本发明属于材料技术领域，特别涉及一种颗粒状无水碳酸镁晶体的制备方法。
背景技术：
无水碳酸镁(mgco3)晶体具有优异的光、热、电、力及化学等特性，显示出无毒、阻燃、吸附性强、化学性质稳定等性能，可用于油漆、化妆品、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、高级陶瓷材料、催化剂载体及阻燃剂等领域，在微电子、人造骨骼材料等领域已崭露头角；无水碳酸镁晶体优异的热稳定特性及其潜在的应用领域，正逐渐引起研究者们的关注。
目前对无水碳酸镁晶体的合成通过两种途径来实现，一种是合成出中间体，通过对中间体进行煅烧，制备出无水碳酸镁晶体；一种是以化学药剂为原料，在高温条件下直接进行化学反应，最终合成出无水碳酸镁晶体；以上两种途径的合成温度均高于150℃。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种颗粒状无水碳酸镁晶体的制备方法，以氯化镁和碳酸钠作为反应原料，以氨基酸作为活性剂，通过水热反应，在低温条件下合成颗粒状无水碳酸镁晶体，解决无水碳酸镁晶体合成过程中反应温度高的难题，节能环保的同时，提高产品产率。
本发明的方法按以下步骤进行：
(1)配制浓度0.2～1.0mol/l的氯化镁溶液；配制浓度0.2～1.0mol/l的碳酸钠溶液；
(2)将活性剂氨基酸加入到氯化镁溶液中，搅拌至少30min，制成一次溶液；所述的氨基酸为l-天门冬氨酸，氨基酸的加入量为氯化镁溶液总重量的0.5～5％；
(3)在搅拌条件下向一次溶液中加入碳酸钠溶液，加入完成后继续搅拌至少10min，制成二次溶液；其中碳酸钠溶液的加入量按碳酸根离子与一次溶液中的镁离子的摩尔比为1:1；
(4)将二次溶液加热至110～130℃进行水热反应，反应时间为12～48h，获得带有白色沉淀的反应料浆；
(5)将反应料浆过滤，获得的固相洗涤去除氯离子，再将洗涤后的固相加水制成固相的重量百分比在25～50％的浆料；将浆料用喷雾干燥机进行干燥去除水分，制成颗粒状无水碳酸镁晶体。
上述方法中，步骤(3)的搅拌速度为240～480r/min。
上述方法中，步骤(3)加入碳酸钠溶液后开始出现白色沉淀。
上述方法中，步骤(5)过滤后获得的滤液经蒸馏后制成氯化钠产品。
上述的颗粒状无水碳酸镁晶体的纯度≥98％，粒度5～15微米。
上述方法中颗粒状无水碳酸镁晶体的收率95～99％。
上述方法发生的主要反应的反应式为：
mgcl2·6h2o+na2co3＝mgco3↓+2nacl+6h2o。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明的无水碳酸镁晶体的低温制备方法，其合成方法高效、物料混合均匀、反应时间短，为一种具有巨大潜在优势的合成技术；生产工艺及设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，不仅提高了无水碳酸镁晶体的产率，同时降低了反应温度，增加了下游产品的生产率，有利于增加开发产品自身的价值。
附图说明
图1是本发明的颗粒状无水碳酸镁晶体的制备方法流程示意图；
图2是实施例1制备的颗粒状无水碳酸镁晶体的sem照片图；
图3是实施例2制备的颗粒状无水碳酸镁晶体的sem照片图；
图4是实施例3制备的颗粒状无水碳酸镁晶体的sem照片图；
图5是实施例3制备的颗粒状无水碳酸镁晶体的xrd图。
具体实施方式
本发明实施例中的化学试剂为市购分析纯试剂。
本发明实施例中配制氯化镁溶液采用六水氯化镁，为沈阳市华东试剂厂产品。
本发明实施例中的碳酸钠为沈阳市华东试剂厂产品。
本发明实施例中的l-天门冬氨酸为市售产品。
本发明实施例中采用的反应设备为水热反应釜。
本发明实施例中采用的喷雾干燥机型号为lgz-5，干燥后产品的水分重量百分比<5％。
本发明实施例中采用的显微电镜型号为日本岛津ss-550。
本发明实施例中采用的x射线衍射仪型号为d8advance。
本发明实施例中碳酸钠溶液的加入速度为100～500ml/min。
本发明实施例中洗涤至洗液不能检测出氯离子为准。
实施例1
配制浓度0.2mol/l的氯化镁溶液；配制浓度1.0mol/l的碳酸钠溶液；
将活性剂氨基酸加入到氯化镁溶液中，搅拌30min，制成一次溶液；所述的氨基酸为l-天门冬氨酸，氨基酸的加入量为氯化镁溶液总重量的5％；
在搅拌条件下向一次溶液中加入碳酸钠溶液，加入完成后继续搅拌10min，开始出现白色沉淀，搅拌速度为480r/min，制成二次溶液；其中碳酸钠溶液的加入量按碳酸根离子与一次溶液中的镁离子的摩尔比为1:1；
将二次溶液加热至110℃进行水热反应，反应时间为48h，获得带有白色沉淀的反应料浆；
将反应料浆过滤，获得的固相洗涤去除氯离子，获得的滤液经蒸馏后制成氯化钠产品；再将洗涤后的固相加水制成固相的重量百分比在25％的浆料；将浆料用喷雾干燥机进行干燥去除水分，制成颗粒状无水碳酸镁晶体，纯度≥98％，粒度5～15微米，sem照片图如图2所示；颗粒状无水碳酸镁晶体的收率95％。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)配制浓度1.0mol/l的氯化镁溶液；配制浓度0.2mol/l的碳酸钠溶液；
(2)加入活性剂氨基酸后搅拌40min；l-天门冬氨酸的加入量为氯化镁溶液总重量的2％；
(3)加入碳酸钠溶液后继续搅拌15min，搅拌速度为360r/min；
(4)水热反应温度120℃，时间为24h；
(5)浆料中固相的重量百分比40％；颗粒状无水碳酸镁晶体的sem照片图如图3所示；颗粒状无水碳酸镁晶体的收率97％。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)配制浓度0.5mol/l的氯化镁溶液；配制浓度0.5mol/l的碳酸钠溶液；
(2)加入活性剂氨基酸后搅拌50min；l-天门冬氨酸的加入量为氯化镁溶液总重量的0.5％；
(3)加入碳酸钠溶液后继续搅拌20min，搅拌速度为240r/min；
(4)水热反应温度130℃，时间为12h；
(5)浆料中固相的重量百分比50％；颗粒状无水碳酸镁晶体的sem照片图如图4所示，x射线衍射结果如图5所示；颗粒状无水碳酸镁晶体的收率99％。