一种用含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的工艺的制作方法
【专利摘要】一种用含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的工艺，包括以下步骤：（1）将含钾七水泻利盐粗产品与对硫酸镁饱和的泻利盐母液或老卤按质量比1:1-3兑卤，然后加入热溶槽中加热至60-90℃，保温溶解0.5-4小时，得热卤；（2）将步骤（1）所得热卤保温过滤，滤渣为粗钾盐镁矾；（3）将步骤（2）所得粗钾盐镁矾加入相当于粗钾盐镁矾重量1-4倍的水再浆洗涤，得高品质钾盐镁矾和含钾再浆洗水；（4）将步骤（3）所得含钾再浆洗水返回步骤（1），代替步骤（1）中所用泻利盐母液或老卤使用。本发明工艺流程简单，溶解温度低，能耗低，生产成本低，经济效益好。
【专利说明】—种用含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钾盐镁矾的制备工艺，尤其是涉及一种浮选法获得的含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的工艺。
【背景技术】
[0002]硫酸钾是我国长期紧缺的无氯钾肥，钾盐镁矾是制备硫酸钾的的中间产品，其化学式为KCl.MgSO4.2.75H20。钾盐镁矾通过加工成软钾镁矾，再加入氯化钾复分解反应转化成为硫酸钾；或采用如申请号201080019037.9的专利申请公开的工艺路线，通过与氨反应制备硫酸钾、硫酸铵等。
[0003]目前钾盐镁矾的主要制备工艺为硫酸型盐湖卤水通过太阳能日晒浓缩卤水析出氯化钠、泻利盐后，母液进一步蒸发析出钾盐矿物。我国硫酸盐型盐湖资源丰富，据统计有约90多个；这类型的盐湖在盐田蒸发工艺中，在泻利盐田后期阶段，析出盐以泻利盐为主，但伴随着有少量钾盐析出。一般这部分钾盐都被废弃，造成了资源的浪费。如申请号为201210283735.0的专利申请，公开了一种正浮选提取七水硫酸镁粗产品的生产工艺，其通过浮选法制备七水泻利盐粗产品，粗产品中伴随着有少量钾盐；若能将这部分钾盐得以充分回收，将大大增加钾盐的资源利用率。目前，对这部分钾盐的回收利用鲜有研究，在少量的报道中，一般采用重结晶法对七水硫酸镁进行提纯的同时，使钾离子进入溶液相，溶液返回盐田循环，但该方法能耗高，且不能直接得到钾盐产品。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种能耗低，生产成本低的用含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的工艺。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的的技术方案是:一种用含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的工艺，包括以下步骤:
(1)将含钾七水泻利盐粗产品与对硫酸镁饱和的泻利盐母液或老卤按质量比1:1-3兑卤，然后加入热溶槽中加热至60-90°C，保温溶解0.5-4小时，得热卤；
所述含钾七水泻利盐粗产品为泻利盐田矿通过浮选等手段去除部分氯化钠后的中间
女口
广叩；
(2)将步骤(1)所得热卤保温过滤，滤渣为粗钾盐镁矾，滤液可用于制备高纯泻利盐；
(3)将步骤(2)所得粗钾盐镁矾加入相当于粗钾盐镁矾重量1-4倍的水再浆洗涤，得高品质钾盐镁矾和含钾再浆洗水；所得高品质钾盐镁矾可用于制备硫酸钾；
(4)将步骤(3)所得含钾再浆洗水返回步骤(1)，代替步骤(1)中所用泻利盐母液或老卤使用。
[0006]进一步，步骤(1)中，所述泻利盐母液为泻利盐饱和母液(该母液可用泻利盐田母液或通过溶解泻利盐获得)，所述老卤为老卤盐田母液，也可以采用MgCl2饱和母液。
[0007]与现有技术相比，本发明具有以下优点:(1)可从含钾七水泻利盐粗产品中回收钾离子，制备钾盐镁矾，钾离子收率可高达80%以上；
(2)工艺流程简单，溶解温度低，能耗低，生产成本低，经济效益好；
(3)同类型盐田均可适用，具有推广价值；
(4)除回收得到钾盐外，滤液可作为制备泻利盐的原料，使资源得到有效综合利用，同时，无“三废”排放，对环境污染小。
【具体实施方式】
[0008]以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0009]实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)将含钾七水泻利盐粗产品(其含钾离子4wt%)与相当于含钾七水泻利盐粗产品质量I倍的对硫酸镁饱和的泻利盐母液混合，母液镁离子浓度为5 wt%，然后加入热溶槽中加热至70°C，保温溶解0.5小时，得热卤；
所述含钾七水泻利盐粗产 品为泻利盐田矿通过浮选手段去除部分氯化钠后的中间产
品;
(2)将步骤(1)所得热卤保温过滤，滤渣为粗钾盐镁矾，钾盐镁矾纯度为75%，钾离子收率为70% ；
(3)将步骤(2)所得粗钾盐镁矾加入相当于粗钾盐镁矾重量I倍的水再浆洗涤，得高品质钾盐镁矾和含钾再浆洗水，高品质钾盐镁矾中钾盐镁矾纯度为95% ;所得高品质钾盐镁矾可用于制备硫酸钾；
(4)将步骤(3)所得含钾再浆洗水返回步骤(1)，代替步骤(1)中所用泻利盐母液使用。
[0010]实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)将含钾七水泻利盐粗产品(其含钾离子4wt%)，与相当于含钾七水泻利盐粗产品质量I倍的对硫酸镁饱和的老卤母液混合，母液镁离子浓度为8 wt%，然后加入热溶槽中加热至70°C，保温溶解2小时，得热卤；
所述含钾七水泻利盐粗产品为泻利盐田矿通过浮选手段去除部分氯化钠后的中间产
品;
(2)将步骤(1)所得热卤保温过滤，滤渣为粗钾盐镁矾，钾盐镁矾纯度为80%，钾离子收率为75% ；
(3)将步骤(2)所得粗钾盐镁矾通过加入相当于粗钾盐镁矾重量2倍的水再浆洗涤，得高品质钾盐镁矾和含钾再浆洗水，高品质钾盐镁矾中钾盐镁矾纯度为98% ；
(4)将步骤(3)所得含钾再浆洗水返回步骤(1)，代替步骤(1)中所用老卤使用。
[0011]实施例3
本实施例包括以下步骤:
(I)将含钾七水泻利盐粗产品(其含钾离子4wt%)，与相当于含钾七水泻利盐粗产品质量3倍的对硫酸镁饱和的老卤母液混合，母液镁离子浓度为8wt%,然后加入热溶槽中加热至70°C，保温溶解3小时，得热卤；所述含钾七水泻利盐粗产品为泻利盐田矿通过浮选手段去除部分氯化钠后的中间产品; (2)将步骤(1)所得热卤保温过滤，滤渣为粗钾盐镁矾，钾盐镁矾纯度为90%，钾离子收率为65% ； (3)将步骤(2)所得粗钾盐镁矾通过加入相当于粗钾盐镁矾重量3倍的水再浆洗涤，可得高品质钾盐镁矾和含钾再浆洗水，高品质钾盐镁矾中钾盐镁矾纯度为98% ； (4)将步骤(3)所得含钾再浆洗水返回步骤(1)，代替步骤(1)中所用老卤使用。[0012]实施例4 本实施例包括以下步骤: (1)将含钾七水泻利盐粗产品(其含钾离子4wt%)，与相当于含钾七水泻利盐粗产品质量4倍的对硫酸镁饱和的泻利盐田母液混合,母液镁离子浓度为5 wt%，然后加入热溶槽中加热至90°C，保温溶解4小时，得热卤；
所述含钾七水泻利盐粗产品为泻利盐田矿通过浮选手段去除部分氯化钠后的中间产
品;
(2)将步骤(1)所得热卤保温过滤，滤渣为粗钾盐镁矾，钾盐镁矾纯度为70%，钾离子收率为85% ；
(3)将步骤(2)所得粗钾盐镁矾通过加入相当于粗钾盐镁矾重量4倍的水再浆洗涤，得高品质钾盐镁矾和含钾再浆洗水，高品质钾盐镁矾中钾盐镁矾纯度为98% ；
(4)将步骤(3)所得含钾再浆洗水返回步骤(1)，代替步骤(1)中所用泻利盐母液使用。
【权利要求】
1.一种用含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的工艺，其特征在于，包括以下步骤: (I)将含钾七水泻利盐粗产品与对硫酸镁饱和的泻利盐母液或老卤按质量比1:1-3兑卤，然后加入热溶槽中加热至60-90°C，保温溶解0.5-4小时，得热卤； (2 )将步骤(1)所得热卤保温过滤，滤渣为粗钾盐镁矾； (3)将步骤(2)所得粗钾盐镁矾加入相当于粗钾盐镁矾重量1-4倍的水再浆洗涤，得高品质钾盐镁矾和含钾再浆洗水； (4)将步骤(3)所得含钾再浆洗水返回步骤(1)，代替步骤(1)中所用泻利盐母液或老卤使用。
2.根据权利要求1所述用含钾七水泻利盐粗产品制备钾盐镁矾的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述泻利盐母液为泻利盐饱和母液，所述老卤为老卤盐田母液或者MgCl2饱和母液 。
【文档编号】C01D5/12GK103738983SQ201410021722
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月17日 优先权日:2014年1月17日
【发明者】谢超, 高文远, 曾召刚, 汤建良, 郑贤福 申请人:化工部长沙设计研究院