信息获取装置、截面评估装置、以及截面评估方法

专利名称：信息获取装置、截面评估装置、以及截面评估方法
技术领域：
本发明涉及一种用于获取有关样品的信息的信息获取装置，更特 别地，涉及一种用于评估状态和形状根据温度改变而变化的样品的截 面的截面评估装置和截面评估方法。
背景技术：
对评估截面或者形成包括生物起源物质和塑料的有机材料中的精 细结构的需要，和新近功能器件的增加一起增加。作为制备用于获取有关有机材料结构的信息的截面的主要方法， 已知例如使用刀片的切割法，嵌入树脂的嵌入法，通过致冷的嵌入 法，通过致冷的断裂法，离子刻蚀法等，但是在用光学显微镜观察有 机材料的内部结构的情况下，通常采用将有机材料嵌入树脂中并用切 片机切割它的方法。但是，用光学显微镜的观察限于截面的宏观分析，并且因为切割 位置不能指明，重复截面制备操作时需要大量工作，以获得指定位置 的结构的观察和分析。由于这个原因，最近已经研制了一种FIB-SEM装置，其中FIB (聚焦离子束)装置的加工功能附属于SEM (扫描电子显微镜)。 FIB装置用离子源的精细聚焦离子束来照射加工样品，从而实施加工 操作，例如刻蚀。用这种FIB装置的刻蚀技术变得越来越流行，并 且当前广泛地用于半导体材料等的结构分析和缺陷分析，以及用于制备透射电子显微镜的样品。FIB-SEM装置能够执行刻蚀样品的步骤 以及通过单个装置内的SEM来观察样品截面的步骤，从而能够指定 切割位置并观察和分析这种指定位置处的结构。这种FIB-SEM装置已经以各种配置而提出。例如，日本专利申 请公开1-181529号提出一种装置，当样品被固定时，其能够在FIB 加工期间进行加工深度的SEM观察以及在加工期间进行样品表面的 SIM (扫描离子显微镜)观察。该装置这样来构造，使得来自FIB产 生部件的聚焦离子束(FIB)和来自电子束产生部件的电子束，以各自 不同的角度，照射固定样品的相同位置，并且通过FIB的加工和通 过探测响应于用电子束(或FIB)的照射而从样品发出的二次 (secondary)电子的SEM(或SIM)观察交替地执行，由此样品的加工 状态可以在加工过程期间被监控。另外，日本专利申请公开9-274883号提出一种配置，其用射束 (beam)来照射电极，以防止在FIB加工期间样品的充电，从而能够 进行高度精确的加工。发明内容但是，在上述常规FIB-SEM装置用于状态或形状被温度改变的 样品，例如有机材料的截面结构的观察和分析的情况下，在FIB加 工期间产生的热量引起样品温度改变，从而改变其状态或形状，由此 样品的截面结构不能准确地分析。考虑到前面所述，本发明一个目的在于提供一种信息获取装置， 其能够解决上述缺点，并且在样品温度被调节的状态下，获取有关想 得到信息的表面的信息。本发明另一个目的在于提供一种截面评估装置和截面评估方法， 其能够解决上述缺点，并且在样品温度被调节的状态下分析截面。本发明又一个目的在于提供一种加工装置，加工部分评估装置以 及加工方法，其能够解决上述缺点，并且能够在样品温度被调节的状 态下，加工样品并准确地获取加工部分的信息。上述目的可以根据本发明通过一种信息获取装置来达到，该信息获取装置包括用于放置样品的平台，用于调节样品温度的温度调节 装置，用于啄光想得到表面信息的样品的表面的膝光装置，以及用于 获取与用啄光装置啄光的表面有关的信息的信息获取装置。根据本发明，还提供一种截面评估装置，包括用于放置样品的 平台，用于调节样品温度的温度调节装置，用离子束来照射样品从而 切割截面或加工样品的离子束产生装置，用电子束来照射样品的电子 束产生装置，以及用于探测响应于用离子束的照射或用电子束的照射 而从样品发出的发射信号的探测装置，以从探测装置获取信息。另外提供一种截面评估装置，其提供有上述截面评估装置，还包 括一种信息获取装置，该信息获取装置用离子束来照射样品的预先确 定部分以切割截面或加工样品，用离子束或电子束来扫描预先确定部 分的表面或切割截面，并且与扫描同步地，基于由探测装置探测的多 个点的发射信号，来获取与预先确定部分的表面或切割截面有关的图 像信息.根据本发明，还提供一种截面评估方法，包括以下步骤调节样 品的温度，用离子束照射样品的预先确定部分以切割截面，以及用, 子束扫描切割截面，并且与扫描同步地从多个点所发出的发射信号中 获取与截面有关的图像。根据前面所描述的本发明，样品总是受到温度调节，使得样品即 使在FIB加工期间也总是保持在期望温度，因此防止在常规技术中 所遇到的状态或形状改变。在本发明中，截面不但表示从一点看到的样品内的平面，而且表 示即使在样品受到加工(包括沉积或刻蚀)的情况下，在这种加工之 后，可从观察点看到的平面，并且根据本发明，即使在表现出状态或形状根据温度改变而改变 的样品中，想要得到信息的表面的曝光和信息的获取在这种样品的温 度被调节的状态下执行，使得准确信息可以从想要得到信息的表面获 得。并且，在本发明应用于截面评估装置的情况下，可以执行截面的加工，观察(SEM或SIM观察)以及元素分析可以当表现出状态或 形状根据温度改变而改变的样品保持在期望温度时执行，使得可以实 现样品的微截面的准确形态分析。


图1是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视 图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第一实施方案；图2是示意地显示具有温度控制器的样品台的配置的框图，该样 品台构成图1中所示的温度保持部件的实例；图3是显示使用图1中所示用于截面观察的扫描电子显微镜的截 面评估过程的流程图；图4是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视 图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第二实施方案；图5是示意地显示具有温度控制器的样品台的配置的框图，该样 品台构成图4中所示的温度保持部件的实例；图6是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视 图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第三实施方案；图7是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视 图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第四实施方案；图8A是显示由FIB加工制备的截面的实例的示意图，而图8B 是显示图8A中所示截面的SEM观察的状态的示意图；以及图9A是显示由FIB加工制备的截面的实例的示意图，而图9B 是显示图9A中所示截面的元素分析的状态的示意图。
具体实施方式
现在将结合附图通过其实施方案来详细阐明本发明。 (实施方案1)图1示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置，其构成本发明截面评估装置的第一实施方案。电子显微镜提供有温度保持单元2，样品1固定于温度保持单元2上，并且温度保持单元2将样品 的温度保持在预定温度。温度保持单元2可以容纳于样品室3中。样品室3提供有用离子束来照射固定于温度保持单元2的样品1 的离子束产生单元4，以及用电子束来照射样品的电子束产生单元 5，并且还提供有探测由于用电子束或离子束照射而从样品1发出的 二次电子的电子探测器6。样品室3的内部可以用图中未表示的泵来 抽空以保持预先确定的低压，由此用离子束或电子束的照射变得可 能。在本发明中，样品室的内部优选地维持在1x10"° Pa lxl(T2 Pa 的压力。离子束产生单元4用于用离子束来照射样品l从而切割截面，并 且它也可以用于SIM观察。在SIM观察的情况下，样品l用离子束 照射时所产生的二次电子由电子探测器6来探测，并且图像基于电子 探测器6的探测信号来形成。电子束产生单元5用于SEM观察。在SEM观察的情况下，样 品1用电子束照射时产生的二次电子由电子探测器6来探测，并且图 像基于电子探测器6的探测信号来形成，电子探测器6的探测倌号提供给控制单元7，控制单元7在上述 SIM和SEM观察中执行图像形成。例如，控制单元7从电子探测器 6所提供的探测信号中获取图像信息(测绘信息)，并且通过让未表 示的显示装置显示这种图像信息来形成图像。另外，控制单元7控制 离子束产生单元4中的离子束产生和电子束产生单元5中的电子束产 生，并且控制离子束和电子束照射和扫描到样品1上.射束扫描操作 可以在射束侧和/或在样品所固定的平台侧控制，但是考虑到扫描速 度等在射束侧的控制是优选的，并且，离子束和电子束的照射位置可 以分别地控制，使得它们相互地重合在样品1上。电子束产生单元和离子束产生单元可以象曰本专利申请公开11-260307号和1-181529号中所公开的那样来构造。(温度调节装置的配置)本实施方案中的温度调节装置提供有能够调节样品温度的温度保 持单元。温度保持单元2例如包括具有温度控制器的样品台。图2示意地 显示具有温度控制器的样品台的配置。参考图2,具有温度控制器的样品台包括具有位于样品1所固 定部分的温度改变机构10的样品台8，用于直接探测样品1的温度 的温度计9a，装配在温度改变机构10的一部分中用于探测样品1附 近温度的温度计9b,以及基于由温度计9b探测的温度来调节温度改 变机构10的温度以将样品1的温度保持在预定温度的温度控制单元 7a。虽然图2中没有表示，也提供用于显示由温度计9a探测的温度 的显示单元，由此操作员可以基于显示在显示单元上的温度来确认样 品1的温度。温度控制单元7a也可以这样构造，使得基于由温度计 9a和9b两者探测的温度来调节温度改变机构10中的温度，从而以 更精确的方式来控制样品1的温度。温度改变机构10构造成和温度计9b —起的单元，由此能够控制 在所需温度范围内的单元可以安装在样品台8中。这种单元可以是， 例如具有加热机构例如加热器的高温单元，或者具有冷却机构的低温 单元。并且，如果需要的话，可以使用提供有温度改变功能的单元， 其涉及比室温低的温度范围和比室温的室温范围高的温度。样品台8能够在垂直或水平方向上机械地移动样品1,或者转动 或倾斜样品1,从而将样品1改变到评估的期望位置。通过样品台8 的样品1的运动控制由上述控制单元7来引导。上述冷却机构可以包括一组例如珀耳帖(Peltier)元件或氦致冷器 件。另外，也可以采用提供冷却剂导管的系统，冷却剂导管用于在与 样品固定部分相对的温度保持单元的一侧流动冷却介质，以保持冷却 介质例如液态氮和水与温度保持单元热接触。并且，为了增加在加工期间产生的热量的吸收效率，优选地采用 改善样品和冷却单元(温度保持单元)之间的接触效率的措施。这种措施可以是，例如，使用构造成包围样品但不遮挡待用于加 工和观察操作的装置的光学系统的样品座，或者将样品加工成与平台 的形状匹配的形状并以最大接触面积将样品支撑在样品台上。也可以提供仅覆盖样品的非加工区域的冷却元件，使得不遮挡射 束系统。(样品截面的评估方法)在下面将说明本发明的截面评估方法。图3是显示用图1中所示的用于截面观察的扫描电子显微镜来进 行样品截面评估的顺序的流程图。在下面将关于图3给出截面观察过 程的说明，连同用这种过程通过控制单元7的SEM和SIM观察的控 制以及通过温度控制单元7a的样品温度控制的详细说明。首先，样品1固定在样品台8的预先确定位置(温度改变机构 10 )上(步骤S10 )并插入样品室3中，然后评估温度被设置(步骤 Sll)。响应于评估温度的设置，温度控制单元7a控制温度改变机构 10中的温度，由此温度保持在设定的评估温度。在这种状态下，样 品1的温度由温度计9a来探测，并且操作员可以基于显示在未表示 的显示单元上的探测温度来确认样品1是否保持在评估温度。在本实施方案中，优选地在样品从室温冷却的状态下实施加工。 并且，冷却到低于0'C是更优选的，因为如果样品包含湿气它可以凝 固。在这种冷却过程中，优选地首先将样品冷却到低于室温的预先确 定温度，然后将样品保持在减压下并通过聚焦束的照射来执行加工操 作，同时吸收在样品被照射部分附近所产生的热量，以保留未被照射 部分的形状。样品的冷却也可以通过从室温的快速冷却来达到，在这种情况 下，40"C/min或更高的冷却速率是优选的。在测量分散状态依赖于 温度而改变的混合物的截面状态的情况下，该方法使可以观察快速冷 却状态下的截面。冷却步骤优选地在减压步骤之前执行，从而抑制由减压引起的样品蒸发。但是，如果样品由几乎不蒸发的物质组成，冷却可以与减压 同步地执行。冷却依赖于待处理的样品。在普通有机材料例如PET的情况 下，优选地冷却到-0到-200'C，优选地-50到-15(TC的温度范围。并且，如果在冷却到低温中，加工时间或冷却时间变得过分地 长，样品室中的剩余气体或加工中产生的物质可能被吸收到低温的样 品中，从而最终妨碍期望的加工或观察。因此，提供用于吸收剩余气 体或者在加工操作中产生的物质的捕集(trap)装置并当冷却这种捕集 装置时执行加工或信息获取是优选的。本发明的方法可优越地适用于目标样品是有机材料，特别是对加 热敏感的材料例如蛋白质或其它生物物质，或包含湿气的组成物的情 况。特别优选地适合于包含湿气的组成物，因为和工可以在湿气保留 在样品中时执行。特别地，用聚焦离子束的照射在减压下执行。因此，在包含湿气 或高挥发性有机分子的组合物上加工的情况下，可能由于在加工操作 期间产生的热量而导致湿气或这种分子的蒸发，从而提供本发明的温 度调节装置是非常有效的。并且为了达到更准确的加工和结构评估，优选地提供在加工中预 先确定适当保持温度的步骤。这种优选的保持温度可以如下来确定 利用等效于待加工样品的样品作为参照，在多个温度下执行加工操 作，并且研究加工部分的损害和冷却温度之间的关系。在普通的FIB加工装置中，通常在样品加工之后，将其移到 SEM或其它装置以执行操作等，但是移到温度受控状态下的观察装 置是困难的。本实施方案提供一种加工装置，其能够加工和观察冷却 状态下的样品，而不会对加工表面有例如冷却中水滴沉积在样品上的 影响。在确认样品1保持在评估温度之后，在样品1温度的连续确认 下，执行样品1表面的SEM观察(步骤12 )。在SEM观察中，控 制单元7控制电子束产生单元5的电子束照射和样品台8的运动，由此样品1被来自电子束产生单元5的电子束扫描。与扫描操作同步 地，电子探测器6探测二次电子，并且控制单元7基于二次电子的探 测信号，将SEM图像显示在未表示的显示单元上。从而，操作员可 以执行样品1表面的SEM观察。随后，基于由样品1表面的SEM观察而获得的图像(显示在显 示单元上的SEM图像)，待评估的截面位置被精确地确定(步骤513) ，并且这样确定的待评估截面位置进一步受到SIM观察(步骤514) 。在SIM观察中，控制单元7控制离子束产生单元4的离子束 照射和样品台8的运动，由此样品1在待评估的截面位置的范围内被 来自离子束产生单元4的离子束扫描。与扫描操作同步地，电子探测 器6探测二次电子，并且控制单元7基于二次电子的探测信号，将 SIM图像显示在未表示的显示单元上。从而，操作员可以在步骤S14 中确定的待评估截面位置处执行样品1表面的SIM观察。然后，设置FIB加工条件(步骤S15)。在FIB加工条件的该 设置中，切割面积和切割位置基于在步骤S14中表面的SIM观察所 获得的SIM图像来确定，并且设置截面加工条件，包括加速电 压、射束电流和射束直径。截面加工条件包括粗加工条件和精加工条 件，它们都在这里设置。在粗加工条件中，射束直径和加工能量比精 加工条件中的大。切割面积和切割位置可以基于在前述步骤S14中所 获得的SEM图像来确定。但是，考虑到精度，它们优选地基于用实 际加工中使用的离子束而获得的SIM图像来确定。在设置FIB加工条件之后，执行FIB加工(粗加工)(步骤 S16)。在粗加工中，控制单元7根据如前面所说明而设置的粗加工 条件来控制离子束产生单元4，并且也控制样品台8的运动，由此步 猓S15中确定的切割面积和切割位置用切割所需量的离子束来照射。在粗加工之后，样品1的表面受到SIM观察，以基于由这种 SIM观察所获得的图像(SIM图像)来确认加工是否已经进行到接 近于期望位置(步骤S17)。并且，由粗加工制备的截面受到SEM 观察,以确认截面的状态(粗糙度)(步骤S18)。在加工还没进行到接近于期望位置的情况下，上述步骤S16和S17被重复。在加工 截面非常粗糙的情况下，步骤S16和S17也被重复，但是在这种情 况下，加上例如逐渐减少离子束的量的操作。在步骤S17中表面的 SIM观察与在前述步骤S12中类似地控制。并且，在步骤S18中截 面的SEM观察与前述步骤S12基本类似地控制，除了样品台8被这 样移动，使得加工的截面被电子束照射。在该操作中，电子束可以具 有对截面的任何入射角，只要SEM图像可以被获得。在确认粗加工已经进行到接近于期望位置之后，执行FIB加工 (精加工)(步骤S19)。在精加工中，控制单元7根据如前面所说 明而设置的精加工条件来控制离子束产生单元4,并且也控制样品台 8的运动，由此在步骤S16中获得的粗完成部分用精加工所需量的离 子束来照射。这种精加工可以获得例如能够用扫描电子显微镜以高放 大倍数进行观察的光滑截面。最后，这样制备的样品1的截面受到SEM观察(步骤S20)。 这种截面SEM观察中的控制与前述步骤S18中的相同。如前面所说明的，本实施方案的用于截面观察的扫描电子显微镜 能够保持评估样品1总是处于设定温度，使得样品1的状态和形态在 FIB加工期间不改变。因此，精细结构分析可以用精确方式来获得。并且，在用离子束的加工操作中所选择的样品温度优选地与在观 察操作中选择的相同，但是加工操作中的温度也可以选择低于观察操 作中的温度。在这种情况下，在加工过程和观察过程之间可能有10 到50"的温度差。 (实施方案2)图4示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置，其构成 本发明截面评估装置的第二实施方案.该电子显微镜的配置基本上与 第一实施方案的相同，除了还提供X射线探测器11，其用于探测响 应电子束照射而从样品1发出的特征(characteristic)X射线。在图4 中，与前面所示的那些等同的组件用相似数字来表示。控制单元7接收X射线探测器11的探测信号，并且通过用电子束产生单元5的电子束来扫描样品1，可以在扫描范围内执行元素分 析。因此，本实施方案除了 SEM观察和SIM观察外，还能够元素分 析。本实施方案的电子显微镜除了通过图3中所示过程进行样品的截 面评估外，还能够通过使用上述X射线探测器11的元素分析来进行 截面评估。更具体地说，使用X射线探测器11的元素分析在图3中 所示的评估过程的步骤S20中代替截面SEM观察(或者与其并行) 而执行。在元素分析中，控制单元7以这样一种方式来控制样品台8 的运动，即制备的截面用电子束产生单元5的电子束来照射，并且用 电子束来扫描截面。与扫描操作同步地，X射线探测器11探测多个 测量点的特征X射线，并且控制单元7基于其探测信号将测绘信息 显示在未表示的显示单元上。另外，在用电子束扫描截面之后，必要 位置用电子束来照射，并且元素分析通过探测从照射位置产生的特征 X射线来执行。为了提高使用上述X射线探测器11的元素分析的精确度，具有 如图5中所示的温度控制器的样品台可以用作温度保持单元2。具有 温度控制器的该样品台的配置与图2中所示的相同，除了温度改变机 构10的位置和样品1的固定位置。在图5中所示的配置中，温度改 变机构10这样来提供，使得其侧面10a位于样品台8的边缘部分 8a，由此截面的加工可以直接在固定于温度改变机构10上的样品1 的侧面la上执行。因此，通过使用如上所述具有温度控制器的样品台，使得可以用 离子束来照射样品1的右边部分(侧面la),从而在该部分形成截 面。在样品1的侧面la側的这种截面形成，可以将截面放置得更接 近于X射线探测器11，并且元素分析的精确度可以通过截面更接近 于X射线探测器11的这种放置来提高。并且，通过使样品台向探测 器倾斜，可以提高所产生的特征X射线的探测效率，以及可以进一 步提高元素分析的精确度。并且，截面的这种加工使可以将截面放置得更接近于电子束产生单元5，由此用电子探测器6获得的SEM图像的精确度也可以提 高。在前面所说明的实施方案中，用离子束的样品加工不涉及在机械 加工方法例如切割或研磨中遇到的剪应力、压缩应力或者张应力的产生，使得即使在由硬度或脆度不同材料的混合物组成的复合样品中， 在包括空隙的样品中，其中空隙是衬底上形成的有机材料的精细结 构，在容易溶解于溶剂的样品等中，陡峭的截面也可以制备。并且，因为样品可以保持在设定温度，可以直接观察指定位置， 而不用破坏层结构，即使在包括根据温度改变状态或形状的材料的样 品中。前述实施方案中的截面评估方法可用于在期望温度下分析各种衬 底例如玻璃上的聚合物结构、包含微粒或液晶的聚合物结构、粒子分 散在纤维材料中的结构，或者包含表现出与温度有关转变的材料的样 品，自然地，也寸用于容易被离子束或电子束破坏的材料。前述实施方案已经通过用于执行SEM观察、SIM观察和元素分 析的装置来说明，但是本发明并不限于这种实施方案，而是也适用于 执行各种分析例如质量分析的装置。此外，图5中所示的具有温度控制器的样品台也可用作图1中所 示用于截面观察的扫描电子显微镜的温度保持单元2。 (实施方案3)除了前面实施方案1和2的配置之外，可以在样品台附近提供如 图6中所示的活性气体引入导管13，从而在FIB加工期间将活性气 体引入到样品附近。也显示了阀门14和气体源容器15。在这种情况下，可以依赖于所选择的离子束、气体和温度条件执 行离子束辅助气体刻蚀或者气体沉积，从而将样品表面加工成任意形 状.这样加工的表面的观察(SEM观察或SIM观察)使可以获得与 这样加工成期望形状的表面有关的准确信息。气体引入孔被三维地放置，使得不妨碍探测器或射束系统。FIB辅助沉积的一个众所周知的例子是使用六羰基鵠(W(CO)6)和Ga-FIB的鴒沉积。并且，可以在FIB照射点周围吹送有机金属气体，从而使FIB 和气体之间的反应将气体的金属沉积在衬底上。不具有冷却机构的常规FIB辅助沉积装置与下面缺点有关，即 底层材料在FIB辅助沉积开始之前4皮FIB移除。因此，本发明有利 地作为一种形成期望的无机材料的方法。也可以在FIB照射点周围吹送刻蚀气体，从而在射束照射位置 局部地引发活性刻蚀，并且能够进行高速和高选择性的微加工。上述的FIB辅助刻蚀和FIB辅助沉积可以在如日本专利申请^S 开7-312196号中所描述的条件下执行。 (实施方案4)如图7中所示，除了实施方案l的配置外，本实施方案提供有捕 集装置16，其用于防止剩余在样品室中的气体或在加工操作中产生 的物质再沉积到样品上。这种捕集装置包括例如高导热率材料例如金 属，并且当其被冷却时保持在等于或低于样品温度的温度下。当在保持样品低于室温的状态下加工或观察时，本发明可用于防 止杂质沉积到样品上。例如，在上述FIB辅助沉积中，可能在沉积 层和被加工样品之间形成杂质层，从而妨碍达到期望的功能。在具有样品支撑于其上的平台、离子束产生装置、电子束产生装 置和探测装置被放置的状态下，这种捕集装置提供在这样的位置，使 得在探测或加工操作中不妨碍射束系统。为了提高捕集效率，这种捕 集装置优选地放置得尽可能接近于样品，只要它不妨碍这种探测或加 工操作。并且，捕集装置可以在保持于低压的样品室中的多个单元中 提供.(实施方案5)本实施方案显示在液晶显示设备或有机半导体器件的制造过程 中，将本发明的装置应用为截面评估装置一个例子.在本实施方案中，将说明在具有相对大面积的样品上执行温度调 节的情况。在准确地评估大尺寸样品，例如涂有液晶并将要在大尺寸液晶显 示设备中使用的玻璃衬底一部分中的截面状态的情况下，优选地调节 整个衬底的温度，虽然在加工部分周围的区域的局部温度调节也是可 能的。在这种情况下，整个支持台可以通过在与温度保持单元的样品 支撑表面相对的位置，提供用于循环冷却介质的冷却剂管道来冷却。[实例在下面将说明用前述实施方案的截面评估装置的截面评估实例。 (实例1 )本实例使用图1中所示用于截面观察的扫描电子显微镜。温度保持单元2包括如图2中所示具有温度控制器、与低温改变机构结合的 样品台单元，并且执行样品的截面评估，其中样品通过在下面的过程 中，在玻璃衬底上形成包含液晶(由Chisso公司制造的双频驱动液 晶DF01XX)的聚合物结构来制备(结构通过将合成单体HEMA， R167以及HDDA与液晶混合并聚合来获得)。首先，样品用碳胶固定在提供有低温改变机构的单元上，并且该 单元设置在样品台8上。在具有样品设置于其中的样品台8引入样品 室3之后，其内部被抽空到预先确定的低压。然后，温度设置在-10(TC，并且确认样品保持在这种评估温度。 在样品温度的连续确认下，执行包括截面观察位置的样品区域的表面 SEM观察。基于有表面SEM观察获得的图像，样品的大约中心部分 被确定为截面观察位置。然后，所确定的截面观察位置用离子束来照射以获得SIM图 像。在观察模式中，该操作中使用的离子束非常弱。更具体地说，使 用具有加速电压30kV、射束电流20pA以及射束直径大约30nm的 镓离子源。截面加工部分在所获得的SIM图像上指明。然后，指明的截面加工部分受到FIB加工(粗加工)。更具体 地说，使用30kV的加速电压、50nA的射束电流以及大约300nm的 射束直径，来在截面加工部分中形成一边为40nm、深度为30jim的 矩形凹槽。粗加工在弱条件下以小量逐步地执行，并且在加工期间样品的截面经常地进行SEM观察，以便确认加工进行到接近于期望位 置。当加工差不多完成时，射束切换成电子束，并且加工下的截面这 样调节使得它可以用与之成大约60。角度的电子束来扫描，并且截面 的SEM观察被执行。在确认加工进行到期望位置之后，射束切换成离子束，并且在与 SIM观察中类似、但用比粗加工中更细的射束的弱加工条件下，通 过粗加工而获得的截面加工位置进一步受到精加工，以提高截面加工的精确度。图8A示意地显示由上述FIB加工制备的截面，其中矩形 凹槽通过离子束20的照射在样品30的大约中心处形成。最后，这样制备的样品截面受到SEM观察，图8B显示在这种 SEM观察下电子束照射的方式。图8A中所示的样品30截面被调 节，使得由电子束21以大约60。的角度来扫描，并且SEM观察通过 用电子束21扫描样品30的截面来执行。SEM观察在800V的加速 电压和达到50，000x的放大倍数的条件下执行，并且使可以观察密封 在聚合物层中的液晶的状态。在该实例中，截面可以被加工，并且在加工期间不使液晶层形 变，因为FIB加工在当样品保持在-100。C时执行。并且，显示液晶存 在于聚合体中的截面可以被观察到，因为SEM观察可以当相同的温 度被保持时在相同的样品室中执行。 (实例2)本实例使用如图5中所示的具有温度控制器的样品台作为温度控 制单元2，并且在PET衬底上制备的聚合物粒子(聚苯乙烯)的截 面评估在下面的过程中执行。温度设置在大约IO'C，并且样品的一侧被加工，以形成长度大 约20nm、宽度大约10nm以及深度大约60nm的凹槽。为了防止充 电现象，在FIB加工之前，厚度大约为30nm的铂膜通过离子束溅射 沉积到样品表面上。然后，六羰基鴒被引入，并且FIB照射被执 行，使得覆盖聚合物粒子，从而沉积鵠膜作为保护膜。随后，精加工 在与实例1中的那些条件类似的条件下执行。图9A示意地显示通过FIB加工而制备的截面，其中矩形凹槽通过离子束20的照射，在样 品31的侧面(对应于图5中的侧面la)上形成。然后，处于倾斜状态的样品31的SEM证明聚合物粒子紧密地 粘附衬底。SEM观察在15kV的加速电压和达到30，000x的放大倍数 的条件下执行。然后，在上述SEM观察期间从样品31的截面发出的特征X射 线被检出，以获得映射图像(元素分析)，其证明铝分散在聚合物 中。图9B是显示元素分析中电子束的照射和特征x射线的发射的示 意图。电子束21垂直地照射图9A中所示的样品31的截面，并且特 征x射线响应地从样品31的截面发出。元素分析通过探测这种特征 X射线来执行。在前面，已经说明评估样品截面的方法，但是本发明并不限于这 种情况。本发明也包括，例如，消除沉积在表面上的物质，使待观察 表面膝光，以及观察这种表面的配置。并且，为了曝光表面，可以使用能够膝光想得到信息的表面的任 何装置，并且除了离子束产生装置外，有利地可以采用激光束产生装 置，
权利要求
1.一种截面评估方法，包括步骤冷却样品；用离子束照射所述样品的预先确定部分以切割截面；以及用电子束扫描所述切割截面，并且与所述扫描同步地，从多个点所发出的发射信号获取与所述截面有关的图像；其中，所述冷却在用离子束照射所述样品的预先确定部分时执行。
2. 根据权利要求1的截面评估方法，其中所述发射信号是二次 电子和/或特征X射线。
3. 根据权利要求2的截面评估方法，其中所述发射信号是二次 电子或特征X射线。
全文摘要
本发明提供一种截面评估装置，其能够在样品温度被调节的状态下分析截面结构。本发明还公开了一种信息获取装置，其包括用于放置样品的平台、用于调节样品的温度的温度调节装置、用于使想要得到信息的样品的表面曝光的曝光装置、以及用于获取与由曝光装置曝光的表面有关的信息的信息获取装置。
文档编号H01J37/30GK101266909SQ200810088429
公开日2008年9月17日 申请日期2002年10月2日 优先权日2001年10月5日
发明者上野理惠, 元井泰子 申请人:佳能株式会社