一种仲钨酸铵筛上物的处理方法与流程

1.本发明涉及钨粉生产技术领域，具体是涉及一种仲钨酸铵筛上物的处理方法。


背景技术：

2.硬质合金工业或钨材加工工业都对钨粉的粒度和粒度分布有着严格的要求，氧化钨是制备钨粉的主要原料之一，其物理性能直接影响钨粉的性能，因此需要上游钨冶炼企业提供一定粒度范围的氧化钨原料，而氧化钨是将仲钨酸铵在通入还原性或氧化性氛下煅烧得到的。
3.因国标gb/t 10116-2007明确要求仲钨酸铵产品应能全部通过孔径250um筛网，因此，在用钨酸铵溶液制备仲钨酸铵的结晶和烘干工序中，仲钨酸铵结晶会由于物理性团聚而结成晶体粘结体，通常称为“粗大颗粒”，这些“粗大颗粒”需通过过筛与正常产品分离，收集后归类为筛上物，其化学杂质成分含量完全符合国标，物理性能不达标造成直收率降低。在蒸发结晶工序和烘干工序中往往会产生3％～7％的仲钨酸铵筛上物，固需对这些仲钨酸铵筛上物进行回收处理，现有的处理方法主要有以下三种：
4.1、机械粉碎法，由于该法会导致晶体晶格、形貌破坏，为后续加工带来遗传性的影响及机械损失增加。
5.2、碱溶法，利用仲钨酸铵溶解于氢氧化钠中得到钨酸钠溶液后返回主流程；该法流程冗长、工序损失率高，会增加生产成本。
6.3、氨水重溶法，利用仲钨酸铵在高压条件下溶解于氨水中得到钨酸铵溶液后返回主流程；该法较碱溶法流程相对缩短，是目前主流处理方法，但是仍然存在流程较长、直收率低，会增加生产成本的问题。
7.因此，开发一种简单易操作，流程短、成本低的仲钨酸铵筛上物的处理方法意义非常重大。


技术实现要素：

8.本发明旨在提供一种简单易操作、流程短、成本低的仲钨酸铵筛上物的处理方法。
9.具体方案如下：
10.一种仲钨酸铵筛上物的处理方法，其是将仲钨酸铵筛上物通过回转煅烧炉并在空气气氛下进行煅烧，回转煅烧炉炉温分二带控制，一带炉温控制为250～400℃，二带炉温控制为600～750℃，仲钨酸铵筛上物经煅烧后得到细颗粒的三氧化钨产品。
11.进一步的，回转煅烧炉的回转炉管转速为3～20r/min。
12.进一步的，在煅烧过程中通入空气，废气与炉料逆流运动，在进料端经收尘系统回收烟尘后排出。
13.本发明提供的仲钨酸铵筛上物的处理方法与现有技术相比较具有以下优点：本发明提供的仲钨酸铵筛上物的处理方法通过对仲钨酸铵筛上物在回转炉内进行二带控温氧化煅烧，可以直接得到可过70目筛网、晶型完整、符合国标的黄色氧化钨，具有处理过程简
短、操作简便、直收率高、成本低等优势。
附图说明
14.图1示出了仲钨酸铵筛上物的sem图像。
15.图2示出了实施例1制备得到的三氧化钨的sem图像。
16.图3示出了实施例2制备得到的三氧化钨的sem图像。
17.图4示出了实施例3制备得到的三氧化钨的sem图像。
具体实施方式
18.为进一步说明各实施例，本发明提供有附图。这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理。配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点。图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
19.现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
20.本发明提供了一种仲钨酸铵筛上物的处理方法，其是将仲钨酸铵筛上物通过回转煅烧炉进行煅烧，炉温分二带控制，一带炉温控制为250～400℃，一带的低温煅烧使仲钨酸铵粗料热分解，脱除部分氨和结晶水，裂解成主要成分为偏钨酸铵的细颗粒产品；一带的煅烧时间为20～50分钟。二带炉温控制为600～750℃，二带的高温煅烧将低温煅烧的中间制品制成氧化钨成品，回转炉管转速为3～20r/min，二带的煅烧时间为20～50分钟通入空气，废气与炉料逆流运动，在进料端经收尘系统回收烟尘后排出。仲钨酸铵筛上物经煅烧后得到细颗粒的三氧化钨产品，三氧化钨产品过70目筛后装入料桶。
21.参见图1，图1为仲钨酸铵筛上物的sem图像(50倍)，从图中可以看出仲钨酸铵筛上物形貌主要为仲钨酸铵的团聚晶体，其在回转炉中通过二次煅烧可以使团聚晶体破裂形成细小颗粒。另外，炉温采用二带控制，一带采用低温煅烧，可以使物料破碎，二带采用高温煅烧，可以进一步将晶体氧化成三氧化钨，得到的产品颗粒细，晶型完整，符合客户的需求。
22.实施例1
23.将6000kg仲钨酸铵筛上物通过回转煅烧炉进行煅烧，炉温分二带控制，一带炉温控制为250℃，二带炉温控制为600℃，回转炉管转速为3r/min，通入空气，废气与炉料逆流运动，在进料端经收尘系统回收烟尘后排出。仲钨酸铵筛上物经二次煅烧后得到的细颗粒三氧化钨，得到的三氧化钨产品过70目筛后装入料桶，三氧化钨筛上物收集称重为131kg，计算得到仲钨酸铵筛上物的直收率为97.8％。过筛后的三氧化钨的sem图像(50倍)见图2，由图2可看出三氧化钨的晶型完整，符合国标。
24.实施例2
25.将6000kg仲钨酸铵筛上物通过回转煅烧炉进行煅烧，炉温分二带控制，一带炉温控制为300℃，二带炉温控制为650℃，回转炉管转速为10r/min，通入空气，废气与炉料逆流运动，在进料端经收尘系统回收烟尘后排出。仲钨酸铵筛上物经二次煅烧后得到的细颗粒三氧化钨，得到的三氧化钨产品过70目筛后装入料桶，三氧化钨筛上物收集称重为89kg，计算得到仲钨酸铵筛上物的直收率为98.5％。过筛后的三氧化钨的sem图像(50倍)见图3，由图3可看出三氧化钨的晶型完整，符合国标。
26.实施例3
27.将6000kg仲钨酸铵筛上物通过回转煅烧炉进行煅烧，炉温分二带控制，一带炉温控制为400℃，二带炉温控制为750℃，回转炉管转速为20r/min，通入空气，废气与炉料逆流运动，在进料端经收尘系统回收烟尘后排出。仲钨酸铵筛上物经二次煅烧后得到的细颗粒三氧化钨，得到的三氧化钨产品过70目筛后装入料桶，三氧化钨筛上物收集称重为267kg，计算得到仲钨酸铵筛上物的直收率为95.6％。过筛后的三氧化钨的sem图像(50倍)见图4，由图4可看出三氧化钨的晶型完整，符合国标。
28.由上述的实施例1-实施例3可知，本发明提供的仲钨酸铵筛上物的处理方法通过对仲钨酸铵筛上物在回转炉内进行二带控温氧化煅烧，可以直接得到可过70目筛网、晶型完整、符合国标的黄色氧化钨，具有处理过程简短、操作简便、直收率高、成本低等优势。
29.尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种仲钨酸铵筛上物的处理方法，其特征在于：其是将仲钨酸铵筛上物通过回转煅烧炉并在空气气氛下进行煅烧，回转煅烧炉炉温分二带控制，一带炉温控制为250～400℃，二带炉温控制为600～750℃，仲钨酸铵筛上物经煅烧后得到细颗粒的三氧化钨产品。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：回转煅烧炉的回转炉管转速为3～20r/min。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：在煅烧过程中通入空气，废气与炉料逆流运动，在进料端经收尘系统回收烟尘后排出。

技术总结
本发明涉及一种仲钨酸铵筛上物的处理方法，其通过对仲钨酸铵筛上物在回转炉内进行二带控温氧化煅烧，可以直接得到可过70目筛网、晶型完整、符合国标的黄色氧化钨，具有处理过程简短、操作简便、直收率高、成本低等优势。成本低等优势。成本低等优势。


技术研发人员：曾微微 漆辉杏 陈杰 胡庆民
受保护的技术使用者：厦门嘉鹭金属工业有限公司
技术研发日：2022.03.21
技术公布日：2022/5/16