一种大颗粒(粒状)小苏打半间歇结晶方法与流程

本发明目的是提供一种半连续结晶过程大颗粒(粒状)小苏打生产工艺方法。

背景技术：

精制的碳酸氢钠在商业上被称为小苏打，英文名：sodiumbicarbonate，分子式：nahco3，相对分子质量：84.01，是白色不透明单斜晶体或晶状粉末，粒度通常为0.05～0.20mm。小苏打是重要的无机化工产品之一，它广泛应用于化工、轻工、医药、纺织和精细化工等国民经济的方方面面。尽管我国小苏打的产量很高，但是小苏打产品单一，不能适应一些企业和客户的特殊要求，我国小苏打的应用范围和消费结构同国外相比，应用在食品行业占大部分，与国外区别不大；在医药制造、化工生产等行业的应用也与国外基本相同；而在饲料添加剂市场的应用方面与国外相差甚远；近些年来，我国每年的饲料需求量较大，需要的饲料添加剂量也十分可观，然而用小苏打作饲料添加剂时，产品的粒度不能过细，否则牲畜很容易被呛到。另外大颗粒(粒状)小苏打相比于粉末状的小苏打具有流动性好，不易结疤等特点。为提高小苏打的经济效益和解决上述存在的问题，急需加大大颗粒(粒状)小苏打的开发力度。

目前制造小苏打的方法很多，主要有如下几种：第一种是用纯碱生产过程中的中间产品-粗碳酸氢钠来精制小苏打(又称湿分解法)，这种方法是基于氨碱法或联碱法制纯碱，都需先制得粗碳酸氢钠，再经锻烧分解而成纯碱。第二种是用纯碱和二氧化碳反应制小苏打。第三种是用碳酸氢按和氯化钠制小苏打(又称复分解法)。

采用这些传统的方法，干燥之后得到的小苏打产品一般呈细粉状，颗粒的粒度分布不规则，并且碳化设备容易结疤，使得碳化设备工作效率下降。

因此，加大力度开发大颗粒(粒状)小苏打符合市场需求，它的应用能够为小苏打生产企业产生显著的经济效益和社会效益，具有重要的意义。

技术实现要素：

发明目的：为了解决现有小苏打产品存在的粒度小、分布不均匀且流动性差等问题，本发明的目的在于提供一种半连续结晶过程大颗粒(粒状)小苏打生产工艺方法。

本发明提供的半连续结晶过程大颗粒(粒状)小苏打生产工艺方法包括以下步骤：

(1)将小苏打原料溶于水中，得到某一温度下接近饱和的小苏打水溶液：

(2)在上述步骤得到的小苏打水溶液中加入一定量的小苏打晶种。同时开启搅拌。

(3)向上述步骤得到的含有晶种的小苏打溶液中按一定滴加速率加入一定浓度的碳酸钠水溶液，同时连续通入co2进行碳化结晶；

(4)在上述步骤的基础上每隔一段时间进行一次细晶排出操作。

(5)将细晶排出步骤排出的晶浆进行固液分离，分离后得到的清液返回结晶器内。

(6)将上述步骤操作一段时间后，排出小苏打晶浆进行分离、干燥，获得小苏打晶体产品。

其中，步骤(1)中，小苏打原料溶解的温度为45～85℃，优选为75℃；

其中，步骤(2)中，添加晶种的固液比为5％～8％，优选为5％；

其中，步骤(2)中，搅拌速率为200～300rpm；

其中，步骤(3)中，所滴加的饱和的碳酸钠水溶液温度为60～85℃。

其中，步骤(3)中，co2的质量浓度为35～100％，优选60％。

其中，步骤(4)中，每隔0.1～1h排出一次细晶，优选为0.5h；

本发明的特点在于原料成本低，过程污染少，得到的小苏打纯度高，粒度大，流动性好。本发明的生产出来的小苏打易于后序的干燥、分离、储存和运输，减少了粉尘飞扬的危险。最终产品还具有稳定性好，抗冲击的性质。本发明的小苏打有许多用途，特别是可用于饲料添加剂市场。

附图说明

图1、实施例1获得的小苏打产品粒度分布图

图2、实施例2获得的小苏打产品粒度分布图

图3、实施例3获得的小苏打产品粒度分布图

图4、实施例4获得的小苏打产品粒度分布图

具体实施方式

实施例1

将558g的小苏打溶于3kg温度为75℃的水溶液中，然后将溶液恒温2h，待固体全部溶解后，加入150g的小苏打晶种，以200rpm的转速开启搅拌，同时以5ml/min的滴加速率开始滴加85℃下碳酸钠饱和溶液，同时以0.6m³/h的速率通入co2，并每隔半小时排出细晶，操作5h后过滤、干燥得到平均粒度为503.2μm的小苏打晶体。

实施例2

将558g的小苏打溶于3kg温度为75℃的水溶液中，然后将溶液恒温2h，待固体全部溶解后，加入150g的小苏打晶种，以200rpm的转速开启搅拌，同时以8ml/min的滴加速率开始滴加85℃下碳酸钠饱和溶液，同时以0.6m³/h的速率通入co2，并每隔半小时排出细晶，操作5h后过滤、干燥得到平均粒度为445.7μm的小苏打晶体。

实施例3

将558g的小苏打溶于3kg温度为75℃的水溶液中，然后将溶液恒温2h，待固体全部溶解后，加入150g的小苏打晶种，以200rpm的转速开启搅拌，同时以5ml/min的滴加速率开始滴加85℃下碳酸钠饱和溶液，同时以0.6m³/h的速率通入co2，并每隔半小时排出细晶，操作6h后过滤、干燥得到平均粒度为462.3μm的小苏打晶体。

实施例4

将558g的小苏打溶于3kg温度为75℃的水溶液中，然后将溶液恒温2h，待固体全部溶解后，加入240g的小苏打晶种，以200rpm的转速开启搅拌，同时以5ml/min的滴加速率开始滴加85℃下碳酸钠饱和溶液，同时以0.6m³/h的速率通入co2，并每隔半小时排出细晶，操作5.5h后过滤、干燥得到平均粒度为447.1μm的小苏打晶体。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种大颗粒(粒状)小苏打半间歇反应结晶工艺方法。以碳酸氢钠饱和水溶液和落地碱(主要成分为碳酸钠)饱和溶液为原料，通过添加晶种的方法，利用气液反应来控制过饱和度的大小，以获得大颗粒(粒状)小苏打晶体产品。具体过程包括溶液制备、添加晶种、反应结晶和排出细晶四个步骤。应用此方法可以制备大颗粒(粒状)小苏打晶体产品。

技术研发人员：朱亮;谢智勇;沙作良
受保护的技术使用者：天津科技大学;天津渤化永利化工股份有限公司
技术研发日：2017.09.22
技术公布日：2018.02.27