一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法与流程

文档序号:14943606发布日期:2018-07-17 07:53阅读:571来源:国知局

本发明涉及介孔金属氧化物材料合成技术领域,具体为一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法。



背景技术:

近年来,纳米粒子和有序孔结构材料制备技术得到了迅速发展,使得可控合成此类材料成为可能。由于介孔金属氧化物具有较高的比表面和孔容,使其具有独特的催化、光学和电学特性,在非均相催化、传感器以及电极材料方面有着广阔的应用前景。因此介孔金属氧化物的合成成为科学家们的研究热点,例如中国专利申请号为cn201310005442.0,提出的一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法,制备的工艺过程如下:(1)将金属盐溶解于去离子水中,在碱性条件下水解制备出前驱物;(2)调节溶液ph略小于金属氢氧化物等电点,加入钼酸铵溶液,搅拌4小时;(3)将沉淀分离、洗涤、干燥后,在300—500℃焙烧3小时,得复合氧化物;(4)将该复合氧化物碱溶48小时,分离、洗涤和干燥,得到产品。

以上合成方噶对稀土铁酸盐(refeo3)的合成效果不佳,且存在的制备方法制备的介孔金属氧化物材料的介孔较小,影响其活性,为此,我们提出了一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法,以解决上述背景技术中提出的存在的制备方法制备的介孔金属氧化物材料的介孔较小,影响其活性的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法,该新型介孔金属氧化物材料的合成方法的具体合成步骤如下:

s1:原料混合、搅拌:将表面活性剂、稀土金属盐和铁盐加入去离子水中,将表面活性剂、稀土金属盐、铁盐与去离子水通过磁力搅拌的方式搅拌均匀;

s2:调节溶液ph值:将步骤s1中获取并向混合后的液体中加入强酸溶液,调节ph值并使得液体中的ph值在4-5之间;

s3:静置:将步骤s2中调节ph值后的液体静置4-5小时;

s4:浓缩:将步骤s3中静置后的液体及其存放容器放置在浓缩设备中进行高温浓缩,加热后提高混合物的浓度;

s5:加入碱性反应物:将步骤s4中获得的金属氧化物粉末与强碱溶液混合,通过磁力搅拌的方式搅拌1-1.2小时;

s6:沉淀、过滤、洗涤:将步骤s5中搅拌后的混合液冷却结晶并过滤,将过滤后的液体进行焙烧,焙烧后的粉末即为介孔金属氧化物的粉末。

优选的,所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物中的一种或者几种。

优选的,所述稀土金属盐包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或者钇中的一种。

优选的,所述步骤s1中搅拌的时间和温度分别为2-3小时、100-120℃。

优选的,所述步骤s2中的强酸为稀硫酸或者稀盐酸。

优选的,所述步骤s3中液体静置的前半段时间静置时的液体温度为60℃-70℃,后半段时间静置时的液体温度为70℃-80℃。

优选的,所述步骤s5中的强碱为naoh或者koh。

优选的,所述步骤s6中焙烧的温度为400℃-600℃,且焙烧的时间为4小时。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本方案对稀土金属盐和铁盐作为前驱体制备介孔金属氧化物,制备的介孔金属氧化物的表面介孔的孔径较大,提高材料的活性,制备工艺较为简单、方便实施。

附图说明

图1为本发明合成方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法,该新型介孔金属氧化物材料的合成方法的具体合成步骤如下:

s1:原料混合、搅拌:将表面活性剂、稀土金属盐和铁盐加入去离子水中,将表面活性剂、稀土金属盐、铁盐与去离子水通过磁力搅拌的方式搅拌均匀;

s2:调节溶液ph值:将步骤s1中获取并向混合后的液体中加入强酸溶液,调节ph值并使得液体中的ph值在4-5之间;

s3:静置:将步骤s2中调节ph值后的液体静置4-5小时;

s4:浓缩:将步骤s3中静置后的液体及其存放容器放置在浓缩设备中进行高温浓缩,加热后提高混合物的浓度;

s5:加入碱性反应物:将步骤s4中获得的金属氧化物粉末与强碱溶液混合,通过磁力搅拌的方式搅拌1-1.2小时;

s6:沉淀、过滤、洗涤:将步骤s5中搅拌后的混合液冷却结晶并过滤,将过滤后的液体进行焙烧,焙烧后的粉末即为介孔金属氧化物的粉末。

其中,所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物中的一种或者几种,所述稀土金属盐包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或者钇中的一种,所述步骤s1中搅拌的时间和温度分别为2-3小时、100-120℃,所述步骤s2中的强酸为稀硫酸或者稀盐酸,所述步骤s3中液体静置的前半段时间静置时的液体温度为60℃-70℃,后半段时间静置时的液体温度为70℃-80℃,所述步骤s5中的强碱为naoh或者koh,所述步骤s6中焙烧的温度为400℃-600℃,且焙烧的时间为4小时。

实施例

s1:原料混合、搅拌:将表面活性剂、稀土金属盐和铁盐加入去离子水中,将8g表面活性剂、6g稀土金属盐、4g铁盐与50ml去离子水通过磁力搅拌的方式搅拌均匀,搅拌的时间和温度分别为2-3小时、100-120℃,表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠,稀土金属盐为cecl4,铁盐为fecl3;

s2:调节溶液ph值:将步骤s1中获取并向混合后的液体中加入强酸溶液,强酸采用稀盐酸,且稀盐酸的浓度为12%,调节ph值并使得液体中的ph值在4-5之间;

s3:静置:将步骤s2中调节ph值后的液体静置4小时;

s4:浓缩:将步骤s3中静置后的液体及其存放容器放置在浓缩设备中进行高温浓缩,加热后提高混合物的浓度;

s5:加入碱性反应物:将步骤s4中获得的金属氧化物粉末与强碱溶液混合,通过磁力搅拌的方式搅拌1-1.2小时;

s6:沉淀、过滤、洗涤:将步骤s5中搅拌后的混合液冷却结晶并过滤,生成的结晶为fe(oh)3,将过滤后的液体进行焙烧,滤液为ce(oh)4,焙烧后的粉末即为ceo2的粉末。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。



技术特征:

技术总结
本发明公开的属于介孔金属氧化物材料合成技术领域,具体为一种新型介孔金属氧化物材料的合成方法,该新型介孔金属氧化物材料的合成方法的具体合成步骤如下:S1:原料混合、搅拌:将表面活性剂、稀土金属盐和铁盐加入去离子水中,将表面活性剂、稀土金属盐、铁盐与去离子水通过磁力搅拌的方式搅拌均匀;S2:调节溶液pH值;S3:静置;S4:浓缩;S5:加入碱性反应物;S6:沉淀、过滤、洗涤,本方案对稀土金属盐和铁盐作为前驱体制备介孔金属氧化物,制备的介孔金属氧化物的表面介孔的孔径较大,提高材料的活性,制备工艺较为简单、方便实施。

技术研发人员:王焕新;秦笑梅;田宽;孟二超;孙雨安
受保护的技术使用者:郑州轻工业学院
技术研发日:2018.03.14
技术公布日:2018.07.17
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1