一种大尺寸钛合金棒材的超细晶轧制方法与流程

本发明涉及机械加工领域，具体涉及一种大尺寸钛合金棒材的超细晶轧制方法。

背景技术：

超细晶/纳米晶材料及制备技术是当前材料科学领域的研究热点之一。这一方向的研究集中体现了人们通过持续细化晶粒不断提高多晶材料强韧化水平的努力。其中，尤其以剧烈塑性变形（severeplasticdeformation，简称spd）技术的研究成果令人瞩目。

现在，主流的spd工艺包括高压扭转（hpt）、等通道转角挤（ecap）、累积叠轧（arb）、多向锻造（mf）和扭转挤压（te）五种方法，其中：

（1）高压扭转变形：在材料厚度上加载数个gpa的压力的同时，下模或者下冲头旋转通过主动的摩擦作用施加扭矩在材料横截面上，促使材料产生轴向压缩和切向剪切变形的塑性加工成形工艺，高压扭转的特点在于工件为盘状，尺寸较小，直径一般为10-20mm，厚度为0.2-0.5mm。chen等人在室温条件下使用6gpa压力制得了厚度为3mm的纯钛。

（2）等径角挤压变形：试样在冲头的压力作用下通过两个相同通道的转角,产生剪切大塑性变形,而试样横截面的形状和面积保持不变,故经过多次反复挤压就可以将各道次的应变量累积。luo和xia等人通过ecap制到了5mm×3mm×0.15mm的纯钛，其晶粒尺寸小于0.8μm。

（3）累积叠轧法：板料经过表面脱脂钢刷处理以露出其新鲜的表面,然后将两块板料叠合在一起并在室温或者一定的加热温度下进行轧制使两块板料结合成为一块板料，此后将轧制复合的板料从中间切断,从而得到尺寸与原始单板料尺寸相同的两块复合板,然后将得到的两块复合板料进行新一轮的加工。王点等人通过累积叠轧技术制备了厚度为2mm的tc4合金，获得晶粒尺寸为300-600nm的超细晶组织。

（4）扭转挤压：beygelzime等提出该工艺。此方法也是通过剪切变形细化晶粒的成型技术，将柱状坯料挤压通过扭转模，与hpt类似，存在变形不均匀问题，细化晶粒效果低于ecap和hpt。

（5）多向锻造：对材料不同的方向进行反复墩粗和拔长，引入大的塑性变形，以此来实现晶粒的细化以及材料性能的提高。但是，该方法存在明显的应变梯度，应变均匀性较其他spd方法差，实际有效的剧烈变形区尺寸也远不能满足工业级的要求。因而晶粒细化效果要明显低于ecap和hpt。陈卓等人对ti-22al-23合金进行了三步等温多向锻造实验，合金平均晶粒尺寸为1.32μm，但是变形不均匀。

（6）一种大尺寸钛合金超细晶棒材的等距螺旋轧制方法（申请号201810172305.9），采用正锥形辊对圆形坯料进行等辊距轧制，该成型过程中技术参数：送进角α为15-17度、辗轧角β为17-19度、轧辊转速n为28-50r/min、直径压下率ε为6%-14%、孔型椭圆度为1.2-1.4等，实现了大尺寸超细晶棒材的制备。但是，该方法存在变形不均匀严重且变形较小等不足，有待进一步改善。

国内外对于钛合金超细晶工艺的专利报道相对较少。西部超导朱燕丽等人在专利【cn106180251b】提及了一种tc20钛合金细晶棒材的制备方法，其中提及详细的热处理及单火多道次轧制的超细晶工艺参数。此工艺采用采单火多道次精锻加工和轧制，属于传统加工方法。因单道次变形区范围和穿深较小，为了获得超细晶组织，一般需要6-8道次的反复变形。由于工艺条件的限制，只能制备出φ8-φ15mm的小尺寸钛合金棒材。

西北有色金属研究院麻西群等人在专利【cn107574394a】提及了一种医用超细晶tc4钛合金板材的制备方法。该方法是对直径为90-410mm的tc4钛合金圆锭进行多向锻造，然后经热处理和修磨得到厚度为5-25mm的超细晶tc4钛合金板材。由于存在明显的应变梯度，实际有效的剧烈变形区尺寸也远不能满足工业级的要求。

西北有色金属研究院韩寅奔等人在专利【cn108929962a】提及了新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法。采用大变形量交叉轧制和中间退火工艺，再经过多道次的板坯轧制和堆叠精轧制形成的钛合金箔材。受加载能力和变形不均匀程度的限制，因而只能生产出厚度为0.05-0.07mm的超薄钛合金箔材。

现有技术的缺点：

（1）ecap变形过程中，坯料与模具全接触，摩擦力大，因而成型载荷大，成品尺寸小，且材料利用率低，生产效率低，难以实现工业化需求的大尺寸超细晶材料的制备。

（2）hpt成形载荷巨大，现有成形设备一般不具备工业化大尺寸制品的超过几十gpa的加载能力，只适用于超薄制品如薄膜的成形，通常变形前坯料为φ10~15×1~10mm的圆柱体。

（3）arb工艺受限于变形区体积和变形均匀性的影响，其变形区厚度仅为mm级别。同时，由于所制备的超细晶均为饼状的拉长晶粒，其力学性能较三维等轴晶粒差。因此，受加载能力和变形不均匀程度的限制，arb仅能制备超薄板材。

（4）mf和te由于变形不均匀性严重，致使晶粒尺度不均，晶粒结构稳定性较差，性能降低，而且同样无法制备大尺寸锻件。

（5）一种大尺寸钛合金超细晶棒材的等距螺旋轧制方法（申请号201810172305.9）存在以下问题：1）原有技术的轧辊形状为正圆锥形，坯料进入轧辊后，因轧辊直径逐渐增加，轧辊与坯料接触区域速度逐渐增加，会导致坯料心部与边部的变形速度差增加，从而加剧变形不均性。2）轧辊间距为等间距，直径压下率逐渐降低，变形较小，因而晶粒细化效果会逐渐减弱。

综合分析可知：现有专利或论文中提及的钛合金超细晶工艺，均采用传统多道次轧制方法，受变形区体积限制，仅能制备小尺寸超细晶材料，难以制备工业级整体超细晶的大尺寸（φ60~φ500mm）材料。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种可明显减少横向宽展变形，降低心部拉应力，同时还能增大螺距，减少螺旋轧制的反复辗轧次数，从而抑制曼氏效应，减小裂纹出现几率并提高变形均匀性，晶粒细化效果会逐渐加强，晶粒细化效果更好的一种大尺寸钛合金棒材的超细晶轧制方法。

本发明一种大尺寸钛合金棒材的超细晶轧制方法，包括以下步骤：

1）轧制工具设计，具体包括轧辊设计和导板设计，将轧辊设置为双曲面类圆台形轧辊，具体为：轧辊的母线由两个曲线相连而成；将导板的一面设置为曲面；

2）构造变形区：将所述两个导板曲面相对放置，两个轧辊放置在所述导板之间，两个导板和两个轧辊围成的区域为变形区；

两个轧辊中的一个轧辊上由该轧辊的大端面中心处指向该轧辊小端面中心处的方向为第一方向；另一轧辊上由该轧辊的大端面中心处指向该轧辊小端面中心处的方向为第二方向；

所述第一方向和第二方向之间的夹角为锐角；

3）构造等椭圆度变形区：变形区内椭圆度保持不变；

4）选取轧制进料方式：倒进式轧制方式，即轧制过程中坯料从轧辊的大端进入变形区；

5）选材：选取直径φ60-500mm，长度300-15000mm的tc4合金坯料；

6）轧制：两个轧辊分别绕其中心轴线转动，将坯料经过加热后，按照上述轧制进料方式将加热后的坯料送入变形区，坯料在变形区内螺旋前进，并从轧辊小端输出，实现变截面轧制，完成轧制过程后，进行坯料冷却。

优选地，轧辊母线上靠近轧辊大端的曲线为第一曲线，第一曲线两端之间的连线为第一中线，轧辊母线上靠近小端的曲线为第二曲线，第二曲线两端之间的连线为第二中线；

第一曲线上的点距离第一中线的最大距离不大于5mm，第二曲线上的点距离第二中线的最大距离不大于2.5mm；

第一中线和第二中线之间的夹角为4~7度。

优选地，轧辊上第一曲线绕该轧辊轴线转动形成的曲面对应变形区的区域为轧制区，轧辊上第二曲线绕该轧辊轴线转动形成的曲面对应变形区的区域为归圆区；轧制区长度为归圆区长度的2.5~5倍。

优选地，轧辊大端直径为坯料直径的3~6倍，轧辊小端直径为坯料直径的2.5~4倍。

优选地，椭圆度为变形区同一横截面内，两个导板之间的最大距离ddx和两个轧辊之间的距离dgx之比，变形区内任意横截面处的椭圆度均相等，椭圆度为1.02~1.04。

优选地，坯料加热为坯料在加热炉中加热，加热的温度为820~1010摄氏度，加热时间t为t=db×（0.6-0.8）min，其中db为坯料直径；

变形区内辊面锥角斜度α为4.5~5.5度，所述辊面锥角斜度α为第一中线与轧制线夹角，送进角β为20.5~22.5度，所述送进角为在轧制过程中，轧辊轴线与轧制线在包含轧制线的水平面上投影的夹角；辗轧角γ为21-23度，辗轧角γ为在轧制过程中，轧辊轴线与轧制线在包含轧制线的垂直平面上投影的夹角；轧辊转速n为28-55r/min，直径压下率ε为36-55%，直径压下率ε为坯料直径与轧后棒材直径的差与坯料直径的比值；

坯料冷却为坯料空冷或坯料水冷至室温。

本发明具有如下有益效果：

（1）本发明一种大尺寸钛合金棒材的超细晶轧制方法，通过设计双曲面类圆台形轧辊和曲面形导板，构造等椭圆度变形区，可以在显著抑制心部曼内斯曼效应的前提下产生剧烈塑性变形。

（2）通过合理设计特殊的送进角、辗轧角、轧辊转速、椭圆度变形工具和技术参数，不仅可明显减少横向宽展变形，降低心部拉应力，同时还能增大螺距，减少螺旋轧制的反复辗轧次数，从而抑制曼氏效应，减小裂纹出现几率并提高变形均匀性。

（3）此制备方法为倒进式轧制，轧辊为双曲面类圆台形轧辊，坯料从轧辊直径最大一端进入辗轧变形区，被咬入后发生塑性变形；坯料进入轧辊之间的辗轧变形区后，随着接触辗轧变形区轧辊直径的逐渐减小，轧辊沿轧件前进方向的分速度逐渐降低，轧件前进受阻，降低金属沿轴向的变形不均性，从而提高变形均匀性。

（4）第一中线和第二中线之间的夹角即轧辊的双曲面夹角θ为4~7度，可有效控制轧制区与归圆区长度的比值，提高轧后工件的表面质量以及变形均匀性。轧制区呈轧辊间距剧烈减小的单锥形，辊面锥角斜度α为4.5~5.5度，为常规曼式斜轧的1.8~2.4倍，可实现加倍的单位时间直径压缩变形，变形程度能够始终保持大塑性变形，即晶粒细化效果会逐渐加强，晶粒细化效果更好。

附图说明

图1为双曲面类圆台形轧辊及变形区示意图。

图2为轧制过程主视图。

图3为图2中a-a截面示意图。

图4为轧制过程俯视图。

图5为tc4合金初始显微组织图。

图6为实施例一中轧制完成后tc4合金显微组织图。

附图标记：1-轧辊，2-导板，3-坯料。

具体实施方式

本发明一种大尺寸钛合金棒材的超细晶轧制方法，包括以下步骤：

1）轧制工具设计，具体包括轧辊1设计和导板2设计，将轧辊1设置为双曲面类圆台形轧辊1，具体为：轧辊1的母线由两个曲线相连而成；将导板2的一面设置为曲面；

2）构造变形区：将所述两个导板2曲面相对放置，两个轧辊1放置在所述导板2之间，两个导板2和两个轧辊1围成的区域为变形区；

3）构造等椭圆度变形区：变形区内椭圆度保持不变；

4）选取轧制进料方式：倒进式轧制方式，即轧制过程中坯料3从轧辊1的大端进入变形区；

5）选材，选取直径φ60-500mm，长度300-15000mm的tc4合金坯料3；

6）轧制：两个轧辊1分别绕其中心轴线转动，将坯料3经过加热后，按照上述轧制进料方式将加热后的坯料3送入变形区，坯料3在变形区内螺旋前进，并从轧辊1小端输出，，实现变截面轧制，完成轧制过程后，进行坯料3冷却。

轧辊1母线上靠近轧辊1大端的曲线为第一曲线，第一曲线两端之间的连线为第一中线，轧辊1母线上靠近小端的曲线为第二曲线，第二曲线两端之间的连线为第二中线；

第一曲线上的点距离第一中线的最大距离不大于5mm，第二曲线上的点距离第二中线的最大距离不大于2.5mm；

第一中线和第二中线之间的夹角为4~7度。

轧辊1上第一曲线绕该轧辊1轴线转动形成的曲面对应变形区的区域为轧制区，轧辊1上第二曲线绕该轧辊1轴线转动形成的曲面对应变形区的区域为归圆区；轧制区长度为归圆区长度的2.5~5倍。

轧辊1大端直径为坯料3直径的3~6倍，轧辊1小端直径为坯料3直径的2.5~4倍。

椭圆度为变形区同一横截面内，两个导板2之间的最大距离和两个轧辊1之间的距离之比，变形区内任意横截面处的椭圆度均相等，椭圆度为1.02-1.04。

坯料3加热为坯料3在加热炉中加热，加热的温度为820-1010摄氏度，加热时间t为t=db×（0.6-0.8）min，其中db为坯料3直径；

变形区内辊面锥角斜度α为4.5-5.5度，送进角β为20.5-22.5度、辗轧角为21-23度、轧辊1转速n为28-55r/min、直径压下率ε为36-55%；

坯料3冷却为坯料3空冷或坯料3水冷至室温。

实施例一：

下面通过具体示例详细说明本发明的示例性实施例。下面的示例以坯料3规格为φ80×400的tc4合金棒材为例，然而，本发明不限于此，也可通过本发明的方法生产其他规格的tc4合金棒材。

1）轧制工具设计，具体包括轧辊1设计和导板2设计，将轧辊1设置为双曲面类圆台形轧辊1，具体为：轧辊1的母线由两个曲线相连而成，如图1所示，其中一个曲线为曲线m和曲线p之间的任意一曲线，该曲线两端之间的连线为第一中线n，另一曲线为曲线q和曲线t之间的任意一曲线，该曲线两端之间的连线为第二中线s；将导板2的一面设置为曲面；轧辊1大端直径d为410mm，轧辊1小端直径d为260mm；

2）构造变形区：将所述两个导板2设置为曲面的一面相对设置，并将两个导板2设置在所述轧辊1之间，两个导板2及两个轧辊1围成的区域为变形区；

轧辊1上第一曲线绕该轧辊1轴线转动形成的曲面对应变形区的区域为轧制区，轧辊1上第二曲线绕该轧辊1轴线转动形成的曲面对应变形区的区域为归圆区；轧制区长度l1为归圆区长度l2的3倍；

3）构造等椭圆度变形区：变形区内椭圆度保持不变；椭圆度为变形区同一横截面内，两个导板之间的最大距离ddx和两个轧辊之间的距离dgx之比，如图3所示，变形区内任意横截面处的椭圆度均相等，椭圆度为1.02；

4）选取轧制进料方式：倒进式轧制方式，即轧制过程中坯料3从轧辊1的大端进入变形区；

5）选材，购置φ80×400mm的tc4合金棒材是生产厂家经真空自耗电弧炉熔炼、锻造和机加工得到，质量符合轧制要求，圆柱坯料3各部位组织分布均匀，未发现夹杂、气孔等缺陷；

6）轧制：两个轧辊1分别绕其中心轴线转动，将坯料3在加热炉中加热，加热的温度为855摄氏度，加热时间t为50min，将加热到温的tc4合金棒材从加热炉转运至轧机导料槽内，转运时间为8s。其中，轧制过程的工艺参数为：变形区内辊面锥角斜度α为4.5度，送进角β为21度、辗轧角γ为22度、直径压下率ε为50%，轧辊1转速n为28r/min，坯料3从轧辊1大端之间的变形区进入，并开始进行轧制，坯料3在变形区内螺旋前进直至从轧辊1小端之间的变形区输出，实现变截面轧制，完成轧制过程。将轧制完成后的坯料3进行空冷至室温；

初始组织如图5所示，图中以β晶粒为主，β晶粒平均尺寸为110μm；采用本发明方法，图6为轧制完成后钛合金显微组织，其中晶粒尺寸为2.1μm左右，晶粒细化程度为98.1%。

轧辊1母线上靠近轧辊1大端的曲线为第一曲线，第一曲线两端之间的连线为第一中线，轧辊1母线上靠近小端的曲线为第二曲线，第二曲线两端之间的连线为第二中线；

第一曲线上的点距离第一中线的最大距离为5mm，第二曲线上的点距离第二中线的最大距离为2.5mm；

第一中线和第二中线之间的夹角即轧辊1双曲面夹角θ为5.5度。