本发明涉及面料及其加工
技术领域：
，具体是一种高强阻燃弹性面料的制备方法。
背景技术：
：随着社会的发展，人们对面料的要求愈发提高，尤其在特殊场合。面料的阻燃性能好坏归根到底取决于构成面料纤维阻燃性能的好坏。阻燃纤维是指与火源接触后，纤维不能燃烧或燃烧得不充分，仅有较小的火焰，撤走火源，火焰能较快自行熄灭的纤维。目前常用的阻燃纤维有：pbi纤维，pvc纤维，ptfe，ppta，prylanitz纤维，聚酰胺-酰亚胺纤维。而其中的prylanitz纤维，因其吸湿性好，在辐射热或火焰作用下不熔融，可用于消防服装的隔水蒸气层。自生具有阻燃性能的纤维固然阻燃性能优异，但是服用性能较差，且造价较高，因此，目前大都的阻燃纤维都是对传统纤维进行阻燃改性。棉织物proban整理(普鲁苯整理)是棉织物常用的阻燃整理方法，是采用四羟甲基硫酸磷、四羟甲基氯化磷等低分子水溶液浸轧到织物中并控制适当的有效成分含量，让磷系化合物渗入到棉纤维的非晶区和间隙中，并控制其含水量，然后通过氨气的定量熏蒸，使nh3与磷系预缩体中的羟甲基交联，在纤维内部形成阻燃聚合体，并建立磷氮协效的阻燃协同效应；再经氧化使纤维内阻燃剂中的三价磷转变为五价磷，使阻燃剂在纤维中的固定化得到进一步的稳定化。经如上整理加工的棉织物，在遇到高温火焰后，含磷化合物首先分解产生不易挥发的磷酸或多磷酸酐，与纤维素的羟基发生脱水反应，使纤维炭化，从而达到阻燃效果。proban法处理后的织物手感柔软、阻燃性能耐久，可以承受50次（甚至200次）洗涤，并仍能保持良好的阻燃性能和织物的舒适性，适合于做各类防护服、床上用品、装饰用品以及儿童阻燃睡衣等，是目前耐久棉织物阻燃整理的重要方法。但普鲁苯整理的最大缺点是经过整理后的织物断裂强度下降显著，通常会达到20％的降强；特别是撕裂强度有显著的降低。故严重影响了此类阻燃加工技术的应用。普通维纶和高强维纶均采用甲醛对pva纤维的羟基进行缩醛化加工而制成，用甲醛对pva纤维中的羟基进行封端，大幅度降低了纤维中的羟基含量，从而解决了pva纤维容易发生溶胀、粘连和溶解现象的难题。但是采用甲醛进行羟基封端处理，存在醛化加工设备的气密性要求高的问题，即使有微量甲醛泄漏也会污染环境、对工作人员带来伤害。在环保意识日益提高的今天，使用甲醛作为控制羟基含量的方法，已经不适用目前的环境保护要求。因此，需研究和开发一种强较高，且具有阻燃性能的弹性纤维。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种高强阻燃弹性面料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强阻燃弹性面料，其特征在于，所述高强阻燃弹性面料主要包括以下重量份数的原料组分：20~30份的聚对苯二甲酸乙二醇酯，20~30份聚对苯二甲酸丙二醇酯和4~6份氧化石墨烯。一种高强阻燃弹性面料，其特征在于，所述高强阻燃弹性面料还包括以下重量份数的原料组分：4~8份改性微球。作为优化，所述改性微球是由层状氢氧化物、海藻酸钠和聚磷酸铵制备而成。作为优化，所述高强阻燃弹性面料包括以下重量份数的原料组分：25份聚对苯二甲酸乙二醇酯，25份聚对苯二甲酸丙二醇酯，5份氧化石墨烯和6份改性微球。作为优化，一种高强阻燃弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将硝酸镁和硝酸铝混合，并加入聚磷酸铵，搅拌反应，制得复合层状物，将复合层状物与海藻酸钠混合，并在交联剂的作用下交联，制得改性微球；（2）将聚对苯二甲酸丙二醇酯与步骤（1）所得改性微球混合，熔融挤出，干燥，得混合切片；（3）将聚对苯二甲酸乙二醇酯与步骤（2）所得混合切片共同熔融挤出，喷丝，冷却，得原纤，将原纤拉伸，得复合纤维；（4）将复合纤维与盐酸多巴胺溶液混合，并加入氧化石墨烯，混合浸泡，过滤，洗涤，干燥，得复合阻燃纤维；（5）将步骤（4）所得复合阻燃纤维经加捻，织造，制成高强阻燃弹性面料（6）对步骤（5）所得高强阻燃弹性面料进行指标分析。作为优化，一种高强阻燃弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将聚磷酸铵与水按质量比1:10混合，调节ph至12，得聚磷酸铵溶液，将硝酸镁与硝酸铝按质量比1.5:1.0~1.8:1.0混合，并加入硝酸镁质量18~30倍的水，搅拌混合，得混合盐溶液，将混合盐溶液与聚磷酸铵溶液按质量比1:8混合，并控制混合盐溶液的滴入速率为2~5ml/min，混合反应后，过滤，干燥，得复合层状物，将复合层状物与水按质量比1:20混合，并加入复合层状物质量3~6倍的海藻酸钠，搅拌混合后，得海藻酸钠混合分散液，将海藻酸钠混合分散液以2~5ml/min的速率滴入质量分数为5%的氯化钙溶液中，待海藻酸钠混合分散液滴完后，过滤，干燥，过筛；（2）将聚对苯二甲酸丙二醇酯与步骤（1）所得物质按质量比6:1混合于双螺杆挤出机中，混合挤出；（3）将聚对苯二甲酸乙二醇酯与步骤（2）所得物质按质量比1:1.25混合于双螺杆挤出机中，熔融挤出，得混合纺丝料，将混合纺丝料喷丝，冷却，得原纤，将原纤于温度为120~160℃的条件下拉伸至原纤的2.8~4.0倍；（4）将步骤（3）所得物质与盐酸多巴胺溶液按质量比1:12混合，并加入复合纤维质量3~4倍的氧化石墨烯，混合浸泡后，过滤，洗涤，干燥；（5）将步骤（4）所得纤维加捻至50~75d，得纱支，将纱支于织造机中按120g/m2的克重进行织造，得高强阻燃弹性面料；（6）对步骤（5）所得高强阻燃弹性面料进行指标分析。作为优化，步骤（2）所述混合挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：220℃，235℃，240℃，240℃和240℃。作为优化，步骤（3）所述熔融挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：270℃，295℃，280℃，280℃和285℃。作为优化，步骤（3）所述喷丝条件为喷丝温度为300℃，纺丝速度为800m/min，喷丝板直径为99.5mm，喷丝孔长径比为3∶1。作为优化，步骤（3）所述盐酸多巴胺溶液为将多巴胺与质量分数为5%的盐酸按质量比1:12混合，得盐酸多巴胺溶液。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在制备高强阻燃弹性面料所用的复合阻燃纤维中加入改性微球，并用盐酸多巴胺溶液处理复合阻燃纤维。首先，加入的改性微球外侧为多孔海藻酸钠凝胶微球，在加入复合阻燃纤维中后，由于海藻酸钠自身优异的阻燃性能，因此可在复合阻燃纤维燃烧时，在纤维中形成碳层，从而提高高强阻燃弹性面料的阻燃性能，并且由于藻酸钠凝胶微球的多孔特性，在与聚对苯二甲酸丙二醇酯共混时，可作为聚对苯二甲酸丙二醇酯的缠绕位点，从而提高复合阻燃纤维的断裂强度，进而提高高强阻燃弹性面料的断裂强度，其次，改性微球中多孔海藻酸钠凝胶微球内部包覆有沉积有聚磷酸铵的层状复合物，在复合阻燃纤维燃烧时，层状复合物可形成金属氧化层，从而起到隔热作用，并促进复合阻燃纤维中未燃烧包覆和多孔海藻酸钠凝胶微球的碳层形成，进而进一步提高高强阻燃弹性面料的阻燃性能，再者，利用盐酸多巴胺溶液处理复合阻燃纤维，可使复合阻燃纤维表面带有正电荷，在与氧化石墨烯混合后，可吸附氧化石墨烯，使氧化石墨烯包覆于复合阻燃纤维表面，从而提高复合阻燃纤维的阻燃性，进而提高高强阻燃弹性面料的阻燃性，并且部分氧化石墨烯可进入改性微球的内部，从而进一步提高高强阻燃弹性面料的阻燃性。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高强阻燃弹性面料的各指标测试方法如下：断裂强度：将各实施例所得的高强阻燃弹性面料与对比例产品制成5cm×20cm的试样，于万能拉力机中测试试样的断裂强度。阻燃性能：按gb/t5454测试各实施例所得的高强阻燃弹性面料与对比例产品的极限氧指数。实施例1一种高强阻燃弹性面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：25份聚对苯二甲酸乙二醇酯，25份聚对苯二甲酸丙二醇酯，5份氧化石墨烯和6份改性微球。一种高强阻燃弹性面料的制备方法，所述高强阻燃弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将聚磷酸铵与水按质量比1:10混合于烧杯中，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料的ph至12，得聚磷酸铵溶液，将硝酸镁与硝酸铝按质量比1.5:1.0混合，并向硝酸镁与硝酸铝的混合物中加入硝酸镁质量20倍的水，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min，得混合盐溶液，将混合盐溶液与聚磷酸铵溶液按质量比1:8混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30ml/min的速率通入氮气，并控制混合盐溶液的滴入速率为4ml/min，于温度为45℃的条件下混合反应后3h，过滤，得复合层状物坯料，将复合层状物坯料于温度为70℃的条件下干燥3h，得复合层状物，将复合层状物与水按质量比1:20混合，并加入复合层状物质量5倍的海藻酸钠，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得海藻酸钠混合分散液，将海藻酸钠混合分散液以3ml/min的速率滴入质量分数为5%的氯化钙溶液中，待海藻酸钠混合分散液滴完后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥6h后，并过650目筛；（2）将聚对苯二甲酸丙二醇酯与步骤（1）所得物质按质量比6:1混合于双螺杆挤出机中，混合挤出；（3）将聚对苯二甲酸乙二醇酯与步骤（2）所得物质按质量比1:1.25混合于双螺杆挤出机中，熔融挤出，得混合纺丝料，将混合纺丝料喷丝，冷却，得原纤，将原纤于温度为140℃的条件下拉伸至原纤的3.2倍；（4）将步骤（3）所得物质与质量分数为盐酸多巴胺溶液按质量比1:12混合，并向步骤（3）所得物质与盐酸多巴胺溶液的混合物中加入复合纤维质量4倍的氧化石墨烯，于室温条件下混合浸泡4h后，过滤，得复合阻燃纤维坯料，将复合阻燃纤维坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥2h；（5）将步骤（4）所得纤维加捻75d，得纱支，将纱支于织造机中按120g/m2的克重进行织造，得高强阻燃弹性面料；（6）对步骤（5）所得高强阻燃弹性面料进行指标分析。作为优化，步骤（2）所述混合挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：220℃，235℃，240℃，240℃和240℃。作为优化，步骤（3）所述熔融挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：270℃，295℃，280℃，280℃和285℃。作为优化，步骤（3）所述喷丝条件为喷丝温度为300℃，纺丝速度为800m/min，喷丝板直径为99.5mm，喷丝孔长径比为3∶1。作为优化，步骤（3）所述盐酸多巴胺溶液为将多巴胺与质量分数为5%的盐酸按质量比1:12混合，得盐酸多巴胺溶液。实施例2一种高强阻燃弹性面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：25份聚对苯二甲酸乙二醇酯，25份聚对苯二甲酸丙二醇酯，5份氧化石墨烯和6份复合层状物。一种高强阻燃弹性面料的制备方法，所述高强阻燃弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将聚磷酸铵与水按质量比1:10混合于烧杯中，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料的ph至12，得聚磷酸铵溶液，将硝酸镁与硝酸铝按质量比1.5:1.0混合，并向硝酸镁与硝酸铝的混合物中加入硝酸镁质量20倍的水，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min，得混合盐溶液，将混合盐溶液与聚磷酸铵溶液按质量比1:8混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30ml/min的速率通入氮气，并控制混合盐溶液的滴入速率为4ml/min，于温度为45℃的条件下混合反应后3h，过滤，得复合层状物坯料，将复合层状物坯料于温度为70℃的条件下干燥3h，得复合层状物；（2）将聚对苯二甲酸丙二醇酯与步骤（1）所得物质按质量比6:1混合于双螺杆挤出机中，混合挤出；（3）将聚对苯二甲酸乙二醇酯与步骤（2）所得物质按质量比1:1.25混合于双螺杆挤出机中，熔融挤出，得混合纺丝料，将混合纺丝料喷丝，冷却，得原纤，将原纤于温度为140℃的条件下拉伸至原纤的3.2倍；（4）将步骤（3）所得物质与质量分数为盐酸多巴胺溶液按质量比1:12混合，并向步骤（3）所得物质与盐酸多巴胺溶液的混合物中加入复合纤维质量4倍的氧化石墨烯，于室温条件下混合浸泡4h后，过滤，得复合阻燃纤维坯料，将复合阻燃纤维坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥2h；（5）将步骤（4）所得纤维加捻至75d，得纱支，将纱支于织造机中按120g/m2的克重进行织造，得高强阻燃弹性面料；（6）对步骤（5）所得高强阻燃弹性面料进行指标分析。作为优化，步骤（2）所述混合挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：220℃，235℃，240℃，240℃和240℃。作为优化，步骤（3）所述熔融挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：270℃，295℃，280℃，280℃和285℃。作为优化，步骤（3）所述喷丝条件为喷丝温度为300℃，纺丝速度为800m/min，喷丝板直径为99.5mm，喷丝孔长径比为3∶1。作为优化，步骤（3）所述盐酸多巴胺溶液为将多巴胺与质量分数为5%的盐酸按质量比1:12混合，得盐酸多巴胺溶液。实施例3一种高强阻燃弹性面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：25份聚对苯二甲酸乙二醇酯，25份聚对苯二甲酸丙二醇酯，5份氧化石墨烯和6份改性微球。一种高强阻燃弹性面料的制备方法，所述高强阻燃弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将聚磷酸铵与水按质量比1:20混合，并加入聚磷酸铵质量5倍的海藻酸钠，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得海藻酸钠混合分散液，将海藻酸钠混合分散液以3ml/min的速率滴入质量分数为5%的氯化钙溶液中，待海藻酸钠混合分散液滴完后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥6h后，并过650目筛；（2）将聚对苯二甲酸丙二醇酯与步骤（1）所得物质按质量比6:1混合于双螺杆挤出机中，混合挤出；（3）将聚对苯二甲酸乙二醇酯与步骤（2）所得物质按质量比1:1.25混合于双螺杆挤出机中，熔融挤出，得混合纺丝料，将混合纺丝料喷丝，冷却，得原纤，将原纤于温度为140℃的条件下拉伸至原纤的3.2；（4）将步骤（3）所得物质与质量分数为盐酸多巴胺溶液按质量比1:12混合，并向步骤（3）所得物质与盐酸多巴胺溶液的混合物中加入复合纤维质量4倍的氧化石墨烯，于室温条件下混合浸泡4h后，过滤，得复合阻燃纤维坯料，将复合阻燃纤维坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥2h；（5）将步骤（4）所得纤维加捻至75d，得纱支，将纱支于织造机中按120g/m2的克重进行织造，得高强阻燃弹性面料；（6）对步骤（5）所得高强阻燃弹性面料进行指标分析。作为优化，步骤（2）所述混合挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：220℃，235℃，240℃，240℃和240℃。作为优化，步骤（3）所述熔融挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：270℃，295℃，280℃，280℃和285℃。作为优化，步骤（3）所述喷丝条件为喷丝温度为300℃，纺丝速度为800m/min，喷丝板直径为99.5mm，喷丝孔长径比为3∶1。作为优化，步骤（3）所述盐酸多巴胺溶液为将多巴胺与质量分数为5%的盐酸按质量比1:12混合，得盐酸多巴胺溶液。实施例4一种高强阻燃弹性面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：25份聚对苯二甲酸乙二醇酯，25份聚对苯二甲酸丙二醇酯，5份氧化石墨烯和6份改性微球。一种高强阻燃弹性面料的制备方法，所述高强阻燃弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将聚磷酸铵与水按质量比1:10混合于烧杯中，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节烧杯内物料的ph至12，得聚磷酸铵溶液，将硝酸镁与硝酸铝按质量比1.5:1.0混合，并向硝酸镁与硝酸铝的混合物中加入硝酸镁质量20倍的水，于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min，得混合盐溶液，将混合盐溶液与聚磷酸铵溶液按质量比1:8混合于三口烧瓶中，向三口烧瓶中以30ml/min的速率通入氮气，并控制混合盐溶液的滴入速率为4ml/min，于温度为45℃的条件下混合反应后3h，过滤，得复合层状物坯料，将复合层状物坯料于温度为70℃的条件下干燥3h，得复合层状物，将复合层状物与水按质量比1:20混合，并加入复合层状物质量5倍的海藻酸钠，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得海藻酸钠混合分散液，将海藻酸钠混合分散液以3ml/min的速率滴入质量分数为5%的氯化钙溶液中，待海藻酸钠混合分散液滴完后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥6h后，并过650目筛；（2）将聚对苯二甲酸丙二醇酯与步骤（1）所得物质按质量比6:1混合于双螺杆挤出机中，混合挤出；（3）将聚对苯二甲酸乙二醇酯与步骤（2）所得物质按质量比1:1.25混合于双螺杆挤出机中，熔融挤出，得混合纺丝料，将混合纺丝料喷丝，冷却，得原纤，将原纤于温度为140℃的条件下拉伸至原纤的3.2倍；（4）将步骤（3）所得物质与水按质量比1:12混合，并向步骤（3）所得物质与水的混合物中加入复合纤维质量4倍的氧化石墨烯，于室温条件下混合浸泡4h后，过滤，得复合阻燃纤维坯料，将复合阻燃纤维坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥2h；（5）将步骤（4）所得纤维加捻至75d，得纱支，将纱支于织造机中按120g/m2的克重进行织造，得高强阻燃弹性面料；（6）对步骤（5）所得高强阻燃弹性面料进行指标分析。作为优化，步骤（2）所述混合挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：220℃，235℃，240℃，240℃和240℃。作为优化，步骤（3）所述熔融挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：270℃，295℃，280℃，280℃和285℃。作为优化，步骤（3）所述喷丝条件为喷丝温度为300℃，纺丝速度为800m/min，喷丝板直径为99.5mm，喷丝孔长径比为3∶1。对比例一种高强阻燃弹性面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：25份聚对苯二甲酸乙二醇酯，25份聚对苯二甲酸丙二醇酯，5份氧化石墨烯。一种高强阻燃弹性面料的制备方法，所述高强阻燃弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤：（1）将聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯按质量比1:1.25混合于双螺杆挤出机中，熔融挤出，得混合纺丝料，将混合纺丝料喷丝，冷却，得原纤，将原纤于温度为140℃的条件下拉伸至原纤的3.2倍；（2）将步骤（1）所得物质与水按质量比1:12混合，并向步骤（1）所得物质与水的混合物中加入复合纤维质量4倍的氧化石墨烯，于室温条件下混合浸泡4h后，过滤，得复合阻燃纤维坯料，将复合阻燃纤维坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为80℃的条件下干燥2h；（3）将步骤（2）所得纤维加捻至75d，得纱支，将纱支于织造机中按120g/m2的克重进行织造，得高强阻燃弹性面料；（4）对步骤（3）所得高强阻燃弹性面料进行指标分析。作为优化，步骤（1）所述熔融挤出时双螺杆挤出机中五区间温度分别为：270℃，295℃，280℃，280℃和285℃。作为优化，步骤（1）所述喷丝条件为喷丝温度为300℃，纺丝速度为800m/min，喷丝板直径为99.5mm，喷丝孔长径比为3∶1。效果例下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例的高强阻燃弹性面料的断裂强度和阻燃性能分析结果。表1实施例1实施例2实施例3实施例4对比例断裂强度（n）806786700702601极限氧指数（%）3026242321从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，在制备高强阻燃弹性面料的复合阻燃纤维中加入改性微球，并用盐酸多巴胺溶液对复合阻燃纤维进行处理可有效提高高强阻燃弹性面料的断裂强度和阻燃性能；从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现，当制备高强阻燃弹性面料的复合阻燃纤维中不加入复合层状物时，高强阻燃弹性面料内部阻燃剂含量减少，且在燃烧时无法形成致密的碳层，从而降低高强阻燃弹性面料的阻燃性能，从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现，当制备高强阻燃弹性面料的复合阻燃纤维中不加入海藻酸钠微球时，由于海藻酸钠自身具有阻燃性能，在不加入复合阻燃纤维中后，高强阻燃弹性面料在燃烧时，无法形成致密的碳层，且聚对苯二甲酸丙二醇酯的缠绕位点减少，因此降低高强阻燃弹性面料的断裂强度和阻燃性能；从实施例1与实施例4的实验数据比较可发现，当不使用盐酸多巴胺溶液对复合阻燃纤维进行处理时，后续的氧化石墨烯无法吸附于复合阻燃纤维表面，同时也不能嵌合于改性微球内部，从而影响碳层的形成，进而降低高强阻燃弹性面料的阻燃性能。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。当前第1页12