一种纳米白炭黑的制备方法与流程

1.本发明属于白炭黑加工领域，尤其涉及一种纳米白炭黑的制备方法。


背景技术：

2.白炭黑，学名水合二氧化硅，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，因其耐高温、不燃、无味和电绝缘性常用作橡胶补强剂，其主要制备方法为沉淀法、气相法和磷肥副产法。其中，磷肥副产法是指，用磷肥副产的氟硅酸和氢氧化铝反应生成氟化铝和白炭黑。
3.然而，实际采用磷肥副产法得到的白炭黑纯度低、粒径大、比表面积小、实用性不强，经济效益低，不适合大规模生产。


技术实现要素：

4.基于上述技术问题，本发明提供了一种纳米白炭黑的制备方法。本发明方法简单，制备得到的白炭黑具有较大的比表面积且吸油性增强。
5.本发明具体方案如下：
6.本发明提供了一种纳米白炭黑的制备方法，包括如下步骤：s1、将氟硅酸溶液预热至60-80℃；s2、向氢氧化铝中加入月桂酸钠水溶液，得氢氧化铝料浆；
7.s3、将氢氧化铝料浆加入到已预热的氟硅酸溶液中，于90-100℃搅拌反应15-40min，即得纳米白炭黑。
8.优选地，s1中，氟硅酸溶液的质量分数为20-30％。
9.优选地，s2中，月桂酸钠水溶液的质量分数为1-5％。
10.优选地，s2中，月桂酸钠水溶液的质量分数为2％。
11.优选地，s2中，氢氧化铝的投料量以铝与氟的配比计，为理论量为0.95-1.05倍。
12.优选地，s2中，氢氧化铝料浆的含水率为15-30％；优选地，氢氧化铝料浆的含水率为20％。
13.优选地，s3中，搅拌反应的速率为350-450r/min。
14.优选地，所述白炭黑比表面积为125-150m2/g、平均粒径为550-670nm、吸油值为3.0-3.15ml/g。
15.与现有技术相比，本发明有益效果为：本发明针对现有氟硅酸法制取氟化铝工艺产生的副产白炭黑比表面积低、粒径大、吸油值小、没有经济价值的这一技术问题，提出了一种新的制备方法使其变废为宝。
16.本发明在采用氟硅酸制备白炭黑的过程中，原位加入月桂酸钠实现了对白炭黑的原位改性。整个制备方法简单，得到的白炭黑比表面积大幅增加、粒径大幅减小、亲油疏水性明显增强，具体地，比表面积高达125-150m2/g、平均粒径减小至550-670nm、吸油值为3.0-3.15ml/g，具有实际的使用价值。
具体实施方式
17.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
18.实施例1
19.一种纳米白炭黑的制备方法，包括如下步骤：s1、称取600g、质量分数为20％氟硅酸溶液加到聚四氟乙烯反应容器，油浴加热至70℃；s2、称取123.5g氢氧化铝置于烧杯中，向其中加入质量分数为1％的月桂酸钠水溶液，配置成含水量20％氢氧化铝料浆；s3、将氢氧化铝料浆加入聚四氟乙烯反应器中，与已预热的氟硅酸溶液，于95℃搅拌反应25min，控制搅拌反应速率为400r/min，过滤，洗涤、干燥即得白炭黑。
20.实施例2
21.一种纳米白炭黑的制备方法，包括如下步骤：s1、称取600g、质量分数为20％氟硅酸溶液加到聚四氟乙烯反应容器，油浴加热至70℃；s2、称取123.5g氢氧化铝置于烧杯中，向其中加入质量分数为2％的月桂酸钠水溶液，配置成含水量20％氢氧化铝料浆；s3、将氢氧化铝料浆加入聚四氟乙烯反应器中，与已预热的氟硅酸溶液，于95℃搅拌反应25min，控制搅拌反应速率为400r/min，过滤，洗涤、干燥即得白炭黑。
22.实施例3
23.一种纳米白炭黑的制备方法，包括如下步骤：s1、称取600g、质量分数为20％氟硅酸溶液加到聚四氟乙烯反应容器，油浴加热至70℃；s2、称取123.5g氢氧化铝置于烧杯中，向其中加入质量分数为3％的月桂酸钠水溶液，配置成含水量20％氢氧化铝料浆；s3、将氢氧化铝料浆加入聚四氟乙烯反应器中，与已预热的氟硅酸溶液，于95℃搅拌反应25min，控制搅拌反应速率为400r/min，过滤，洗涤、干燥即得白炭黑。
24.实施例4
25.一种纳米白炭黑的制备方法，包括如下步骤：s1、称取600g、质量分数为30％氟硅酸溶液加到聚四氟乙烯反应容器，油浴加热至80℃；s2、称取204.5g氢氧化铝置于烧杯中，向其中加入质量分数为1％的月桂酸钠水溶液，配置成含水量30％氢氧化铝料浆；s3、将氢氧化铝料浆加入聚四氟乙烯反应器中，与已预热的氟硅酸溶液，于90℃搅拌反应40min，控制搅拌反应速率为450r/min，过滤，洗涤、干燥即得白炭黑。
26.对比例1
27.与实施例1相同，区别仅在于“s2中，不加入月桂酸钠水溶液，而是向氢氧化铝中加入水配制成含水量20％的氢氧化铝料浆”。
28.对比例2
29.与实施例1相同，区别仅在于将“月桂酸钠水溶液”替换为“peg-400”，其他条件不变。
30.对比例3
31.与实施例1相同，区别仅在于将“月桂酸钠水溶液”替换为“十二烷基硫酸钠”，其他条件不变。
32.对比例4
33.与实施例1相同，区别仅在于将“月桂酸钠水溶液”替换为“硬脂酸钠”，其他条件不变。
34.对以上实施例1-4和对比例1-4制备得到的白炭黑的润湿接触角、平均粒径、比表面积、吸油值按照如下方法进行测定，结果如下表1所示。其中：
35.采用solontechsla/b型接触角仪来测定白炭黑的接触角；
36.采用激光粒度分析仪对白炭黑的平均粒径进行测定；
37.采用gb/t10722-2003d的测定方法对样品的比表面积(bet)进行测定；
38.吸油值，是指白炭黑对邻苯二甲酸二丁酯的吸收值，按照行业标准hg/t 3072-2019《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅》进行测定；
39.表1白炭黑性能测试结果
[0040][0041][0042]
以上结果表明：(1)本发明通过月桂酸钠对白炭黑进行表面改性，使得到的白炭黑表面成功被月桂酸钠包覆，比表面积大幅增加、粒径大幅减小、亲油疏水性明显增强；(2)从经济效果角度考虑，月桂酸钠质量分数为2％时为最优选择；(3)以月桂酸钠为改性剂相较于其他改性剂如peg-400、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠，改性效果最佳。
[0043]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将氟硅酸溶液预热至60-80℃；s2、向氢氧化铝中加入月桂酸钠水溶液，得氢氧化铝料浆；s3、将氢氧化铝料浆加入到已预热的氟硅酸溶液中，于90-100℃搅拌反应15-40min，即得纳米白炭黑。2.根据权利要求1所述的纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，s1中，氟硅酸溶液的质量分数为20-30％。3.根据权利要求1或2所述的纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，s2中，月桂酸钠水溶液的质量分数为1-5％。4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，s2中，月桂酸钠水溶液的质量分数为2％。5.根据权利要求1-4任一项所述的纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，s2中，氢氧化铝的投料量以铝与氟的配比计，为理论量为0.95-1.05倍。6.根据权利要求1-5任一项所述的纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，s2中，氢氧化铝料浆的含水率为15-30％；优选地，氢氧化铝料浆的含水率为20％。7.根据权利要求1-6任一项所述的纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，s3中，搅拌反应的速率为350-450r/min。8.根据权利要求1-7任一项所述的纳米白炭黑的制备方法，其特征在于，所述白炭黑比表面积为125-150m2/g、平均粒径为550-670nm、吸油值为3.0-3.15ml/g。

技术总结
本发明公开了一种纳米白炭黑的制备方法，包括如下步骤：S1、将氟硅酸溶液预热至60-80℃；S2、向氢氧化铝中加入月桂酸钠水溶液，得氢氧化铝料浆；S3、将氢氧化铝料浆加入到已预热的氟硅酸溶液中，于90-100℃搅拌反应15-40min，即得纳米白炭黑。本发明所述方法简单，制备得到的白炭黑的比表面积为125-150m2/g、平均粒径为550-670nm、吸油值为3.0-3.15ml/g。3.15ml/g。


技术研发人员：王存 熊智
受保护的技术使用者：锦洋高新材料股份有限公司
技术研发日：2021.11.30
技术公布日：2022/2/28