一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置

本发明属于半导体材料制备领域，涉及一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置。

背景技术：

锑化铝alsb是由元素周期表iii族元素al和v族元素sb构成的金属间化合物，具有大的原子序数，适合的禁带宽度，高的载流子迁移率等独特的物理性质，在辐射探测，太阳能电池，耐高温半导体器件，以及锂离子电池阳极材料等方面具有重要的应用前景。同时由于al元素是地壳中丰度最高的金属元素8.1％，而sb元素也是储量丰富的元素，在目前资源紧张的形势下，使得大规模制备锑化铝半导体具有低廉的优势。

在锑化铝材料应用过程中，高纯锑化铝材料的合成是至关重要的一步，而高温下高纯铝的反应性高，特别是腐蚀石英等坩埚材料，锑的挥发性高，容易导致锑化铝熔体化学计量比失衡，是锑化铝晶体合成的主要阻碍。文献“karatia,vaidyam,murtybs.comparisonofdifferentprocessingroutesforthesynthesisofsemiconductingalsb[j].journalofmaterialsengineeringandperformance,2018,27(11):6196-6205.”中公开了一种锑化铝多晶合成方法。该方法采用真空电弧熔炼法合成，将一定比例的高纯铝与高纯锑放入真空电弧炉中，然后将真空电弧炉抽真空至压力为8×10^-6mbar，再充入高纯氩气，达到压力1×10^-3mbar，重复该过程2次，清洗腔体气氛，同时在炉腔内放入钛粒，通过融熔钛与氧反应去除炉体空腔中的残余氧气，避免熔炼过程中化学活泼性强的铝形成氧化渣，最后在温度达到1335k时进行熔炼，反复搅拌并重熔4次后得到单相均匀的锑化铝多晶。但是该方法熔炼过程中的主要装置的炉体空腔大，而锑的蒸汽压远大于铝的蒸汽压，会造成锑含量损失，为得到单相锑化铝，需要严格补偿一定量的锑，采用该装置只有补偿锑含量为3％时，才能得到单相锑化铝，补偿量过少或过多，均会导致锑化铝中含有铝或锑的第二相，难以控制。所以，现有装置能够达到高真空，高温的真空电弧炉设备结构复杂，造价高昂，并且不适合高纯半导体合成。

技术实现要素：

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，满足锑化铝的熔炼合成。

技术方案

一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于包括石英塞1、石墨垫片2、氮化硅陶瓷坩埚3和石英坩埚4；氮化硅陶瓷坩埚3置于石英坩埚4内，石墨垫片2位于氮化硅陶瓷坩埚3上端口，石英塞1置于石墨垫片2上方，且置于石英坩埚4内；抽真空后，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接。

所述石墨垫片2厚度为2毫米。

所述氮化硅陶瓷坩埚3壁厚为5毫米，上表面粗糙。

有益效果

本发明提出的一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，氮化硅陶瓷坩埚置于石英坩埚内，石墨垫片和石英塞封口，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接。在合成中，高纯锑与高纯铝装入氮化硅陶瓷坩埚，覆盖石墨垫片嵌套于石英坩埚中，石墨垫片与氮化硅陶瓷坩埚上表面之间存在气隙，在抽真空时不影响氮化硅陶瓷坩埚内达到高真空，抽到高真空后，焊接石英塞与石英坩埚，压实石墨垫片与氮化硅陶瓷，高温下石墨膨胀，实现氮化硅陶瓷坩埚密闭，最后在可倾斜旋转管式炉旋转合成，实现单相锑化铝在小空腔坩埚中不外加补偿的合成，合成过程元素不损失。本发明装置中氮化硅陶瓷坩埚在高温下不与锑化铝熔体反应，同时通过石墨垫片实现氮化硅陶瓷坩埚密封效果，在氮化硅坩埚中形成密闭体系，实现抑制锑元素蒸发，以及防止外石英坩埚吸附铝元素反应破裂的效果，保证合成过程中熔体组分不损失，并且在高温下石墨垫片具有吸附残余氧的效果。

附图说明

图1：为本发明装置的剖面结构示意图

图中，1-石英塞、2-石墨垫片、3-氮化硅陶瓷坩埚、4-石英坩埚、5-锑化铝原料

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

合成锑化铝多晶材料工艺的装置包括石英塞1、石墨垫片2、氮化硅陶瓷坩埚3和石英坩埚4；氮化硅陶瓷坩埚3置于石英坩埚4内，石墨垫片2位于氮化硅陶瓷坩埚3上端口，石英塞1置于石墨垫片2上方，且置于石英坩埚4内。

所述石墨垫片2厚度为2毫米。

所述氮化硅陶瓷坩埚3壁厚为5毫米，上表面粗糙。

使用时，抽真空后，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接，压实石墨垫片与氮化硅陶瓷，高温下石墨膨胀，实现氮化硅陶瓷坩埚自密闭，最后在可倾斜旋转管式炉旋转合成，实现单相锑化铝在小空腔坩埚中不外加补偿的合成，合成过程元素不损失。该工艺装置中氮化硅陶瓷坩埚在高温下不与锑化铝熔体反应，同时通过石墨垫片实现氮化硅陶瓷坩埚自密封效果，实现抑制锑元素蒸发，防止外石英坩埚吸附铝元素反应破裂的效果，保证合成过程中熔体组分不损失，并且在高温下石墨垫片具有吸附残余氧的效果。合成的锑化铝多晶料具有单相成分均匀的特征。

技术特征：

1.一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于包括石英塞(1)、石墨垫片(2)、氮化硅陶瓷坩埚(3)和石英坩埚(4)；氮化硅陶瓷坩埚(3)置于石英坩埚(4)内，石墨垫片(2)位于氮化硅陶瓷坩埚(3)上端口，石英塞(1)置于石墨垫片(2)上方，且置于石英坩埚(4)内；使用时抽真空后，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接。

2.根据权利要求1所述合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于：所述石墨垫片(2)厚度为2毫米。

3.根据权利要求1所述合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于：所述氮化硅陶瓷坩埚(3)壁厚为5毫米，上表面粗糙。

技术总结
本发明涉及一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，包括石英塞、石墨垫片、氮化硅陶瓷坩埚和石英坩埚；氮化硅陶瓷坩埚置于石英坩埚内，石墨垫片位于氮化硅陶瓷坩埚上端口，石英塞置于石墨垫片2上方，且置于石英坩埚内，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接。本发明装置中氮化硅陶瓷坩埚在高温下不与锑化铝熔体反应，同时通过石墨垫片实现氮化硅陶瓷坩埚密封效果，在氮化硅坩埚中形成密闭体系，实现抑制锑元素蒸发，以及防止外石英坩埚吸附铝元素反应破裂的效果，保证合成过程中熔体组分不损失，并且在高温下石墨垫片具有吸附残余氧的效果。

技术研发人员：殷子昂;张香港;刘珂静;王涛
受保护的技术使用者：西北工业大学
技术研发日：2020.11.12
技术公布日：2021.08.06