的大肠杆菌抗菌效率下降率均明显低于对比例，表明本发明制得的复合纤维具有较好的耐洗性。参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，参比实施例2-3的大肠杆菌抗菌效率下降率有不同程度的上升，说明柠檬酸、巴西栗提取物均能有效提高复合纤维的耐洗性。试验例三：耐光性能测试使用耐晒仪参考aatcc16.3标准分别测定实施例1-4、参比实施例1-3、对比例的耐晒色牢度评级，测试的时间为800小时，耐晒色牢度评级越高表明耐光性越好。测试结果如表3所示：耐晒色牢度评级实施例14级实施例24级实施例34级实施例44级参比实施例14级参比实施例24级参比实施例33级对比例3级表3由表3可以看出，本发明实施例1-4的耐晒色牢度评级均明显高于对比例，表明本发明制得的复合纤维具有较好的耐光性能。参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，参比实施例3的耐晒色牢度评级下降很多，说明巴西栗提取物是提高复合纤维耐光性能的关键。上述实施例1-4中使用的纤维均为棉纤维，事实上，本发明适用的纤维还包括麻纤维、竹纤维等植物纤维，毛纤维、丝纤维等动物纤维，粘胶纤维、玉米纤维、大豆蛋白纤维等再生纤维，锦纶、涤纶、腈纶、氨纶、维纶、涤纶、丙纶、氯纶等化学合成纤维，以及由上述纤维中任意两种/两种以上制成的复合纤维。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属
技术领域：
中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。当前第1页12