专利名称：：次磷酸钙的生产方法
技术领域：
：本发明涉及的是一种介绍次磷酸钙的生产方法，该方法生产的次磷酸钙质量较好，主要用作食品添加剂和动物营养剂，用于制造医药品，并可作抗氧化剂、分析试剂。属于次磷酸钙生产
技术领域：
。技术背景次磷酸钙为白色结晶颗粒或粉末状，英文名Calciumhypophosphite。分子式Ca(H2P02)2，相对分子质量170.06。别名次磷酸二氢钙、次亚磷酸钙、卑磷酸钙。溶于水，不溶于酒精，在室温时溶解度为100克水可溶6.7克，其水溶液呈现弱酸性。可以直接用黄磷为原料进行生产，具体方法是黄磷、生石灰，水配好后打入反应釜内，在惰性条件下进行反应，反应过程中产生磷化氢气体，反应结束后，用板框压滤机进行过滤，滤液通入二氧化碳气体除去多余的钙，过滤、浓縮、除杂质、过滤、调PH值、过滤、再浓縮、冷却、离心、烘干、包装。得次磷酸钙含量9699%的成品。这钟方法生产工艺路线长，比较复杂，设备投入较多，在反应过程中产生了易燃易爆的磷化氢气体，最终次磷酸钙成品杂质含量较高，主含量很难达到99.0%以上，品质要求较高的场所不能使用。
发明内容本发明提出的是一种改进的次磷酸钙的生产方法，不采用黄磷为原料进行生产，而是用原理比较简单的酸碱中和反应机理来进行生产的。直接用50%次磷酸和氢氧化钙分两部进行中和反应，目的是为了得到高品质的产品。本发明的技术解决方案其方法包括如下工艺步骤(一)配料:在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4%重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；(二)第一次中和反应启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50%次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.09.5，停止加浓度50%次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次ra值，如果PH值〉9.5，加入浓度50%次磷酸，直到90分钟之内PH在9.09.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；(三)第二次中和反应:将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50%次磷酸，调节料液PH值到3.54.0，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值〉4.0，加入浓度50%次磷酸，直到PH在3.54.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入过滤器进行过滤，除去料液中的杂质；(四)浓縮启动浓縮釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓縮釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓縮，在浓縮过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到规定量时，浓縮结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；(五)烘干包装当冷却釜内料液温度<60匸，将料放入离心机内甩干，得9295%的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用6080'C热空气烘干2025分钟，得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品。直接用浓度50%次磷酸为原料反应式如下Ca0+H20—Ca(0H)22H:iP02+Ca(0H)2—Ca(H2P02)2+H20本发明的优点设备投入少，工艺流程短，生产原理较为简单。生产出的成品质量高，可作食品添加剂、医药品和化学试剂。具体实施例方式实施例1:配料在配灰桶内加入1000KG去离子，在搅拌条件下，加入40KG生石灰粉(有效氧化钙含量>88%以上)，搅拌30分钟后,用泵将石灰乳打入第一次中和反应釜内，启动反应釜搅拌。第一次中和反应启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50%次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.0，停止加浓度50%次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值〉9.5，加入浓度50%次磷酸，直到90分钟之内PH在9.09.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；第二次中和反应将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度5Cm次磷酸，调节料液TO值到3.5，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值〉4.0，加入浓度50%次磷酸，直到PH在3.54.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入2平方米过滤面积的板框压滤机内进行过滤。浓縮.*启动浓縮釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓縮釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓縮，在浓縮过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸转产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到料液四分之一时，浓縮结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；烘干包装当冷却釜内料液温度<60°(3，将料放入离心机内甩干，得92%的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机内进行烘干，用6(TC热空气烘干20分钟，得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品。用内衬塑料袋的牛皮纸袋进行包装，每袋20KG。将包装袋口缝好。直接用浓度50%次磷酸为原料反应式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>实施例2:配料在配灰桶内加入1000KG去离子，在搅拌条件下，加入40KG生石灰粉(有效氧化钙含量>88%以上)，搅拌30分钟后，用泵将石灰乳打入第一次中和反应釜内，启动反应釜搅拌。第一次中和反应:启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50%次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.5，停止加浓度50%次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值〉9.5，加入浓度50%次磷酸，直到90分钟之内PH在9.09.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；第二次中和反应:将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50%次磷酸，调节料液ra值到4.0，每间隔5分钟，测量一次ra值，如果PH值〉4.0，加入浓度50%次磷酸，直到PH在3.54.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入2平方米过滤面积的板框压滤机内进行过滤。浓縮启动浓縮釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓縮釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓縮，在浓縮过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到料液四分之一时，，浓縮结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；烘干包装当冷却釜内料液温度〈6(TC，将料放入离心机内甩干，得9295%的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机内进行烘干，用8(TC热空气烘干25分钟，得到含量大于99.0%的精品次磷酸钙成品。用内衬塑料袋的牛皮纸袋进行包装，每袋20KG。将包装袋口缝好。得出的产品质量可达如下标准指标名称外观白色结晶粉末次磷酸钙(Ca(H2P02)2)%Content299.0钙(Ca)%>23.1磷(P)0/。》35.7铅(Pb)o/oS0.0001砷(As)%S0.0004<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>综上所述本发明用浓度50°/。次磷酸为原料，在反应釜内分两部利用酸碱中和反应机理生产出次磷酸钙。优点是设备投入少，工艺流程短，生产原理较为简单。生产出的成品质量高，次磷酸钙含量〉99.0%，可作食品添加剂、医药品和化学试剂。权利要求1、次磷酸钙的生产方法，其特征是包括如下工艺步骤(一)配料在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4％重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；(二)第一次中和反应启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50％次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.0～9.5，停止加浓度50％次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值＞9.5，继续加入浓度50％次磷酸，直到90分钟之内PH在9.0～9.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；(三)第二次中和反应将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50％次磷酸，调节料液PH值到3.5～4.0，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值＞4.0，加入浓度50％次磷酸，直到PH在3.5～4.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入过滤器进行过滤，除去料液中的杂质；(四)浓缩启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩，在浓缩过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到规定量时，浓缩结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；(五)烘干包装当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用60～80℃热空气烘干20～25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品；直接用浓度50％次磷酸为原料反应式如下CaO+H2O→Ca(OH)22H3PO2+Ca(OH)2→Ca(H2PO2)2+H2O。全文摘要本发明是次磷酸钙的生产方法，其工艺步骤，配料在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4％重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；第一次中和反应；第二次中和反应；浓缩启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩；烘干包装当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用60～80℃热空气烘干20～25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品。优点设备投入少，工艺流程短，生产原理较为简单。生产出的成品质量高，可作食品添加剂、医药品和化学试剂。文档编号C01B25/00GK101332982SQ200810021310公开日2008年12月31日申请日期2008年7月30日优先权日2008年7月30日发明者冯振华,朱康洋申请人:江苏康祥集团公司