专利名称：同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及非线性光学材料的制备，尤其是一种具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法。
二
背景技术：
非线性光学功能材料是当前国内外光电信息功能材料研究与应用聚焦的一个热点。这些光学功能材料不仅可应用于光敏器件和人眼的保护，以免受高强激光的伤害，而且还可以开发应用于光子通讯、光学信号的传输与处理、光学数据的接收与存贮、光电功能的调制与转换、直至光子计算。因此，这些三阶非线性光学功能材料在军事和民用领域的激光器和光学信号技术方面具有十分重要的研究价值和广阔的应用前景。设计和制备新型的具有宏观非线性光学性能的分子功能材料，研究和开发这些功能材料的光学性能则成为当前先进材料研究和应用领域的一个极其重要的课题。例如由中国科学院福建物质结构研究所发明的三硼酸锂(LBO)非线性光学晶体(中国专利CN88102084.2，美国专利4,826,283，日本专利2023845)已经规模生产，产品主要应用于二次谐波(倍频和三倍频)产生。
过渡金属硫系原子簇化合物由于其分子所具有的独特的电子和结构特征簇骨架结构的多样性、可修饰性及簇骨架结构包含了多个重金属原子，导致了它们所表现出的三阶非线性光学性能的多样性及光限制性能的差异，使得这类金属簇合物成为一类新颖的先进光学分子功能材料。作为三阶非线性光学功能材料具有重要应用价值的功能之一，非线性折射性能有自聚焦和自散焦两种形式，可应用于提高非线性光学材料的光限制性能，避免光敏器件由于受到强光照射而引起的损坏，同时这种非线性折射性能还可应用于先进全光开关器件的制备开发。传统的有代表性的具有非线性折射性能的三阶非线性光学材料包括C60及其衍生物、无机半导体、酞菁及其金属衍生物、有机共轭分子、高聚物以及金属单质纳米簇合物等，B.Taheri(Appl.Phys.Lett.1996，68，1317)等报道了富勒烯C60自聚焦性能，T.H.Wei(Appl.Phys.Lett.1998，72，2505)研究了酞菁及其金属衍生物非线性折射，L.Tapfer(Appl.Phys.Lett.1996，68，3820)等则测定了Ag、Cu金属单质纳米簇合物折射非线性以及E.W.Van Stryland(Semiconductors and Semimetals，1999，58，(Nonlinear Optics in Semiconductors I)，257)等在1999年评述与总结了无机半导体的三阶非线性折射性能。近年来一些过渡金属硫系原子簇化合物，例如直链型(H.G.Zheng et al，J.Chem.Soc.Dalton Trans.1997，2357)，鸟巢型(H.W.Hou et al，Phys.Chem.Chem.Phys.1999，1，3145)，半开口立方烷型(S.Shi et al，Chem.Mater.1995，7，1519)和双鸟巢型(H.W.Hou et al，Inorg.Chem.1996，35，5363)被发现具有很强的自聚焦或自散焦性能。但这些已报道的金属簇合物无法克服由于非线性折射而导致的自棱镜效应所可能引起的对光学器件的损坏，同时由于合成产率低下、副产物多、合成条件苛刻等众多因素的限制，造成上述金属簇合物分子功能材料进入实用阶段尚存在一定的困难。
三
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为一种同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤1.1将硫化氢气体通人到钨酸或钼酸钠的氨水溶液中进行反应，经抽滤、干燥制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵；1.2将步骤1.1中制得的三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵加入到有机溶剂中搅拌，全溶解后制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液；1.3将卤化亚铜加到2-甲基吡啶与易挥发有机溶剂的混合溶剂中，搅拌至卤化亚铜全溶解后，制得卤化亚铜的溶液；1.4将步骤1.2中得到的含有三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液逐滴加到不停搅拌的1.3步骤中得到的卤化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的溶液；1.5将步骤1.4中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的溶液加热、回流，并冷却过滤，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液；
1.6将步骤1.5中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
本发明同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法中，有机溶剂包括N，N’-二甲基甲酰胺，N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺。
本发明同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法中，三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵与卤化亚铜的摩尔比为1∶2～3.5。
本发明同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法中，2-甲基吡啶与易挥发有机溶剂按55～75％∶25～45％的体积百分比进行配比。
本发明同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法中，卤化亚铜包括氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜。
本发明同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法中，易挥发有机溶剂包括乙睛、丙酮或二氯甲烷。
本发明同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法中，加热回流的温度为50～60℃。
本发明同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法中，加热回流的时间为1～2小时。
本发明与现有技术相比，其显著优点为(1)不仅能够获得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料，而且合成的原料易得；(2)合成路线简单、工艺条件温和容易控制；(3)材料的产率高，几乎无副产物；(4)材料的化学、光学稳定性好；(5)材料具备非线性折射信号转换功能。
四
附图是本发明具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料制备方法的流程图。
五
具体实施例方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合附图，本发明具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤1.1将硫化氢气体通人到钨酸或钼酸钠的氨水溶液中进行反应，经抽滤、干燥制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵；1.2将步骤1.1中制得的三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵加入到有机溶剂中搅拌，全溶解后制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液；1.3将卤化亚铜加到2-甲基吡啶与易挥发有机溶剂的混合溶剂中，搅拌至卤化亚铜全溶解后，制得卤化亚铜的溶液；1.4将步骤1.2中得到的含有三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液逐滴加到不停搅拌的1.3步骤中得到的卤化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的溶液；1.5将步骤1.4中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的溶液加热、回流，并冷却过滤，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液；1.6将步骤1.5中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
其具体实施例如下实施例1本发明的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤第一步，把盐酸水溶液加到硫化亚铁中反应，产生的气体经过装有去离子水的安全瓶，再经过装有分子筛的干燥塔制得硫化氢气体；第二步，将钼酸钠加入到氨水溶液中搅拌，制得钼酸钠的氨水溶液；第三步，将第一步中制得的硫化氢通人到第二步中制得的钼酸钠氨水溶液中反应经抽滤、干燥制得化合物三硫代钼酸铵；第四步，称取0.122克第三步中制得的三硫代钼酸铵加入到4毫升N，N’-二甲基甲酰胺中搅拌(N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺均可)，全溶解后制得深红色三硫代钼酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液；
第五步，将0.285克碘化亚铜加到6毫升2-甲基吡啶与3毫升乙睛的混合溶剂中(丙酮或二氯甲烷均可)，搅拌至碘化亚铜全溶解后，制得亮黄色碘化亚铜的溶液；第六步，将第四步中制得的深红色三硫代钼酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液逐滴加到不停搅拌的第五步中制得的亮黄色碘化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的深红色溶液；第七步，将第六步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的深红色溶液加热60℃、回流1小时，并冷却过滤，制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液。
第八步，将第七步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到深红色具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
对本实施例制备的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的性能按如下方法进行检测非线性折射性能测试使用Np70纳秒/皮秒Nd:YAG激光系统在8纳秒，532纳米条件下进行测试。
由本实施例制备的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的光学性能检测结果列入下表中。
实施例2本发明的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤第一步，把盐酸水溶液加到硫化亚铁中反应，产生的气体经过装有去离子水的安全瓶，再经过装有分子筛的干燥塔制得硫化氢气体；第二步，将钨酸加入到氨水溶液中搅拌，制得钨酸的氨水溶液；第三步，将第一步中制得的硫化氢通人到第二步中制得的钨酸氨水溶液中反应经抽滤、干燥制得化合物三硫代钨酸铵；第四步，称取0.166克第三步中制得的三硫代钨酸铵加入到4毫升N，N’-二甲基甲酰胺中搅拌(N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺均可)，全溶解后制得橙黄色三硫代钨酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液；第五步，将0.190克碘化亚铜加到6毫升2-甲基吡啶与3毫升乙睛的混合溶剂中(丙酮或二氯甲烷均可)，搅拌至碘化亚铜全溶解后，制得亮黄色碘化亚铜的溶液；第六步，将第四步中制得的橙黄色三硫代钨酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液逐滴加到不停搅拌的第五步中制得的亮黄色碘化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的橙黄色溶液；第七步，将第六步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的橙黄色溶液加热60℃、回流1小时，并冷却过滤，制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液。
第八步，将第七步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到橙黄色具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
由本实施例制备的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的光学性能检测方法同实施例1，结果列入下表中。
实施例3本发明的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤第一步，把盐酸水溶液加到硫化亚铁中反应，产生的气体经过装有去离子水的安全瓶，再经过装有分子筛的干燥塔制得硫化氢气体；第二步，将钼酸钠加入到氨水溶液中搅拌，制得钼酸钠的氨水溶液；第三步，将第一步中制得的硫化氢通人到第二步中制得的钼酸钠氨水溶液中反应经抽滤、干燥制得化合物三硫代钼酸铵；第四步，称取0.122克第三步中制得的三硫代钼酸铵加入到4毫升N，N’-二甲基甲酰胺中搅拌(N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺均可)，全溶解后制得深红色三硫代钼酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液；
第五步，将0.190克碘化亚铜加到6毫升2-甲基吡啶与3毫升乙睛的混合溶剂中(丙酮或二氯甲烷均可)，搅拌至碘化亚铜全溶解后，制得亮黄色碘化亚铜的溶液；第六步，将第四步中制得的深红色三硫代钼酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液逐滴加到不停搅拌的第五步中制得的亮黄色碘化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的深红色溶液；第七步，将第六步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的深红色溶液加热60℃、回流1小时，并冷却过滤，制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液。
第八步，将第七步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到深红色具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
由本实施例制备的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的光学性能检测方法同实施例1，结果列入下表中。
实施例4本发明的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤第一步，把盐酸水溶液加到硫化亚铁中反应，产生的气体经过装有去离子水的安全瓶，再经过装有分子筛的干燥塔制得硫化氢气体；第二步，将钨酸加入到氨水溶液中搅拌，制得钨酸的氨水溶液；第三步，将第一步中制得的硫化氢通人到第二步中制得的钨酸氨水溶液中反应经抽滤、干燥制得化合物三硫代钨酸铵；第四步，称取0.166克第三步中制得的三硫代钨酸铵加入到4毫升N，N’-二甲基甲酰胺中搅拌(N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺均可)，全溶解后制得橙黄色三硫代钨酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液；第五步，将0.285克碘化亚铜加到6毫升2-甲基吡啶与3毫升乙睛的混合溶剂中(丙酮或二氯甲烷均可)，搅拌至碘化亚铜全溶解后，制得亮黄色碘化亚铜的溶液；
第六步，将第四步中制得的橙黄色三硫代钨酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液逐滴加到不停搅拌的第五步中制得的亮黄色碘化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的橙黄色溶液；第七步，将第六步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的橙黄色溶液加热60℃、回流1小时，并冷却过滤，制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液。
第八步，将第七步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到橙黄色具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
由本实施例制备的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的光学性能检测方法同实施例1，结果列入下表中。
实施例5本发明的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤第一步，把盐酸水溶液加到硫化亚铁中反应，产生的气体经过装有去离子水的安全瓶，再经过装有分子筛的干燥塔制得硫化氢气体；第二步，将钼酸钠加入到氨水溶液中搅拌，制得钼酸钠的氨水溶液；第三步，将第一步中制得的硫化氢通人到第二步中制得的钼酸钠氨水溶液中反应经抽滤、干燥制得化合物三硫代钼酸铵；第四步，称取0.122克第三步中制得的三硫代钼酸铵加入到4毫升N，N’-二甲基甲酰胺中搅拌(N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺均可)，全溶解后制得深红色三硫代钼酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液；第五步，将0.143克溴化亚铜加到6毫升2-甲基吡啶与3毫升乙睛的混合溶剂中(丙酮或二氯甲烷均可)，搅拌至溴化亚铜全溶解后，制得亮黄色溴化亚铜的溶液；第六步，将第四步中制得的深红色三硫代钼酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液逐滴加到不停搅拌的第五步中制得的亮黄色溴化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的深红色溶液；第七步，将第六步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的深红色溶液加热55℃、回流1.5小时，并冷却过滤，制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液。
第八步，将第七步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到深红色具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
实施例6本发明的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤第一步，把盐酸水溶液加到硫化亚铁中反应，产生的气体经过装有去离子水的安全瓶，再经过装有分子筛的干燥塔制得硫化氢气体；第二步，将钨酸加入到氨水溶液中搅拌，制得钨酸的氨水溶液；第三步，将第一步中制得的硫化氢通人到第二步中制得的钨酸氨水溶液中反应经抽滤、干燥制得化合物三硫代钨酸铵；第四步，称取0.166克第三步中制得的三硫代钨酸铵加入到4毫升N，N’-二甲基甲酰胺中搅拌(N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺均可)，全溶解后制得橙黄色三硫代钨酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液；第五步，将0.164克氯化亚铜加到6毫升2-甲基吡啶与3毫升乙睛的混合溶剂中(丙酮或二氯甲烷均可)，搅拌至氯化亚铜全溶解后，制得亮黄色氯化亚铜的溶液；第六步，将第四步中制得的橙黄色三硫代钨酸铵的N，N’-二甲基甲酰胺溶液逐滴加到不停搅拌的第五步中制得的亮黄色氯化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的橙黄色溶液；第七步，将第六步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的橙黄色溶液加热50℃、回流2小时，并冷却过滤，制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液。
第八步，将第七步中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到橙黄色具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
实施例和富勒烯C60的非线性折射性能参数
权利要求
1.一种同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，包括以下步骤1.1将硫化氢气体通人到钨酸或钼酸钠的氨水溶液中进行反应，经抽滤、干燥制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵；1.2将步骤1.1中制得的三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵加入到有机溶剂中搅拌，全溶解后制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液；1.3将卤化亚铜加到2-甲基吡啶与易挥发有机溶剂的混合溶剂中，搅拌至卤化亚铜全溶解后，制得卤化亚铜的溶液；1.4将步骤1.2中得到的含有三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液逐滴加到不停搅拌的1.3步骤中得到的卤化亚铜的溶液中，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的溶液；1.5将步骤1.4中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的溶液加热、回流，并冷却过滤，制得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液；1.6将步骤1.5中制得的具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料的浓溶液放在空气中挥发、结晶、过滤、洗涤、干燥即得到具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。
2.根据权利要求1所述的同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，其特征在于有机溶剂包括N，N’-二甲基甲酰胺，N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二乙基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，其特征在于三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵与卤化亚铜的摩尔比为1∶2～3.5。
4.根据权利要求1所述的同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，其特征在于2-甲基吡啶与易挥发有机溶剂按55～75％∶25～45％的体积百分比进行配比。
5.根据权利要求1所述的同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，其特征在于卤化亚铜包括氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜。
6.根据权利要求1所述的同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，其特征在于易挥发有机溶剂包括乙睛、丙酮或二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，其特征在于加热回流的温度为50～60℃。
8.根据权利要求1所述的同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法，其特征在于加热回流的时间为1～2小时。
全文摘要
本发明公开了一种同晶异核立方烷型金属簇合物分子功能材料的制备方法。将硫化氢通入到钨酸或钼酸钠的氨水溶液中反应，经抽滤、干燥制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵；将三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵加入到有机溶剂中搅拌，全溶解后制得三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液；将卤化亚铜加到2－甲基吡啶与易挥发有机溶剂的混合溶剂中，搅拌至全溶解后，制得卤化亚铜的溶液；将制得的含有三硫代钨酸铵或三硫代钼酸铵的溶液逐滴加到不停搅拌的卤化亚铜的溶液中，将反应溶液加热、回流、挥发、结晶、干燥得到同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料。本发明能够获得具有非线性折射信号转换功能的同晶异核立方烷型硫代金属簇合物分子功能材料，产率高。
文档编号G02F1/355GK1888969SQ20061008839
公开日2007年1月3日 申请日期2006年7月17日 优先权日2006年7月17日
发明者张弛, 汪信, 陆路德, 张金方, 曹原, 杨绪杰, 卑凤利, 江晓红 申请人:南京理工大学