负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用与流程

文档序号:22587396发布日期:2020-10-20 17:57阅读:125来源:国知局

本发明属于医疗防护用品领域,尤其是一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用。



背景技术:

在呼吸道传染病流行时,或在粉尘等污染的环境中作业时,戴口罩具有非常好的作用,可以过过滤方式来滤除细菌或污染物。但是随着人们越来越关注个人对细菌、病毒、污染物等的防护,而且由于口罩多以布或纸等制成,尤其是普通医用外科口罩,在长期佩戴过程中,人体呼出的水蒸气或排出的汗液会粘附在口罩表面,为过滤在口罩表面的细菌或污染物提供了合适的生长条件。因此,此类口罩连续时间不宜过长,且不建议够重复使用。

现有技术中,出现了通过在口罩的面层上加入杀菌抗病毒剂的方式来杀灭细菌的杀菌口罩。但是若采用乙醇、次氯化物等挥发性杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩,这种口罩具有一定的时效性,而且随着杀菌抗病毒剂的挥发其抗菌效果会大大降低。若采用季铵盐类、脲类、胍类、有机金属类等有机合成类杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩制成的杀菌口罩,此类杀菌抗病毒剂直接与人体肌肤相接触,很容易对敏感体质人群造成过敏等不良反应,而且其生物安全性有待商榷。

通过查阅资料发现,niamsa课题组研究了姜黄提取物对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和表皮葡萄球菌具有抑菌活性,还可以通过光动力学疗法来杀死鼠伤寒沙门氏菌、大肠杆菌和某些耐药菌株,licj等人发现姜黄提取物可以作为逆转录酶抑制剂抑制大部分病毒的复制过程,能够阻断子代病毒在宿主细胞中的复制和增殖,抑制相关酶的活性,因此姜黄提取物能够有效的抑制流感病毒、单纯疱疹病毒(hsv)、肝炎病毒(hcv)、呼吸道合胞病毒(rsv)等多种病毒。

申请人曾经通过该将姜黄根提取液配置成为抗菌整理液,然后通过后整理工艺将提取液与棉织物结合,达到杀菌抗病毒的效果。但是由于姜黄根提取液中的提取工艺较为复杂,产率较低。而棉织物的后整理工艺并不能完全发挥姜黄提取液的抗菌效果,其有效利用率较低。



技术实现要素:

发明目的:提供一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用,以解决背景技术中所涉及的问题。

技术方案:一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、氧化石墨烯的制备

在冰浴、搅拌的条件,将10g石墨粉和5g硝酸钠混合物缓慢加入250ml浓硫酸中,继续搅拌2~5min,然后加入30g高锰酸钾粉末,充分搅拌待温度稳定至常温后,加热温度至40~45℃,继续搅拌30~45min,然后缓慢加入去离子水,用离子水稀释至原体积的8~10倍,然后加入一定量的过氧化氢溶液,过滤,并盐酸溶液也清洗滤饼,最后烘干目标产物;

步骤2、磺酸化石墨烯的制备

将氧化石墨烯加入水中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后通过碳酸钠调节溶液ph至9~10,然后加入水合肼,在80~100℃下回流1~2h,冷却后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到合适的黑色石墨烯粉末,然后在将黑色石墨烯粉末悬浮液和重氮盐溶液混合,反应2~5h,然后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干得到磺酸化的石墨烯;

步骤3、功能化石墨烯的制备

将0.5g磺酸化的石墨烯、9~10g甲基-b-环糊精加入5l水中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后加入氨水,在70~90℃下反应8~12h,冷却后离心,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到的黑色的功能化石墨烯粉末;

步骤4、负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备

将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0.01~0.05mol/l的姜黄提取物溶液中,在超声辅助反应下,反应30~60min,然后离心分离,收集下层沉淀,用去离子水洗涤沉淀,并烘干,即得到目标产物。

优选地,所述重氮盐溶液的制备方法如下:在冰浴条件下,将对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠分别溶解于盐酸的水中溶液中,然后将亚硝酸钠水溶液缓慢加入亚硝酸钠溶液中,在冰浴条件下反应1~2h,得到重氮盐溶液,最后通过尿素去除多余亚硝酸钠。

优选地,所述姜黄根提取液的有效成分为黄根二醇,其结构式如下:

优选地,所述黄根二醇的提取工艺如下:

步骤1、处理,取一定量姜黄清洗、粉碎、加酸水解,离心处理分离固形水解物;

步骤2、提取,以乙酸乙酯作为提取剂,进行回流提取,提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为(2~5):1,提取2~4小时;然后在提纯液中氨水调节ph至8~9;取上清液,乙酸乙酯作为提取剂,进行回流提取,得到姜黄根提取液;

步骤3、分离,将姜黄根提取液浓缩至原体积的1/3~1/2后,进行硅胶柱层析,然后以6号汽油、氯仿体积比为(40~50):1作为溶剂洗脱3~5h,利用紫外线检测器,在230nm处,按峰收集黄根二醇粗晶体;

步骤4、提纯,将黄根二醇粗晶体分别用乙醇溶液溶解,过滤,将滤液浓缩至原粗晶体重量的4~6倍后,然后静置冷却蒸发,重结晶,干燥后即得黄根二醇晶体。

优选地,所述硅胶柱层析采用200~300目硅胶,在洗脱完毕后采用乙醇冲柱,所述柱层析硅胶柱可重复使用2~5次。

优选地,所述姜黄提取物溶液的制备方法为:以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂,将姜黄根醇、黄根二醇或其混合物乳化成8~10%wt浓度的乳液。

本发明还提供一种基于上述的负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法得到的抗菌材料。

本发明还提供一种基于上述的负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法得到的抗菌材料在制备饰面材料或作为饰面材料组分上的应用,其特征在于,其使用方法包括如下步骤:

步骤1、将负载姜黄提取物的功能化石墨烯、渗透剂jfc、扩散剂nno加入水中,在超声波作用下形成均匀的分散液;

步骤2、将棉织物放置于对碳酸钠和氨基苯磺酸钠的水溶液中煮沸15~30min,然后水洗烘干备用;

步骤3、将棉织物与负载姜黄提取物的功能化石墨烯分散液按照浴比为(40~50):1混合,并置于红外染色机中,在预定条件下,对织物进行负载姜黄提取物的功能化石墨烯的上染,在完成整理后取出棉织物,然后通过轧车去除多余的水分,最后在50~60℃的条件下烘干;

步骤4、然后将上述织物按照浸入连二亚硫酸钠水溶液中,并搅拌5~10min,然后水洗两次,自然风干,即可得到饰面材料。

优选地,所述预定条件为:按照2~3℃/min的升温速率升温至75~80℃,加入氯化钠、匀染剂,按照0.8~1.2℃/min的升温速率升温至110~130℃,保温30~45min,最后在降温至室温。

有益效果:本发明涉及一种负载姜黄提取物的功能化石墨烯、其制备方法和应用,通过将疏水性药物姜黄素和功能化石墨烯的结合在一起,充分发挥纳米材料的特性和姜黄根提取物的优良的抗菌、抗病毒的药理活性,同时解决姜黄素水溶性差、有效利用度低等问题。另外配合后整理工艺,将负载姜黄提取物的功能化石墨烯固定棉织物上,作为饰面材料。

具体实施方式

在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

现有技术中,已经出现了通过在口罩的面层上加入杀菌抗病毒剂的方式来杀灭细菌的杀菌口罩。但是若采用乙醇、次氯化物等挥发性杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩,这种口罩具有一定的时效性,而且随着杀菌抗病毒剂的挥发其抗菌效果会大大降低。若采用季铵盐类、脲类、胍类、有机金属类等有机合成类杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩制成的杀菌口罩,此类杀菌抗病毒剂直接与人体肌肤相接触,很容易对敏感体质人群造成过敏等不良反应,而且其生物安全性有待商榷。

天然抗菌剂主要为天然植物的提取物,广谱抗菌,在安全性、持久性、耐热性等方面都存在优势,故其应用和研究越来越受到人们的重视。申请人以芦荟、金银花、艾蒿、芦荟、山梨、姜黄等植物的提取液为抗菌剂进行筛选。首先选取市售植物提取液进行抗菌测试,其中,芦荟提取液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有较强的杀菌抑菌性能,但对白色念珠菌、流感嗜血杆菌、肺炎球菌细菌和流感病毒的抗性较弱;金银花除了对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均具有较强的抑制性,但是对白色念珠菌、流感嗜血杆菌、肺炎球菌细菌和流感病毒的抗性较弱;艾蒿作为一种菊科织物,其气温具有稳定情绪和松弛身心的作用,抗过敏性和促进血液循环的作用,对大部分细菌均由较强抗菌作用,但是流感病毒的作用较小;山梨提取出的山梨酸具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖,同时对流感病毒有明显的抑制作用,但是由于对皮肤和眼睛的刺激性较大;姜黄提取物是一种天然的萜类化合物,具有抗炎、抗氧化、抗癌、抗菌和抗病毒等多种药理作用。

通过查阅资料发现,niamsa课题组研究了姜黄提取物对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和表皮葡萄球菌具有抑菌活性,还可以通过光动力学疗法来杀死鼠伤寒沙门氏菌、大肠杆菌和某些耐药菌株,licj等人发现姜黄提取物可以作为逆转录酶抑制剂抑制大部分病毒的复制过程,能够阻断子代病毒在宿主细胞中的复制和增殖,抑制相关酶的活性,因此姜黄提取物能够有效的抑制流感病毒、单纯疱疹病毒(hsv)、肝炎病毒(hcv)、呼吸道合胞病毒(rsv)等多种病毒。理论上姜黄提取液可以对大部分呼吸道疾病的细菌和病毒均有一定的抑制作用。

姜黄根提取液包括姜黄根醇、黄根二醇两种有效成分,其中黄根二醇与石墨烯的结合程度较佳,在本发明中优选黄根二醇,其结构式如下:

申请人委托南京中医药大学对姜黄中的有效成分进行提取,其提取方法包括如下步骤:步骤1、处理,取一定量姜黄清洗、粉碎、加酸水解,离心处理分离固形水解物;步骤2、提取,以乙酸乙酯作为提取剂,进行回流提取,提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为(2~5):1,提取2~4小时;然后在提纯液中氨水调节ph至8~9;取上清液,乙酸乙酯作为提取剂,进行回流提取,得到姜黄根提取液;步骤3、分离,将姜黄根提取液浓缩至原体积的1/3~1/2后,进行硅胶柱层析,然后以6号汽油、氯仿体积比为(40~50):1作为溶剂洗脱3~5h,利用紫外线检测器,在230nm处,按峰收集黄根二醇粗晶体;步骤4、提纯,将黄根二醇粗晶体分别用乙醇溶液溶解,过滤,将滤液浓缩至原粗晶体重量的4~6倍后,然后静置冷却蒸发,重结晶,干燥后即得姜黄根醇、黄根二醇晶体。其中,所述硅胶柱层析采用200~300目硅胶,在洗脱完毕后采用乙醇冲柱,所述柱层析硅胶柱可重复使用2~5次。

由于黄根二醇的水溶性较差,无法直接利用,因此申请人通过将有效成分乳化形成抗菌剂,并复配成为抗菌整理液,然后通过后整理工艺将提取液与棉织物结合,达到杀菌抗病毒的效果。但是由于姜黄根提取液中的提取工艺较为复杂,产率较低。而棉织物的后整理工艺并不能完全发挥姜黄提取液的抗菌效果,其有效利用率较低。

氧化石墨烯具有低成本、易修饰、表面积大等优势,是一种优良的药物载体和新型抗菌纳米材料。因此申请人通过对氧化石墨烯材料表面修饰,功能化后的石墨烯具有高效对抗呼吸道细菌和病毒的效果,同时可以高效负载黄根二醇,同时解决了黄根二醇不容与水,难以与细菌病毒接触的问题,药效难以得到充分发挥的难题。最终实现黄根二与纳米材料的协同作用。其具体制备方法如下:负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在冰浴、搅拌的条件,将10g石墨粉和5g硝酸钠混合物缓慢加入250ml浓硫酸中,继续搅拌2~5min,然后加入30g高锰酸钾粉末,充分搅拌待温度稳定至常温后,加热温度至40~45℃,继续搅拌30~45min,然后缓慢加入去离子水,用离子水稀释至原体积的8~10倍,然后加入一定量的过氧化氢溶液,过滤,并盐酸溶液也清洗滤饼,最后烘干目标产物;将氧化石墨烯加入水中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后通过碳酸钠调节溶液ph至9~10,然后加入水合肼,在80~100℃下回流1~2h,冷却后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到合适的黑色石墨烯粉末,然后在将黑色石墨烯粉末悬浮液和重氮盐溶液混合,反应2~5h,然后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干得到磺酸化的石墨烯;将0.5g磺酸化的石墨烯、9~10g甲基-b-环糊精加入5l水中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后加入氨水,在70~90℃下反应8~12h,冷却后离心,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到的黑色的功能化石墨烯粉末;将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0.01~0.05mol/l的姜黄提取物溶液中,在超声辅助反应下,反应30~60min,然后离心分离,收集下层沉淀,用去离子水洗涤沉淀,并烘干,即得到目标产物。

由于负载姜黄提取物的功能化石墨烯中的芳香苯环都含有含氧基团,与还原染料的结构相似,石墨烯片层与纤维之间存在氢键作用和范德华力,因此负载姜黄提取物的功能化石墨烯可以通过传统染色的方式吸附固定棉纤维的表面。通过正交实验,申请人进一步优化了固定工艺,包括如下步骤:首先将负载姜黄提取物的功能化石墨烯、渗透剂jfc、扩散剂nno加入水中,在超声波作用下形成均匀的分散液;然后将棉织物放置于对碳酸钠和氨基苯磺酸钠的水溶液中煮沸15~30min,然后水洗烘干备用;将棉织物与负载姜黄提取物的功能化石墨烯分散液按照浴比为(40~50):1混合,并置于红外染色机中,按照2~3℃/min的升温速率升温至75~80℃,加入氯化钠、匀染剂,按照0.8~1.2℃/min的升温速率升温至110~130℃,保温30~45min,最后在降温至室温,对织物进行负载姜黄提取物的功能化石墨烯的上染,在完成整理后取出棉织物,然后通过轧车去除多余的水分,最后在50~60℃的条件下烘干;然后将上述织物按照浸入连二亚硫酸钠水溶液中,并搅拌5~10min,然后水洗两次,自然风干,即可得到饰面材料。

下面结合实施例,对本发明作进一步说明,所述的实施例的示例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。

实施例1

姜黄中的有效成分的提取:取2kg姜黄清洗、粉碎、加酸水解,离心处理分离固形水解物;以乙酸乙酯作为提取剂,进行回流提取,提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为4:1,提取3小时;然后在提纯液中氨水调节ph至8.5;取上清液,乙酸乙酯作为提取剂,进行回流提取,得到姜黄根提取液;将姜黄根提取液浓缩至原体积的1/3后,进行200目硅胶柱层析,然后以6号汽油、氯仿体积比为40:1作为溶剂洗脱4h,利用紫外线检测器,在230nm处,按峰收集黄根二醇粗晶体;将黄根二醇粗晶体分别用乙醇溶液溶解,过滤,将滤液浓缩至原粗晶体重量的5倍后,然后静置冷却蒸发,重结晶,干燥后即得19.5g黄根二醇晶体。

负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备:在冰浴、搅拌的条件,将10g石墨粉和5g硝酸钠混合物缓慢加入250ml浓硫酸中,继续搅拌5min,然后加入30g高锰酸钾粉末,充分搅拌待温度稳定至常温后,加热温度至42℃,继续搅拌40min,然后缓慢加入去离子水,用离子水稀释至原体积的9倍,然后加入一定量的过氧化氢溶液,过滤,并盐酸溶液也清洗滤饼,最后烘干氧化石墨烯;将0.15g氧化石墨烯加入水150ml中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后通过碳酸钠调节溶液ph至10,然后加入水合肼,在80℃下回流2h,冷却后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到合适的黑色石墨烯粉末,然后在将150ml浓度为黑色石墨烯粉末悬浮液和20ml重氮盐溶液(在冰浴条件下,将对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠分别溶解于盐酸的水中溶液中,然后将亚硝酸钠水溶液缓慢加入亚硝酸钠溶液中,在冰浴条件下反应1~2h,得到重氮盐溶液,最后通过尿素去除多余亚硝酸钠。)混合,反应2h,然后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干得到磺酸化的石墨烯;将0.1g磺酸化的石墨烯、0.9g甲基-b-环糊精加入100ml水中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后加入氨水,在80℃下反应12h,冷却后离心,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到的黑色的功能化石墨烯粉末;将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0.02mol/l的姜黄提取物溶液中,在超声辅助反应下,反应45min,然后离心分离,收集下层沉淀,用去离子水洗涤沉淀,并烘干,即得到目标产物。

负载姜黄提取物的功能化石墨烯的吸附:首先将2g负载姜黄提取物的功能化石墨烯、0.5g渗透剂jfc、0.2g扩散剂nno加入100ml水中,在超声波作用下形成均匀的分散液;然后将棉织物放置于对碳酸钠和氨基苯磺酸钠的水溶液中煮沸30min,然后水洗烘干备用;将棉织物与负载姜黄提取物的功能化石墨烯分散液按照浴比为45:1混合,并置于红外染色机中,按照2℃/min的升温速率升温至78℃,加入氯化钠、匀染剂,按照0.8℃/min的升温速率升温至125℃,保温30min,最后在降温至室温,对织物进行负载姜黄提取物的功能化石墨烯的上染,在完成整理后取出棉织物,然后通过轧车去除多余的水分,最后在55℃的条件下烘干;然后将上述织物按照浸入连二亚硫酸钠水溶液中,并搅拌8min,然后水洗两次,自然风干,即可得到饰面材料。

实施例2

姜黄中的有效成分的提取:同实施例1。

负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备:在冰浴、搅拌的条件,将10g石墨粉和5g硝酸钠混合物缓慢加入250ml浓硫酸中,继续搅拌3min,然后加入30g高锰酸钾粉末,充分搅拌待温度稳定至常温后,加热温度至40℃,继续搅拌45min,然后缓慢加入去离子水,用离子水稀释至原体积的8倍,然后加入一定量的过氧化氢溶液,过滤,并盐酸溶液也清洗滤饼,最后烘干氧化石墨烯;将0.15g氧化石墨烯加入水150ml中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后通过碳酸钠调节溶液ph至10,然后加入水合肼,在100℃下回流1h,冷却后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到合适的黑色石墨烯粉末,然后在将150ml浓度为黑色石墨烯粉末悬浮液和20ml重氮盐溶液(同实施例1)混合,反应2h,然后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干得到磺酸化的石墨烯;将0.1g磺酸化的石墨烯、0.9g甲基-b-环糊精加入100ml水中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后加入氨水,在80℃下反应12h,冷却后离心,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到的黑色的功能化石墨烯粉末;将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0.05mol/l的姜黄提取物溶液中,在超声辅助反应下,反应30min,然后离心分离,收集下层沉淀,用去离子水洗涤沉淀,并烘干,即得到目标产物。

负载姜黄提取物的功能化石墨烯的吸附:首先将2g负载姜黄提取物的功能化石墨烯、0.5g渗透剂jfc、0.2g扩散剂nno加入100ml水中,在超声波作用下形成均匀的分散液;然后将棉织物放置于对碳酸钠和氨基苯磺酸钠的水溶液中煮沸20min,然后水洗烘干备用;将棉织物与负载姜黄提取物的功能化石墨烯分散液按照浴比为40:1混合,并置于红外染色机中,按照3.0℃/min的升温速率升温至78℃,加入氯化钠、匀染剂,按照1.0℃/min的升温速率升温至125℃,保温45min,最后在降温至室温,对织物进行负载姜黄提取物的功能化石墨烯的上染,在完成整理后取出棉织物,然后通过轧车去除多余的水分,最后在60℃的条件下烘干;然后将上述织物按照浸入连二亚硫酸钠水溶液中,并搅拌5~10min,然后水洗两次,自然风干,即可得到饰面材料。

实施例3

姜黄中的有效成分的提取:同实施例1。

负载姜黄提取物的功能化石墨烯的制备:在冰浴、搅拌的条件,将10g石墨粉和5g硝酸钠混合物缓慢加入250ml浓硫酸中,继续搅拌2min,然后加入30g高锰酸钾粉末,充分搅拌待温度稳定至常温后,加热温度至50℃,继续搅拌30min,然后缓慢加入去离子水,用离子水稀释至原体积的10倍,然后加入一定量的过氧化氢溶液,过滤,并盐酸溶液也清洗滤饼,最后烘干氧化石墨烯;将0.15g氧化石墨烯加入水150ml中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后通过碳酸钠调节溶液ph至9,然后加入水合肼,在90℃下回流1.5h,冷却后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到合适的黑色石墨烯粉末,然后在将150ml浓度为黑色石墨烯粉末悬浮液和20ml重氮盐溶液(同实施例1)混合,反应5h,然后过滤,用去离子水洗涤滤饼,并烘干得到磺酸化的石墨烯;将0.1g磺酸化的石墨烯、0.9g甲基-b-环糊精加入100ml水中,在超声波作用下形成均匀的分散液,然后加入氨水,在90℃下反应8h,冷却后离心,用去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到的黑色的功能化石墨烯粉末;将上述功能化石墨烯粉末加入浓度为0.01mol/l的姜黄提取物溶液中,在超声辅助反应下,反应60min,然后离心分离,收集下层沉淀,用去离子水洗涤沉淀,并烘干,即得到目标产物。

负载姜黄提取物的功能化石墨烯的吸附:首先将2g负载姜黄提取物的功能化石墨烯、0.5g渗透剂jfc、0.2g扩散剂nno加入100ml水中,在超声波作用下形成均匀的分散液;然后将棉织物放置于对碳酸钠和氨基苯磺酸钠的水溶液中煮沸30min,然后水洗烘干备用;将棉织物与负载姜黄提取物的功能化石墨烯分散液按照浴比为40:1混合,并置于红外染色机中,按照2.5℃/min的升温速率升温至78℃,加入氯化钠、匀染剂,按照0.9℃/min的升温速率升温至130℃,保温30min,最后在降温至室温,对织物进行负载姜黄提取物的功能化石墨烯的上染,在完成整理后取出棉织物,然后通过轧车去除多余的水分,最后在55℃的条件下烘干;然后将上述织物按照浸入连二亚硫酸钠水溶液中,并搅拌10min,然后水洗两次,自然风干,即可得到饰面材料。

对比例1

姜黄中的有效成分的提取:同实施例1。

复合整理液的配置:以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂,将黄根二醇乳化成10%wt浓度的乳液。然后进一步配置成抗菌整理液,包括如下组分:姜黄根提取液(10wt%的有效成分)的浓度为30g/l,艾蒿提取液(市售精油)的浓度为5g/l,交联剂(柠檬酸和dl-2,3-二羟基苯甲酸以摩尔比2:1混合形成的组合物)的浓度为35g/l,次亚磷酸钠的浓度为3g/l,jfc的浓度为1g/l,溶剂为去离子水。

抗菌整理:在室温条件下,将棉织物浸渍于复合整理液中15min,二浸二轧,轧液率为80%,并在65℃的温度下预烘3min,使得整理液充分渗透到棉纤维内部,然后在135℃的温度下烘焙8min,固色;最后用去离子水清洗棉织物,去除浮色(多元羧酸、或其它为固定的提取物),自然风干。

对比例2

取同样大小的未处理的棉布,喷施75%浓度的医用酒精,作对比例2。

检测例

各剪取实施例1~3整理后的棉布10×10cm三块,分别剪碎,进行抗菌性实验,并取以及同样大小的未处理的布样,做空白例。

无菌操作下,接种金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和溶血性链球菌菌种,间隔一段时间,分次取样,并根据活菌计数原则,计算抑菌率。其中,抑菌率=(空白例平均菌落数-实施例或对比例平均菌落数)/空白例平均菌落数×100%),具体数据如下:(其中,抑菌率的单位%,另外,每一栏中3组数据分别为金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和溶血性链球菌的抑菌率)

从上表中可以看出,经过负载姜黄提取物的功能化石墨烯处理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和溶血性链球菌具有很强的抑制作用,接近于医用酒精的杀菌效果,而且其杀菌持久性远高于酒精才杀菌效果。需要说明的是,虽然实施例1~3较对比例1的实验效果相近甚至略差,但是在实际使用过程对姜黄提取物的消耗,仅为对比例的2.7%左右。

另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

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