一种用于4Cr13不锈钢的化学镀镍方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于4Cr13不锈钢的化学镀镍方法。4Cr13不锈钢为难镀材料，使用现有化学镀镍技术无法获得合格镀层，化学镀镍后进行结合力检测时起皮和脱落。本发明通过采用预处理—三酸腐蚀—去挂灰—预镀镍—化学镀镍的镀镍工艺，并选择合适的溶液配方以及工艺参数，增加了镀层结合力，获得了合格镀层。该方法前处理工艺稳定，不仅适用于4Cr13不锈钢材料的化学镀镍处理，还适用于4Cr13不锈钢材料的其它电镀和化学镀的前处理。
【专利说明】-种用于4Cr13不锈钢的化学镀镍方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学镀镍技术，特别是一种不锈钢化学镀镍方法。
【背景技术】
[0002] 通过电解或化学方法在金属或某些非金属上镀上一层镍的方法，称为镀镍。镀镍 分电镀镍和化学镀镍。化学镀又称为无电解镀（Electroless plating)，也可以称为自催化 电镀（Autocatalytic plating)。具体过程是指：在一定条件下，水溶液中的金属离子被还 原剂还原，并且沉淀到固态基体表面上的过程。ASTM B374(ASTM，美国材料与试验协会）中 定义为Autocatalytic plating is"deposition of a metallic coating by a controlled chemical reduction that is catalyzed by the metal or alloy being deposited，'。这 一过程与置换镀不同，其镀层是可以不断增厚的，且施镀金属本身也具有催化能力。
[0003] 4Crl3不锈钢为难镀材料，使用现有化学镀镍技术无法获得合格镀层，化学镀镍后 进行结合力检测时起皮和脱落（如图1所示）。在零件电镀和化学镀等领域，镀层结合力的 符合性尤为重要。
【发明内容】
[0004] 针对已有技术的问题，本发明的目的在于提供一种用于4Crl3不锈钢的化学镀镍 方法，所述方法通过合理的工艺流程、溶液配方及工艺参数，可获得结合力合格的镀层，不 起皮和脱落，可应用到大批零件的电镀、化学镀工艺中。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
[0006] 一种4Crl3不锈钢的化学镀镍方法，所述方法包括以下步骤：
[0007] (1)三酸腐蚀：将4Crl3不锈钢材料加工的零件在室温下浸入三酸腐蚀溶液中进 行浸蚀处理，直至有黄色气体析出止；
[0008] (2)去挂灰：将步骤（1)得到的表面呈灰黑色的零件用清水冲洗后，在室温下浸入 去挂灰溶液中，至黑色挂灰完全去除，露出金属光泽为止；
[0009] (3)预镀镍：将步骤⑵得到的零件转入预镀镍槽中，在室温下进行预镀镍处理；
[0010] (4)化学镀镍：将完成预镀镍后的零件转入配置好的化学镀镍溶液中，进行化学 镀镍处理至所需厚度。
[0011] 在本发明中，4Cr 13不锈钢的化学镀镍方法包含三步前处理活化工艺，三酸腐蚀不 锈钢表面的氧化层，去挂灰工艺将表面腐蚀产物有效去除，预镀镍工艺为化学镀镍提供结 合力良好的过渡层，该不锈钢化学镀镍方法得到的镀层结合力好；该方法提供的不锈钢前 处理工艺稳定，处理过程易于控制，镀层合格率高，应用于所有状态的4Crl3不锈钢零件的 化学镀镍处理。
[0012] 在本发明中，三酸腐蚀，用于溶解不锈钢表面致密难溶的氧化皮和自然钝化膜，包 括氧化铬、氧化铁铬等难溶金属氧化物的溶解；去挂灰，用于净化不锈钢表面的浸蚀产物， 采用含有强氧化剂的溶液去除挂灰，使其裸露出未氧化的基体表面；预镀镍，用于在不锈钢 表面闪镀上一层致密的镍层，防止不锈钢基体重新钝化，用于作为化学镀镍的底层，预镀镍 层与不锈钢表面结合牢固，为后续化学镀镍工艺提供结合力好的金属过渡层。
[0013] 在本发明中，步骤（1)所述4Crl3不锈钢材料加工的零件经过如下预处理：
[0014] 将4Crl3不锈钢材料加工的零件进行化学除油处理，清理掉表面的油污。
[0015] 在本发明中，所述三酸腐蚀溶液组成为：氢氟酸（80-100)ml/L，例如82ml/L、 84ml/L、86ml/L、88ml/L、90ml/L、92ml/L、94ml/L、96ml/L 或 98ml/L，盐酸（50-80)ml/L， 例如 53ml/L、56ml/L、59ml/L、62ml/L、65ml/L、68ml/L、71ml/L、74ml/L 或 77ml/L，硝酸 (200-250)ml/L，例如 205ml/L、210ml/L、215ml/L、220ml/L、225ml/L、230ml/L、235ml/L、 240ml/L 或 245ml/L。。
[0016] 示例性的氢氟酸的浓度例如为40%，盐酸的密度为I. 19g/cm3,硝酸的密度为 L 42g/cm3。
[0017] 在本发明中，所述去挂灰溶液组成为：硝酸（30-50)ml/L，例如32ml/L、34ml/L、 36ml/L、38ml/L、40ml/L、42ml/L、44ml/L、46ml/L 或 48ml/L，双氧水（15-25)ml/L，例如 16ml/L、17ml/L、18ml/L、19ml/L、20ml/L、21ml/L、22ml/L、23ml/L 或 24ml/L。
[0018] 示例性的硝酸的密度为I. 42g/cm3,双氧水的浓度为30%。
[0019] 在本发明中，预镀镍采用的预镀液组成为：硫酸镍（240-260)g/L，例如242g/L、 244g/L、246g/L、248g/L、250g/L、252g/L、254g/L、256g/L 或 258g/L，硫酸镁（30-50) g/L，例 如 328/1、348/1、368/1、388/1、4(^/1、42 8/1、448/1、468/1或488/1，盐酸（20-40)1111/1。
[0020] 示例性的盐酸的密度为I. 19g/cm3。
[0021] 在本发明中，预镀镍的电流密度为（5_10)A/dm2,该电流密度较常规电镀镍的电流 效率较高，在确保镀层生产速度的同时不至于出现镀层金属夹杂过多，例如6A/dm2、7A/dm2、 8A/dm2 或 9A/dm2,时间为 10 ?20min。
[0022] 与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0023] (1)通过半定量的结合力测试方法-方格法对镀层结合力进行测试，镀层脱落面 积比例大大缩小，由5%降到0. 1%左右，结合力大幅提高，可应用于OKlmm的不锈钢销轴 电镀，并确保弯折不会出现镀层脱落现象。
[0024] (2)本发明三酸腐蚀在保证不腐蚀不锈钢基体的基础上，彻底的溶解表面氧化皮 和钝化膜，且腐蚀终点具有易于观察控制的优点，经去挂灰处理后能得到干净、未钝化、易 于电镀的不锈钢基体表面。
[0025] (3)为了达到良好的预镀效果，三酸腐蚀工序与去挂灰工序后立即进行表面预镀 镍处理，高硫酸镍含量的预镀镍配方能在不锈钢基体表面迅速形成致密的镍层，对提高镀 层与基体的结合力起到重要作用。
[0026] (4)该方法前处理工艺稳定，不仅适用于4Crl3不锈钢材料的化学镀镍处理，还适 用于4Crl3不锈钢材料的其它电镀、化学镀的前处理。
【专利附图】
【附图说明】
[0027] 图1是不合格镀层的照片；
[0028] 图2是合格镀层的照片。
【具体实施方式】
[0029] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0030] 一种用于4Crl3不锈钢的化学镀镍方法，其工艺流程、溶液配方及工艺参数如下：
[0031] 工艺流程结构包含，预处理一三酸腐蚀一去挂灰一预镀镍一化学镀镍
[0032] 三酸腐蚀溶液成分及相关的工艺参数
【权利要求】
1. 一种用于4Crl3不锈钢的化学镀镍方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 三酸腐蚀：将4Crl3不锈钢材料加工的零件在室温下浸入三酸腐蚀溶液中进行浸 蚀处理，直至有黄色气体析出止； (2) 去挂灰：将步骤（1)得到的表面呈灰黑色的零件用清水冲洗后，在室温下浸入去挂 灰溶液中，至黑色挂灰完全去除，露出金属光泽为止； (3) 预镀镍：将步骤（2)得到的零件转入预镀镍槽中，在室温下进行预镀镍处理； (4) 化学镀镍：将完成预镀镍后的零件转入配置好的化学镀镍溶液中，进行化学镀镍 处理至所需厚度。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑴所述4Crl3不锈钢材料加工的零件 经过如下预处理： 将4Crl3不锈钢材料加工的零件进行化学除油处理，清理掉表面的油污。
3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述三酸腐蚀溶液组成为：氢氟酸 (80-100) ml/L，盐酸（50-80) ml/L，硝酸（200-250) ml/L。
4. 如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述去挂灰溶液组成为：硝酸 (30-50) ml/L，双氧水（15-25) ml/L。
5. 如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，预镀镍采用的预镀液组成为：硫酸镍 (240-260) g/L，硫酸镁（30-50) g/L，盐酸（20-40) ml/L。
6. 如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，预镀镍的电流密度为（5-10)A/dm2， 时间为10?20min。
【文档编号】C23C18/18GK104451616SQ201410721016
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】陈祝桥, 徐涛涛, 王道军, 徐超 申请人:天津航空机电有限公司