专利名称：分析纯氯铂酸的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化合物领域，尤其是一种分析纯氯钼酸的制备方法。
背景技术：
分析纯氯钼酸作为生物碱的沉淀剂以及催化剂得到了广泛的应用，目前氯钼酸的 制备方法为以金属钼为原料，在盐酸与硝酸一定配比的混合液中，加热分解，待完全分解 后，过滤，蒸发滤液至结晶析出为止，蒸发达到终点时，必须通入氯气使溶液饱和，伴随着搅 拌下冷却，得到氯钼酸，该种方法得到的氯钼酸纯度低，杂质含量高，工艺步骤复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低、工艺步骤 简单、生产效率较高的分析纯氯钼酸的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的一种分析纯氯钼酸的制备方法，其步骤为(1)、金属钼的分解将金属钼放入玻璃烧杯中，加入浓度为30%的盐酸与浓度为 96%硝酸的混合液，加热至170-190°C，待金属钼完全分解，得到溶液A ；(2)、除二氧化氮向溶液A中持续加入浓度为30%的盐酸，加热至150°C，至无黄 色气体，得到溶液B;(3)、分析纯氯钼酸的合成将溶液B过滤后，加热浓缩，温度控制在75_80°C，再加 盐酸以及双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯钼酸成品。而且，所述的步骤(1)混合液中盐酸与硝酸的的体积比3 1。而且，所述的步骤(3)中盐酸与双氧水的体积比为2 1。本发明的优点及有益效果是1、本分析纯氯钼酸的制备方法采用盐酸与硝酸混合液分解金属钼，经过除二氧化 氮、浓缩以及用盐酸、双氧水氧化制得，该种方法能够得到纯度高的氯钼酸，制备方法简单， 成本较低，操作容易控制。2、本发明纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率较高的分析纯氯钼酸的制 备方法。
具体实施例方式本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1一种分析纯氯钼酸的制备方法，其步骤为(1)、金属钼的分解将15g金属钼放入玻璃烧杯中，加入浓度为30%的盐酸300ml 与浓度为96%硝酸的混合液100ml，加热至170°C，待金属钼完全分解，停止加入盐酸、停止加热。去除了二氧化氮，得到溶液A ；(2)、除二氧化氮向溶液A中持续加入浓度为30%的盐酸500ml，加热至140°C， 至无黄色气体，得到溶液B;(3)、分析纯氯钼酸的合成将IOOOml溶液B过滤后，加热浓缩180ml，温度控制在 80°C，再加8ml盐酸以及4ml双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯钼酸成品。而且，所述的步骤(1)混合液中盐酸与硝酸的的体积比3 1。而且，所述的步骤(3)中盐酸与双氧水的体积比为2 1。实施例2一种分析纯氯钼酸的制备方法，其制备方法的步骤为(1)、金属钼的分解将IOg金属钼放入玻璃烧杯中，加入盐酸300ml与硝酸IOOml 的混合液，加热至190°C，待金属钼完全分解，得到溶液A ；(2)、除二氧化氮向溶液A中加入400ml盐酸，加热至155°C，至无黄色气体，停止 加入盐酸、停止加热。去除了二氧化氮，得到溶液B;(3)、分析纯氯钼酸的合成将800ml溶液B过滤后，加热浓缩至160ml，温度控制 在75°C，再加6ml盐酸以及3ml双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯钼酸成品。
权利要求
一种分析纯氯铂酸的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为(1)、金属铂的分解将金属铂放入玻璃烧杯中，加入浓度为30％的盐酸与浓度为96％硝酸的混合液，加热至170 190℃，待金属铂完全分解，得到溶液A；(2)、除二氧化氮向溶液A中持续加入浓度为30％的盐酸，加热至140 155℃，至无黄色气体，得到溶液B；(3)、分析纯氯铂酸的合成将溶液B过滤后，加热浓缩，温度控制在75 80℃，再加盐酸以及双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯铂酸成品。
2.根据权利要求1所述的分析纯氯钼酸的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)混 合液中盐酸与硝酸的的体积比3 1。
3.根据权利要求1所述的分析纯氯钼酸的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中 盐酸与双氧水的体积比为2 1。
全文摘要
本发明属于一种分析纯氯铂酸的制备方法，其步骤为(1)、金属铂的分解将金属铂放入玻璃烧杯中，加入盐酸与硝酸的混合液，加热待金属铂完全分解，得到溶液A；(2)、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸，加热至去除二氧化氮为止，得到溶液B；(3)、分析纯氯铂酸的合成将溶液B过滤后，加热浓缩，再加盐酸以及双氧水，继续浓缩至小体积颗粒，即为分析纯氯铂酸成品。本发明纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率较高的分析纯氯铂酸的制备方法。
文档编号C01G55/00GK101987748SQ20091030516
公开日2011年3月23日 申请日期2009年8月4日 优先权日2009年8月4日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所