一种多孔取向性PLGA静电纺丝纤维及其制备方法

文档序号:31638431发布日期:2022-09-24 06:13阅读:479来源:国知局
一种多孔取向性PLGA静电纺丝纤维及其制备方法
一种多孔取向性plga静电纺丝纤维及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及静电纺丝领域,更具体地,涉及一种多孔取向性plga静电纺丝纤维及其制备方法。


背景技术:

2.周围神经缺损的成功再生需要移植物的辅助,以使sc(雪旺氏细胞)能够到达远端神经残端。辅助性移植物提供的物理线索应有利于轴突沿着其方向延伸,并最终为神经细胞提供生物识别信号以促进其粘附、增殖和执行细胞正常的功能。上述辅助性移植物可通过冷冻干燥、相分离和静电纺丝等技术制造,并可模仿ecm(细胞外基质)的结构。静电纺丝技术用于制备随机或取向性的静电纺丝纤维,纤维直径可以为纳米级或微米级。
3.通过静电纺丝制备的纤维形态受不同参数的影响,例如纺丝溶液参数、制备工艺参数和环境参数。静电纺丝纤维表面的纳米拓扑结构可以调节多种细胞的功能,这种纳米拓扑结构可改善人间充质干细胞的增殖和迁移,适度调节巨噬细胞的细胞因子表达。
4.plga[poly(lactic-co-glycolic acid),聚乳酸-羟基乙酸共聚物]是常用的可用于组织工程修复的聚合物,因其可控的生物降解率和良好的生物相容性而被广泛应用于多个领域。多孔性的plga静电纺丝纤维可以改善神经细胞的粘附和增殖,并且这种多孔纳米纤维内植物还可以有效地减少微生物在其表面的定植。目前多孔性plga静电纺丝纤维的致孔条件和取向性尚未得到系统的探索。
[0005]
因此,如何提供一种多孔取向性plga静电纺丝纤维成为本领域亟需解决的技术难题。


技术实现要素:

[0006]
本发明的一个目的是提供一种多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法的新技术方案。
[0007]
根据本发明的第一方面,提供了一种孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法。
[0008]
该多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法包括如下步骤:
[0009]
步骤(1):根据plga的质量百分含量为5-15%将plga溶于dcm和dmf的混合溶剂中,常温搅拌至plga完全溶解,得到plga溶液,其中,dcm和dmf的体积比为(5-7):1;
[0010]
步骤(2):对plga溶液进行静电纺丝处理,即得到多孔取向性plga静电纺丝纤维,其中,静电纺丝处理的滚轮收集器的转速为1500-2500rpm。
[0011]
可选的,所述步骤(1)中的plga溶液中的plga的质量百分含量为10%。
[0012]
可选的,所述步骤(1)中的dcm和dmf的体积比为6:1。
[0013]
可选的,所述步骤(1)中的plga的分子量为60000-100000。
[0014]
可选的,所述步骤(1)中plga的分子量为80000。
[0015]
可选的,所述步骤(1)的plga中的la和ga的质量比为75:25。
[0016]
可选的,所述步骤(2)中静电纺丝处理的参数如下:
[0017]
推进速度为0.05-0.2mm/min、工作电压为10-16kv、注射器的针尖距离包被铜箔的滚轮收集器的距离为13-18cm。
[0018]
可选的,所述步骤(2)中滚轮收集器的转速为1500rpm。
[0019]
根据本发明的第二方面,提供了一种多孔取向性plga静电纺丝纤维。
[0020]
该多孔取向性plga静电纺丝纤维由本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法制得。
[0021]
本技术的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法中采用的特定体积比的dcm和dmf混合溶剂可获得具有多孔结构的plga静电纺丝纤维,特定的滚轮收集器的转速可获得取向度较大的plga静电纺丝纤维,最终获得多孔取向性plga静电纺丝纤维。
[0022]
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述,本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
[0023]
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例,并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
[0024]
图1为本发明中不同滚轮收集器转速制得的plga静电纺丝纤维的sem图像。
[0025]
图2为本发明中不同滚轮收集器转速制得的plga静电纺丝纤维的取向度图。
[0026]
图3为本发明中不同dcm和dmf的体积比制得的plga静电纺丝纤维的sem图像。
具体实施方式
[0027]
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
[0028]
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
[0029]
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
[0030]
在这里示出和讨论的所有例子中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
[0031]
本发明提供的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法包括如下步骤:
[0032]
步骤(1):根据plga的质量百分含量为5-15%将plga溶于dmf(n,n-二甲基甲酰胺)和dcm(二氯甲烷)的混合溶剂中,常温搅拌至plga完全溶解,得到plga溶液,其中,dcm和dmf的体积比为(5-7):1。dcm的毒性低,使用dcm有利于增强纺丝的环保性。
[0033]
多孔结构的plga静电纺丝纤维获取与溶剂在纺丝制备过程中的蒸发速率有关。蒸发速率更快的dcm比例越高越容易获得多孔结构。但是如果dcm的比例过高(例如高至dcm和dmf的体积比为10:1),则plga溶液会大量堵塞于喷射口处而只有很少的纺丝被收集器所接收。使用沸点较高的dmf可减少溶剂蒸发,但是随着dmf比例增高(例如dcm和dmf的体积比为4:1或3:1),plga静电纺丝纤维的多孔结构将消失,纺丝表面呈现带状沟壑结构。当dmf比例继续增高时(例如dcm和dmf的体积比为2:1),plga静电纺丝纤维表面的带状沟壑消失,纺丝
纤维呈现光滑的表面结构。dcm和dmf的体积比为(5-7):1可兼顾制备的plga静电纺丝纤维的厚度及其表面多孔结构。
[0034]
仅采用dcm为溶剂,由于dcm挥发过快,会使得plga溶液变得十分粘稠,影响纺丝的进程。仅采用dmf为溶剂,则无法制得多孔的纺丝,而且plga在纯dmf中的溶解性不佳。
[0035]
制备静电纺丝纤维时常用的溶剂种类还包括甲醇。虽然甲醇的挥发性较强,但甲醇的挥发性不足以制备多孔性plga静电纺丝。而且,甲醇吸收空气中的水分子后形成弱氢键使其游离速度降低,进而影响甲醇的挥发性,甲醇的这种特性不利于纺丝表面的致孔。
[0036]
在本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法的一种实施方式中,为了保证获得纤维表面的多孔结构,步骤(1)中的dcm和dmf的体积比为6:1。
[0037]
在本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法的一种实施方式中,为了保证获得纤维表面的多孔结构,步骤(1)中的plga溶液中的plga的质量百分含量为10%。
[0038]
在本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法的一种实施方式中,为了保证获得纤维表面的多孔结构,步骤(1)中的plga的分子量为60000-100000。进一步的,步骤(1)中plga的分子量为80000。
[0039]
在本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法的一种实施方式中,为了保证获得纤维表面的多孔结构,步骤(1)的plga中的la和ga的质量比为75:25。
[0040]
步骤(2):对plga溶液进行静电纺丝处理,即得到多孔取向性plga静电纺丝纤维,其中,静电纺丝处理的滚轮收集器的转速为1500-2500rpm。
[0041]
当滚轮收集器处于较低转速时(例如500rmp)时,此时静电纺丝纤维的取向度有限。随着滚轮收集器的转速增大,静电纺丝纤维的取向度不断增加。1500-2500rpm的转速有利于获得具有较高取向度的静电纺丝纤维。但是,滚轮收集器的转速在2500rpm的基础上进一步增大后,由于滚轮收集器的离心力过大等问题,基本上无法获取得到静电纺丝薄膜。
[0042]
在本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法的一种实施方式中,步骤(2)中静电纺丝处理的参数如下:
[0043]
推进速度为0.05-0.2mm/min、工作电压为10-16kv、注射器的针尖距离包被铜箔的滚轮收集器的距离为13-18cm。
[0044]
在本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法的一种实施方式中,步骤(2)中滚轮收集器的转速为1500rpm。随着滚轮收集器的转速增大,静电纺丝纤维的取向度不断增加。当滚轮收集器的转速达到某个临界值(例如2000rpm)时,由于滚轮收集器的转速过快而产生了持续的离心力和剪切力,此时静电纺丝纤维较容易被拉断或者沿其它方向进行分布,从而使静电纺丝纤维的整体取向度有所下降。
[0045]
本发明还提供了一种多孔取向性plga静电纺丝纤维,其由本发明的多孔取向性plga静电纺丝纤维的制备方法制得。
[0046]
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所使用的材料和试剂,如无特殊说明,均可从商业途径得到,实验中使用的设备如无特殊说明,均为本领域技术人员熟知的设备。
[0047]
实施例1
[0048]
使用静电纺丝设备制备plga(分子量:80000,la:ga=75:25)静电纺丝薄膜,该设备由高压电源、注射泵、控制系统、转速可变的金属圆柱形滚轮和防护玻璃外层组成。
[0049]
将2.52g plga溶于10ml dmf和10ml dcm的混合溶剂中(10wt%),常温下磁力搅拌12小时以上直到溶液中不可见未溶解的plga颗粒。将plga溶液抽入1ml注射器中,调整控制系统设置注射器推进速度为0.1mm/min,工作电压为14kv,针尖距离包被铜箔的滚轮收集器的距离为15cm。
[0050]
制备6个不同转速下的plga静电纺丝薄膜,分别为0rmp、500rmp、1000rmp、1500rmp、2000rmp和2500rmp。
[0051]
使用photoshop和nano-measure软件对5000倍放大倍数的纺丝纤维sem图像进行分析,从每个转速的纺丝当中选取100根分析它们的取向性。将每根纺丝中轴线与x轴的夹角第一象限的角度记为这根纺丝的角度。每个转速所获得的纺丝角度分别输入excel表格中,按照数值大小进行排序,然后20
°
为一个区间,统计每个区间中纺丝的根数,区间里面数量最多的两个相加然后除以100就为该转速下制备纺丝纤维的取向度。
[0052]
由图1和图2可见,在500rmp,1000rmp,1500rmp,2000rmp,2500rmp转速下plga纺丝的取向度分别为45%、66%、77%、71%、74%。
[0053]
实施例2
[0054]
使用静电纺丝设备制备plga(分子量:80000,la:ga=75:25)静电纺丝薄膜,该设备由高压电源、注射泵、控制系统、转速可变的金属圆柱形滚轮和防护玻璃外层组成。
[0055]
根据表1配制混合溶剂及plga溶液(10wt%),常温下磁力搅拌12小时以上直到溶液中不可见未溶解的plga颗粒。将plga溶液抽入1ml注射器中,调整控制系统设置注射器推进速度为0.1mm/min,工作电压为14kv,针尖距离包被铜箔的滚轮收集器的距离为15cm,滚轮收集器的转速为1500rmp。
[0056]
表1
[0057][0058]
由图3可见,dcm和dmf的体积比为12:1时无法制备静电纺丝纤维,因此没有sem图像。dcm的比例过高(10:1),则聚合物溶液会大量堵塞于喷射口处而只有很少的纺丝被铜箔所接收。使用沸点较高的dmf可减少溶剂蒸发,随着dmf比例增高,多孔结构消失,纺丝表面呈现带状沟壑结构(4:1和3:1)。当dmf比例继续增高时,带状沟壑消失,纺丝纤维呈现光滑的表面结构(2:1)。
[0059]
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上例子仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解,可在不脱离本发明的范围和精神的情况下,对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
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