一种高纯度金属铪的制备方法与流程

本发明涉及稀有金属的技术领域，具体地涉及一种高纯度金属铪的制备方法。

背景技术：

铪是一种稀有金属材料，由于不易提取数量较少,高纯铪主要用作核反应堆的控制材料，而高纯铪可以根据其优异的加工性能，加工成不同的规格的棒、板、丝、管，也是新型合金的研究发展对象。由于铪的熔点高，是航空、航天、硬质合金的微量添加剂，随着国防工业，机械特种加工行业大规模的现代化建设的发展。高纯铪作为航空，航空特种合金，机械加工不可缺重要金属材料。铪已作为合金添加剂，添加少量铪可提高难溶合金的强度及耐热性能，如(nb-30hf-15w-1.5zr)(nb-10w-10hf-0.07y)(nb-10hf-1ti)等，是成熟的航空、航天材料，另外，铪也是常规武器结构上的添加剂，还是水磁合金微量添加剂，因其可以控制晶粒长大速度，细化晶粒，是新型抗高温、抗氧化的合金的添加剂。是机械加工行业等离子割咀的重大耗材。

但是，现有技术合成的金属铪存在纯度低、工艺复杂，粒径不均一的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高纯度金属铪的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

一种高纯度金属铪的制备方法，包括：

s1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到氧氯化铪溶液，在室温下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；

s2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中；

s3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在40-60℃下干燥12-24h，得到氧化铪；

s4、将过量的ca粉与氧化铪进行混合，在密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。

在一些实施方式中，氧氯化铪溶液的浓度为0.01-0.05g/ml。

在一些实施方式中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.5g/ml。

在一些实施方式中，烘箱的温度为100-120℃，反应釜在烘箱中放置12-24h

在一些实施方式中，ca粉的粒径为0.8-1.2μm。

在一些实施方式中，在密闭反应器中进行还原的温度为800-1000℃。

在一些实施方式中，氧化铪为单斜晶型。

在一些实施方式中，氧化铪的粒径为40-120nm。

有益效果：

本发明实施例公开的一种高纯度金属铪的制备方法，其中，使用水热法制备的氧化铪尺寸均一，通过ca粉还原得到的金属铪纯度高，且金属铪的尺寸均一。

附图说明

图1是实施例1氧化铪的效果图xrd图；

图2是实施例2氧化铪的效果图tem图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。

实施例1：

一种高纯度金属铪的制备方法，包括：

s1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到浓度为0.01g/ml的氧氯化铪溶液，在室温下，将浓度为0.01g/ml的氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；

s2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，烘箱的温度为120℃，在烘箱中放置12h；

s3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在60℃下干燥12h，得到氧化铪，如图1所示，氧化铪的衍射峰的位置为24.64°，28.30°，31.76°以及50.46°，对应的晶型为单斜晶型、如图2所示，氧化铪的粒径为40nm；

s4、将过量的粒径为0.8μm的ca粉与氧化铪进行混合，在800℃的密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。

实施例2：

一种高纯度金属铪的制备方法，包括：

s1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到浓度为0.05g/ml的氧氯化铪溶液，在室温下，将浓度为0.05g/ml的氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；

s2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，烘箱的温度为100℃，在烘箱中放置24h；

s3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在60℃下干燥24h，得到氧化铪，单斜晶型、粒径为120nm的氧化铪；

s4、将过量的粒径为1.2μm的ca粉与氧化铪进行混合，在1000℃的密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。

实施例3：

一种高纯度金属铪的制备方法，包括：

s1、将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到浓度为0.02g/ml的氧氯化铪溶液，在室温下，将浓度为0.02g/ml的氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；

s2、将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中，烘箱的温度为110℃，在烘箱中放置16h；

s3、将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在50℃下干燥16h，得到氧化铪，单斜晶型、粒径为80nm的氧化铪；

s4、将过量的粒径为1μm的ca粉与氧化铪进行混合，在900℃的密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。

本发明实施例公开的一种高纯度金属铪的制备方法，其中，使用水热法制备的氧化铪尺寸均一，通过ca粉还原得到的金属铪纯度高，且金属铪的尺寸均一。

以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种高纯度金属铪的制备方法，包括：将四氯化铪固体溶解于去离子水中，得到氧氯化铪溶液，在室温下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到氧氯化铪溶液中，得到混合液；将混合液倒入高压水热反应釜中，将反应釜置于烘箱中；将反应釜的悬浮液倒入烧瓶，离心得到的固体用乙醇和去离子水交替洗涤，离心，反复三次，最后得到的产物在40‑60℃下干燥12‑24h，得到氧化铪；将过量的Ca粉与氧化铪进行混合，在密闭反应器中进行还原，得到高纯度金属铪。该制备方法，其中，使用水热法制备的氧化铪尺寸均一，通过Ca粉还原得到的金属铪纯度高，且金属铪的尺寸均一。

技术研发人员：成瑞清;丁锦明
受保护的技术使用者：南通晶朋新材料科技有限公司
技术研发日：2019.06.03
技术公布日：2019.08.16