本发明涉及一种直径φ4～φ20mm的小规格超导铌棒的制备方法。
背景技术：
超导加速器是一台复杂的、凝结当今高新技术的深冷低温带电粒子加速设备，是研究现代核物理、高能物理的主要手段，它已成为当前先进的粒子加速器技术，其关键部件射频超导加速腔具有相当庞大的市场需求，以德国、美国和日本为主的发达国家正在努力开展射频超导加速腔的研究并推动其产业化进程。美国计划建立预期在10年内建成、造价为5亿5千万美元的frib(放射性离子源加速器)装置，该装置可产生只存在于爆炸的超新星中的稀有同位素，将用于研究质子与中子之间的作用力，并可在材料科学及医学领域得到应用。超导铌棒在频超导加速腔中作关键的部件材料。
表征超导加速器用超导铌棒超导性能的关键参数是rrr值(即材料在4.2k温度下的剩余电阻率)，一般要求rrr值大于250，rrr值越高则棒材超导性能越好。而加工中影响超导铌棒超导性能的主要因素是从铸锭到成品加工过程中的温升程度，加工中温升越快则rrr值衰减越严重，所以，加工方法对超导加速器用超导铌棒的生产至关重要。
另外，高纯铌棒还是多芯超导复合线的组成部分，随着超导技术的发展和广泛应用，以nbti和nb3sn为代表的低温超导材料越来越成为一种不可替代的具有战略意义和巨大发展潜力的高技术材料，目前主要表现在：国际热核聚变实验堆(iter)、大型质子对撞机(lhc)、超导储能装置(smes)、超导高速火车计划，在医用磁共振人体成像仪(mri)上，
目前，全球超导加速器和多芯超导复合线用超导铌棒的生产工艺主要有锻造法、挤压法、拉拔法三类，但存在下列缺陷：1)锻造法温升较快，容易吸入大量间隙气体元素，并且无法实现直径20mm以下棒材加工；2)挤压法对挤压设备工装和润滑系统的要求精度很高，且成品需要机加工，材料利用率较低；3)拉拔法需要表面镀氧化膜，容易吸入大量的间隙气体元素，不利于产品性能，而且，以上三种方法均难以实现直径
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种小规格超导铌棒的制备方法，能够得到φ4～φ20mm超导铌棒并且有效避免加工过程中铌棒材rrr值的严重损失、吸入大量间隙气体元素并且显著提高材料的利用率和产品的加工效率。
一种小规格超导铌棒的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)通过挤压、锻造或者通过挤压锻造相结合的方式得到直径φ30～φ50mm的圆棒，在室温下对圆棒进行型轧、旋锻加工得到φ4～φ20mm的小规格成品棒材；
(2)对得到的成品棒材进行表面抛光、热处理、酸洗即可。
2、如权利要求1所述的小规格超导铌棒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中在进行旋锻加工前要先通过车削加工去除圆棒的表面缺陷。
3、如权利要求1所述的小规格超导铌棒的制备方法，其特征在于：步骤(2)具体是对获得的成品棒材表面进行抛光，再热处理，然后进行表面酸洗获得材料残余电阻率rrr值大于40的小规格棒材。
4、如权利要求1所述的小规格超导铌棒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中表面抛光具体是使用管棒抛光机对表面进行抛光处理，去除表面层深度50～100μm；热处理具体是控制热处理温度700～900℃，热处理时间60～150分钟；酸洗具体是使用浓度为65％～68％hno3、70％～85％h3po3、40％～42％hf按1:1:1比例进行配比，酸洗5～15分钟。5、如权利要求4所述的小规格超导铌棒的制备方法，其特征在于：其中控制热处理温度820～900℃，热处理时间90～120分钟。
本发明采用了“室温挤压/锻造+型轧+旋锻”的压力加工方式实现小规格超导铌棒的生产，在工艺简单和不需制作工装的前提下，可以加工rrr值≥40的超导铌棒。本发明采用室温锻造法或室温锻造+挤压法实现圆形棒坯(直径φ30～φ50mm)的生产，通过控制锻造和挤压速度和压下量来控制锻造过程中材料温升程度，可以有效避免rrr值严重损失；利用平立辊型轧机实现锻造/挤压与旋锻之间坯料尺寸的衔接加工，利用旋锻机可以制取尺寸精度高、椭圆度小、rrr高的成品棒材。本发明采用简单的压力加工方法、不需要制作辅助工装、对设备液压等精度要求不高，既可以实现直径φ4～φ20mm、rrr值≥40超导铌棒的加工，又可将材料利用率由40％左右提高到55％以上，同时本发明方法可以大幅提高产品的加工效率，避免了间隙气体元素的大量吸入，影响产品性能。
具体实施方式
实施例1：
1.取φ285～φ290mm×l0圆锭→使用快锻机，室温锻造至φ30～φ50×l1mm圆棒，锻造物料表面温度控制在＜150℃，理想温度为＜120℃→使用平立辊型轧机轧制至φ6.9～φ22×l2mm→使用旋锻机，在室温下将棒材旋锻至直径φ4～φ20mm×l3mm成品棒→检测rrr值和间隙气体元素含量(一种衡量超导铌棒性能的参数)。
然后使用管棒抛光机对其表面进行抛光处理，一般去除表面层深度50～100μm、热处理，温度820～900℃，时间90～120分钟、酸洗，使用浓度为65％～68％hno3：40％～42％hf：70％～85％h3po3按1:1:1～2比例进行配比，酸洗5～15分钟。
采用这种工艺可以得到小规格(直径φ4～φ20mm)的超导铌棒，此工艺材料利用率较实例2高，晶粒细化程度高，可实现rrr值较高的超导铌棒材(500＞rrr＞250)。但由于锻造变形大，材料温升较快，rrr损失大，生产效率较2低。
实施例2：
φ285～φ290mm×l0圆锭→使用快锻机，室温锻造至φ158～180×l1mm圆棒，锻造物料表面温度控制在＜150℃，理想温度为＜120℃→表面通过机加方式去除3-5mm的锻造缺陷→室温挤压至φ80～φ90×l2mm圆棒→室温锻造至φ30～φ50×l3mm圆棒，锻造物料表面温度控制在＜150℃，理想温度为＜120℃→使用平立辊型轧机轧制至φ6.9～φ22×l4mm→旋锻直径φ4～φ20×l5mm成品棒→检测rrr值和间隙气体元素含量(一种衡量超导铌棒性能的参数)
然后使用管棒抛光机对其表面进行抛光处理，一般去除表面层深度50～100μm、热处理，温度820～900℃，时间90～120分钟。酸洗，使用浓度为65％～68％hno3：40％～42％hf：70％～85％h3po3按1:1:1～2比例进行配比，酸洗5～15分钟。
通过这种工艺可以得到小规格(直径φ4～φ20mm)的超导铌棒，此工艺下，材料rrr损失较实例1少，可实现rrr值较高的超导铌棒材(500＞rrr＞250)。
实施例3：
φ150～φ190mm×l0圆锭→室温挤压至φ30～φ40×l1mm圆棒→使用平立辊型轧机轧制至φ6.9～φ22×l2mm→使用旋锻机，在室温下将棒材旋锻至直径φ4～φ20×l3mm成品棒→检测rrr值和间隙气体元素含量(一种衡量超导铌棒性能的参数)。
然后使用管棒抛光机对其表面进行抛光处理，一般去除表面层深度50～100μm、热处理，温度820～900℃，时间90～120分钟。酸洗，使用浓度为65％～68％hno3：40％～42％hf：70％～85％h3po3按1:1:1～2比例进行配比，酸洗5～15分钟。
通过这种工艺可以得到小规格(直径φ4～φ20)的超导铌棒，挤压+旋锻工艺材料生产效率较实例1、3高，可实现rrr值较低的超导铌棒材(250＞rrr＞40)，但无法生产rrr超过250以上的超导铌棒。
实施例4：
φ150mm×l0圆锭→室温锻造至φ30×l1mm圆棒，锻造物料表面温度控制在＜120℃→使用平立辊型轧机轧制至φ22×l2mm→使用旋锻机，在室温下将棒材旋锻至直径φ20×l3mm成品棒→检测rrr值和间隙气体元素含量(一种衡量超导铌棒性能的参数)。
然后使用管棒抛光机对其表面进行抛光处理，一般去除表面层深度70μm、热处理，温度880℃，时间100分钟。酸洗，使用浓度为65％hno3：40％hf：70％h3po3按1:1:2比例进行配比，酸洗10分钟。
通过这种工艺可以得到小规格(直径φ4～φ20)的超导铌棒，此工艺可实现rrr值较低的超导铌棒材(250＞rrr＞40)，但无法生产rrr超过250以上的超导铌棒，而且由于锻造变形大，材料温升较快，rrr损失大，生产效率较3低。