一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法及芳纶纳米纤维和应用

1.本发明属于聚合物纳米材料技术领域，具体涉及一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法及芳纶纳米纤维和应用。


背景技术：

2.一维芳纶纤维特别是芳纶纳米纤维anf，不仅保持了上述宏观芳纶纤维ppta纤维的轻质高强、耐高温、耐腐蚀、高阻燃和绝缘性的优异性能，而且具有聚合物纳米纤维独特的纳米效应、大长宽比和高比表面积、优异的力学性能。其可作为与碳纳米管cnts和纤维素纳米纤维相媲美的最有前景的构建块之一。纳米尺度的anf为其带来芳纶纤维无法实现的机械性能和光学性能。此外，anf表面丰富的活性基团、大的长径比和比表面积又赋予其纳米材料的优异特性。
3.芳纶纤维ppta是一种高强度、阻燃性能优异、耐热性能好以及化学稳定性好的优异高性能化学纤维，是国防、航空航天、石油化工等领域的重要材料。芳纶纤维内部分子链间的π
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π共扼形成的刚性链结构、分子间氢键以及范德华作用力等赋予了芳纶纤维高强、耐高温的特性，但同样也导致芳纶纤维表面活性基团少，难以与其他材料复合，限制了其在复合材料、纳米材料、生物医药材料等领域中的应用。芳纶纳米纤维是一种今年来兴起的聚合物纳米纤维材料。首先由美国nicholas a.kotov课题组教授提出的化学碱溶法(yang m,cao k，sui l，et al .dispersions of aramid nanofibers:a new nanoscale building block [j] .acs nano , 2011, 5 (9) :6945
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54 . )，通过将芳纶纤维与koh和二甲基亚砜混合后在室温条件下连续搅拌7
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10天，得到anfs/dmso分散液。虽然去质子化法制备的芳纶纳米纤维在直径及分布、纳米纤维质量以及方法可操作性方面具有明显的优势，得到了广大研究者的应用。但是，利用芳纶纤维发生去质子化反应制备芳纶纳米纤维的过程中，存在着反应周期长(7
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10天)、反应浓度低(质量浓度一般为0.2%）等诸多问题。且anf从dmso中置换过程中芳纶纳米纤维的尺寸增大，甚至部分还原成宏观芳纶纤维，极大的破坏了其纳米结构的优异性。
[0004]
芳纶纳米纤维能分散在有机溶剂中确实极大的拓宽了芳纶纳米纤维的应用范围但有机溶剂对环境污染大，若想大规模的应用芳纶纳米纤维材料，势必对坏境造成危害，同时因为芳纶纳米纤维不能分散在水中，不能很好的与水溶性聚合物共混，因此限制了芳纶纳米纤维在水溶性聚合物和亲水材料中的应用。纳米材料的特殊性能与纳米粒子的形貌密切相关，为了充分利用芳纶的优异性能和制备高性能复合材料，研发工艺简单，成本低，适合大规模工业使用的新型芳纶纳米材料是市场的迫切需求。


技术实现要素：

[0005]
本发明为克服现有技术中制备芳纶纳米纤维存在的反应周期过长、产量低、有机溶剂对环境污染等缺陷，提供一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法及其应用，方法操作简便，可以快速成功制备芳纶纳米纤维，极大缩短反应周期，推动芳纶纳米纤维的规模化生产
与多元化应用。
[0006]
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将对位芳纶纤维加入水置于pfi机中打浆得到对位芳纶纤维a；（2）将对位芳纶纤维a加入koh水溶液中，得到对位芳纶纤维a和koh水溶液混合体系，将其置于水浴锅中加热搅拌处理，得到对位芳纶纤维分散体a；（3）将步骤（2）中得到的对位芳纶纤维分散体a用真空抽滤洗至弱碱性得到对位芳纶纤维分散体b；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体b投入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品。
[0007]
进一步的，步骤（1）中对位芳纶纤维是平均长度为1
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10mm的对位短切纤维，对位芳纶纤维质量浓度为1%
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20%。
[0008]
进一步的，步骤（2）中每100ml水中加入2
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5g对位芳纶纤维和10
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100 g koh。
[0009]
进一步的，步骤（2）中的水浴温度维持在50
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80℃，搅拌转速为200
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500r/min，搅拌时间为2
‑
5h。
[0010]
进一步的，步骤（3）抽滤后对位芳纶纤维分散体b的ph为8
‑
12。
[0011]
进一步的，步骤（4）中通入2.8
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3.6l水，爆破压力0.5
‑
3.5mpa，维压时间1
‑
20min。
[0012]
进一步的，步骤（4）干燥方式选择喷雾干燥或者冷冻干燥。
[0013]
一种短棒状芳纶纳米纤维制备方法所得到的短棒状芳纶纳米纤维。
[0014]
一种短棒状芳纶纳米纤维制备方法在纳米材料制备中的应用。
[0015]
有益效果本发明采用新工艺、新方法研发的高效制备芳纶纳米纤维的方法解决了因现有技术存在的反应耗时过长、制备效率低下、芳纶纳米纤维不能分散在水中等问题。本发明提出的一种快速高效制备新型芳纶纳米纤维的方法操作简便，可以快速成功制备芳纶纳米纤维，极大缩短反应周期，提升生产效率，实现批量化的制备芳纶纳米纤维，有望推动芳纶纳米纤维的规模化生产与多元化应用，具有极强的市场推广价值。
附图说明
[0016]
图1为本发明实施例6得到的芳纶纳米纤维的透射电镜sem图像；图2为本发明实施例6得到的芳纶纳米纤维的透射电镜tem图像。
具体实施方式
[0017]
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
[0018]
实施例1一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为3mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加入pfi打浆机中，打浆转速为5000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，5gkoh加入50ml水于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌器转
速为500r，处理时间为3h；（3）将步骤（2）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为8，得到对位芳纶纤维分散体b；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力1.5mpa，维压时间为5min。
[0019]
实施例2一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为1mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加入pfi打浆机中，打浆转速为10000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，10gkoh加入50ml水于烧杯中；（3）将步骤（2）中得到的盛有对位芳纶纤维、koh溶液体系的烧杯中置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌器转速为500r，处理时间为3h；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为8，得到对位芳纶纤维分散体b；（5）将步骤（4）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力2.0mpa，维压时间为10min。
[0020]
实施例3一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为1mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加入pfi打浆机中，打浆转速为20000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，20gkoh加入50ml水于烧杯中；（3）将步骤（2）中得到的盛有对位芳纶纤维、koh溶液体系的烧杯中置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌器转速为500r，处理时间为3h；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为8，得到对位芳纶纤维分散体b；（5）将步骤（4）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力2.0mpa，维压时间为10min。
[0021]
实施例4一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为1mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加入pfi打浆机中，打浆转速为50000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，50gkoh加入50ml水于烧杯中；（3）将步骤（2）中得到的盛有对位芳纶纤维、koh溶液体系的烧杯中置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌
器转速为500r，处理时间为3h；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为8，得到对位芳纶纤维分散体b；（5）将步骤（4）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力2.0mpa，维压时间为10min。
[0022]
实施例5一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为1mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加入pfi打浆机中，打浆转速为50000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，30gkoh加入50ml水于烧杯中；（3）将步骤（2）中得到的盛有对位芳纶纤维、koh溶液体系的烧杯中置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌器转速为500r，处理时间为3h；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为8，得到对位芳纶纤维分散体b；（5）将步骤（4）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力2.0mpa，维压时间为10min。
[0023]
实施例6一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为1mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加入pfi打浆机中，打浆转速为50000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，50gkoh加入50ml水于烧杯中；（3）将步骤（2）中得到的盛有对位芳纶纤维、koh溶液体系的烧杯中置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌器转速为500r，处理时间为3h；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为12，得到对位芳纶纤维分散体b；（5）将步骤（4）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力2.5mpa，维压时间为20min。
[0024]
将实施例6所得产品进行扫描电镜和透射电镜分析形貌特征，如图1
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2所示，由图1
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2我们可以看出，所得纳米纤维尺寸均匀，边界清晰，呈现明显的短棒状形态，分散均匀无团聚无结块，可以有效解决现有技术存在的问题，也可以充分证明本发明制备方法的优越性，本发明制备芳纶纳米纤维的方法完全满足市场化大规模推广应用的需求，前景广阔。
[0025]
实施例7一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为1mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加
入pfi打浆机中，打浆转速为50000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，50gkoh加入50ml水于烧杯中；（3）将步骤（2）中得到的盛有对位芳纶纤维、koh溶液体系的烧杯中置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌器转速为500r，处理时间为3h；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为8，得到对位芳纶纤维分散体b；（5）将步骤（4）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力2.5mpa，维压时间为5min。
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实施例8一种短棒状芳纶纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将平均长度为3mm，20g绝干对位芳纶纤维放入烧杯中加水至200g，混合均匀加入pfi打浆机中，打浆转速为50000r得到对位芳纶纤维a；（2）取1g对位芳纶纤维a，50gkoh加入50ml水于烧杯中；（3）将步骤（2）中得到的盛有对位芳纶纤维、koh溶液体系的烧杯中置于水浴锅中，借助搅拌器进行搅拌得到对位芳纶纤维分散体a；所述处理条件为：水浴温度为80℃，搅拌器转速为500r，处理时间为3h；（4）将步骤（3）中得到的对位芳纶纤维分散体a真空抽滤至ph为8，得到对位芳纶纤维分散体b；（5）将步骤（4）中得到的对位芳纶纤维分散体b放入蒸汽爆破投料仓中点爆得到短棒状芳纶纳米纤维水溶液，干燥后得终产品；蒸汽爆破处理条件为：通入3.6l水，爆破压力2.5mpa，维压时间为10min。
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需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。