一种氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法

本发明涉及一种氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，尤其涉及一种温和条件下可控制备表面al2o3为氮化铝表面覆铜方法。

背景技术：

随着电子器件的日益小型化和多功能化，大规模、超大规模集成电路的集成度越来越高，器件结构越来越复杂，功率密度也越来越高，因此散热是电子封装中的关键步骤之一。覆铜陶瓷基板是功率模块封装中连接芯片和散热衬底的关键材料，已广泛用于混合动力模块、激光二极管和聚焦型光伏封装，在高频应用方面也体现出巨大的应用价值。al2o3作为性价比最高的陶瓷基板，主要用于中低功率范围；而氮化铝电子封装基板具有高导热性，广泛应用于大功率电力电子器件。

氮化铝陶瓷基板表面覆铜是基于al2o3表面直接覆铜(dcb)方法。在于铜封接之前，一般需要将氮化铝陶瓷基板在高温下(>1200℃)的空气气氛中氧化，以期在表面形成结构均匀且附着牢固的al2o3层，高温氧化工艺本身比较简单，但是能耗高、周期长。

技术实现要素：

发明目的：本发明旨在提供一种氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，解决现有高温氧化工艺能耗高、周期长的问题。

技术方案：本发明所述的氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，包括以下步骤：

步骤一：将氮化铝陶瓷片放置在水溶液中进行水解，然后通过热处理，使得氮化铝表面水解产物分解成为al2o3陶瓷层；步骤二：将预氧化的cu与预处理的氮化铝表面相对贴合，在低于cu熔点温度下烧结，生成表面覆铜的氮化铝陶瓷基板。

进一步的，所述步骤一中，氮化铝陶瓷片为块体材料，相对密度大于97％，热导率大于150w/m·k。

进一步的，水解条件为：水溶液ph值范围为3-13，温度范围为20-200℃，水解时间为0.5-24小时。

进一步的，所述步骤一中，热处理温度为300-1200℃，热处理时间为0.5-24小时。

进一步的，所述所述步骤一中，水解产物分解生成的al2o3陶瓷为γ、θ或α晶型，厚度为0.1-10μm。

进一步的，所述步骤二中，烧结温度1000-1100℃，气氛为ar或n2保护气氛，时间1-120分钟。

进一步的，所述步骤一中，水溶液为酸性或碱性水溶液；所述酸性水溶液为去离子水与酸的混合溶液，所述酸包括盐酸和/或硫酸和/或硝酸和/或醋酸；所述碱性水溶液为去离子水和碱性试剂的混合溶液，所述碱性试剂包括氢氧化钠和/或氢氧化钾和/或氨水。

进一步的，所述步骤一中，水解处理方法为：将氮化铝陶瓷基片经过超声清洗，放入装填上述水溶液的水热反应釜中，将密封的反应釜放置在恒温烘箱中，设定温度和时间，待反应结束后冷却至室温，完成水解处理，在氮化铝表面得到alooh或al(oh)3薄膜产物。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：1、通过水解和热处理手段在氮化铝表面形成al2o3陶瓷层；2、水解产物分解形成的al2o3陶瓷层晶型、厚度可控，有利于后续覆铜烧结。

附图说明

图1为本发明流程图；

图2为本发明优选实施例的图1；

图3为本发明优选实施例的图2。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

如图1所示，本实施例所述的氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，包括以下步骤：步骤一：将氮化铝陶瓷片置于水溶液中，调节水溶液ph值、温度和水解时间，得到不同程度的水解产物；步骤二：将上述水解后的氮化铝进行热处理，得到表面覆盖al2o3陶瓷层的氮化铝；步骤三：将上述覆盖al2o3陶瓷层的氮化铝表面与预氧化处理的cu表面相对贴合，在一定的烧结条件下，得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板。

其原理是利用氮化铝水解特性和热处理方法，在氮化铝表面形成厚度、形貌可控的al2o3陶瓷层，然后与表面预氧化的无氧铜(cu)在高温下烧结，实现氮化铝陶瓷表面金属化目的。具体地，将氮化铝陶瓷片放置在水溶液中进行水解，通过调节溶液温度、ph值和时间，调控氮化铝表面水解产物和水解深度；然后通过热处理，使得表面水解产物分解生成al2o3陶瓷层；将预氧化的cu与预处理的氮化铝表面相对贴合，在低于cu熔点温度下烧结，生成表面覆铜的氮化铝陶瓷基板。本方法的优势：氮化铝水解条件温和，随后的热处理温度较传统的氮化铝高温氧化显著降低，可以大幅度降低氮化铝表面覆铜能量消耗和生产成本，该方法可以广泛应用于电子电路、igbt、5g等需要高导热氮化铝陶瓷基板表面覆铜的领域。

实施例1

如图2所示，本实施方案是通过以下步骤完成的：

步骤一：将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解，水溶液ph值为5、温度120℃和水解时间12小时。

步骤二：水解后的氮化铝进行热处理，温度为800℃，热处理时间为4小时得到表面覆盖γ-al2o3陶瓷层的氮化铝。

步骤三：覆盖al2o3陶瓷层的氮化铝表面与预氧化处理的cu表面相对贴合，在1020℃、ar保护气氛中烧结120分钟，得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板。

实施例2

如图3所示，本实施方案是通过以下步骤完成的：

步骤一：将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解，水溶液ph值为13、温度200℃和水解时间8小时。

步骤二：水解后的氮化铝进行热处理，温度为1200℃，热处理时间为2小时得到表面覆盖θ-al2o3陶瓷层的氮化铝。

步骤三：覆盖al2o3陶瓷层的氮化铝表面与预氧化处理的cu表面相对贴合，在1050℃、n2保护气氛中烧结30分钟，得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板，本实施例得到的成品品质略高于实施例1。

实施例3

如图1所示，本实施方案是通过以下步骤完成的：

步骤一：将氮化铝陶瓷片置于水溶液中水解，水溶液ph值为3、温度20℃和水解时间24小时。

步骤二：水解后的氮化铝进行热处理，温度为300℃，热处理时间为0.5小时得到表面覆盖α-al2o3陶瓷层的氮化铝。

步骤三：覆盖al2o3陶瓷层的氮化铝表面与预氧化处理的cu表面相对贴合，在1075℃、n2保护气氛中烧结1分钟，得到表面覆铜氮化铝陶瓷基板，本实施例得到的成品品质略低于实施例2。

实施例4

如图1所示，本实施所述的氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法通过以下步骤完成：

步骤一：将aln陶瓷片置于水溶液中水解，水溶液ph值为4、温度200℃和水解时间36小时，在aln表面覆盖的alooh层发生大面积剥落，可能是水解时间过长，水解产物薄膜太厚所致，无法进行后续覆铜实验。

技术特征：

1.一种氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将氮化铝陶瓷片放置在水溶液中进行水解，然后通过热处理，使得氮化铝表面水解产物分解成为al2o3陶瓷层；

步骤二：将预氧化的cu与预处理的氮化铝表面相对贴合，在低于cu熔点温度下烧结，生成表面覆铜的氮化铝陶瓷基板。

2.根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤一中，氮化铝陶瓷片为块体材料，相对密度大于97％，热导率大于150w/m·k。

3.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法，其特征在于：所述步骤一中，水溶液为酸性或碱性水溶液；所述酸性水溶液为去离子水与酸的混合溶液，所述酸包括盐酸和/或硫酸和/或硝酸和/或醋酸；所述碱性水溶液为去离子水和碱性试剂的混合溶液，所述碱性试剂包括氢氧化钠和/或氢氧化钾和/或氨水。

4.根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤一中：水解条件为：水溶液ph值范围为3-13，温度范围为20-200℃，水解时间为0.5-24小时。

5.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷表面快速覆铜方法，其特征在于：所述步骤一中，水解处理方法为：将氮化铝陶瓷基片经过超声清洗，放入装填上述水溶液的水热反应釜中，将密封的反应釜放置在恒温烘箱中，设定温度和时间，待反应结束后冷却至室温，完成水解处理，在氮化铝表面得到alooh或al(oh)3薄膜产物。

6.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，其特征在于：所述步骤一中，热处理温度为300-1200℃，热处理时间为0.5-24小时。

7.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，其特征在于：所述所述步骤一中，氮化铝表面水解产物热分解生成的al2o3陶瓷薄膜为γ、θ或α晶型，厚度为0.1-10μm。

8.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，其特征在于：所述步骤二中，烧结温度1000-1100℃，气氛为ar或n2保护气氛，时间1-120分钟。

技术总结
本发明公开了一种氮化铝陶瓷基板表面覆铜方法，包括以下步骤：步骤一：将氮化铝陶瓷片放置在水溶液中进行水解，然后通过热处理，使得氮化铝表面水解产物分解成为Al2O3陶瓷层；步骤二：将预氧化的Cu与预处理的氮化铝表面相对贴合，在低于Cu熔点温度下烧结，生成表面覆铜的氮化铝陶瓷基板。本发明通过水解和热处理手段在氮化铝表面形成Al2O3陶瓷层，水解产物分解形成的Al2O3陶瓷层晶型、厚度可控，有利于后续覆铜烧结。

技术研发人员：田无边;杨勇;刘乔丹
受保护的技术使用者：东南大学
技术研发日：2020.12.17
技术公布日：2021.04.06