一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及纳米碲化铋粒度分级的方法。
【背景技术】
[0002]碲化铋(Bi2Te3)是一种拓扑绝缘体。其内部为存在能隙的绝缘态，表面是无能隙、自旋极化并呈线性色散关系的金属态，这种奇特的物理性质使其在低损耗自旋电子学器件以及量子计算机等领域有着广泛的应用前景。Bi2Te3菱形层状晶体结构，空间点群为D53d(R3m)，每层是由五个原子共价链接而成。层与层之间以van der Waals作用形成晶体结构。维度是决定材料性能的重要参数之一，二维拓扑绝缘体Bi2Tejg够减少残余体电导，提高表面效应，通过抑制热导率来提高热电效应。目前制备二维Bi2Te3的方法主要有分子束外延、机械剥离、化学溶液合成等方法。但是这些制备方法不仅设备昂贵，而且所得到的二维拓扑绝缘体尺寸不均一，表面形貌不易控制，产率低，使其在应用方面得到限制。申请号为201410080171.X的中国专利公开了一种制备碲化铋纳米片的方法，该方法将碲化铋和碳酸锂在苯甲醇中剧烈搅拌后，水热处理，然后离心分离，得到碲化铋纳米片，但是依然存在纳米片尺寸不均一，尺度分散性大的问题。
【发明内容】
[0003]本发明是要解决现有的制备的Bi2Te3纳米片尺寸不均一、尺度分散性大的技术问题，而提供一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法。
[0004]本发明的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，按以下步骤进行:
[0005]一、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置36?72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24?48h ；
[0006]二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液；
[0007]三、将Bi2Te3悬浮液透析至pH为7?7.5 ;
[0008]四、经步骤三处理的8丨21^3悬浮液在红外线照射灯下照射T pin，然后离心分离得到固相物I和液相物I，将固相物I干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；将液相物I在红外线照射灯下照射T2= 1\+(15?25)min，然后离心分离得到固相物II和液相物II，将固相物II干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再将液相物II在红外线照射灯下照射T3= T2+ (15?25) min，然后离心分离得到固相物III和液相物III，将固相物III干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；类似的，得到四级、五级、......、Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化秘粒度分级。
[0009]本发明将Bi2Te3粉末浸入正丁基锂的正己烷溶液中，锂离子在Bi2Te3*插层，当锂离子插层的扮21^3粉浸没在蒸馏水中时，Bi 21^3层中的锂离子与水接触后产生的气体逸出，形成单层Bi2Te3，在水中形成高度不透明的悬浮液。悬浮液经不同时间的红外线照射后，分离成不同大小的单层Bi2Te3片，Bi2Te3片尺寸均匀。利用本发明的方法可以方便、环保、便宜地分离出不同尺寸的二维Bi2Te3。这种粒度均匀的二维扮21^3可用于电子学器件中。
【附图说明】
[0010]图1是实施例1中分离出的一级单层Bi2Te3;
[0011]图2是实施例1中分离出的二级单层Bi2Te3;
[0012]图3是实施例1中分离出的三级单层Bi2Te3;
[0013]图4是实施例1中分离出的四级单层Bi2Te3;
[0014]图5是实施例1中分离出的单层Bi2Te3的粒径随红外线照射灯照射时间的关系曲线。
【具体实施方式】
[0015]【具体实施方式】一:本实施方式的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，按以下步骤进行:
[0016]一、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置48?72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24?48h ；
[0017]二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液；
[0018]三、将Bi2Te3悬浮液透析至pH为7?7.5 ;
[0019]四、经步骤三处理的8丨21^3悬浮液在红外线照射灯下照射T pin，然后离心分离得到固相物I和液相物I，将固相物I干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；将液相物I在红外线照射灯下照射T2= 1\+(15?25)min，然后离心分离得到固相物II和液相物II，将固相物II干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再将液相物II在红外线照射灯下照射T3= T2+ (15?25) min,然后离心分离得到固相物III和液相物III，将固相物III干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；类似的，得到四级、五级、......、Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化秘粒度分级。
[0020]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中的碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置时间为60小时。其它与【具体实施方式】一相同。
[0021]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是步骤一中，将液体去除后将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置36h。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0022]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤二中搅拌时间为10?40min。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0023]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤二中超声时间为5?40min。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。超声处理
[0024]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤四中T1 =30?40。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0025]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤二中搅拌的速率为100?1000转/分，搅拌时间为I?6h ;其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0026]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤二中超声处理的频率为25?50kHz，超声处理时间为5?30min。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0027]用以下的实施例验证本发明的有益效果
[0028]实施例1:本实施例的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，按以下步骤进行:
[0029]—、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24h;
[0030]二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌30min，得到Bi2Te3悬浮液；
[0031]三、将Bi2Te3悬浮液透析至pH为7 ;
[0032]四、经步骤三处理的8“1^悬浮液在红外线照射灯下照射40min，然后离心分离得到固相物I和液相物I，将固相物I干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；将液相物I在红外线照射灯下照射60min，然后离心分离得到固相物II和液相物II，将固相物II干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再将液相物II在红外线照射灯下照射80min，然后离心分离得到固相物III和液相物III，将固相物III干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；将液相物III在红外线照射灯下照射lOOmin，然后离心分离得到固相物IV和液相物IV，将固相物IV干燥，得到四级Bi2Te3纳米片；将液相物IV在红外线照射灯下照射120min，然后离心分离得到固相物V和液相物V，将固相物V干燥，得到五级Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。
[0033]本实施例1中，一级Bi2Te3纳米片的原子力显微镜照片如图1所示；二级Bi2Te3m米片的原子力显微镜照片如图2所示，三级Bi2Te3纳米片的原子力显微镜照片如图3所示，四级Bi2Te3纳米片的原子力显微镜照片如图4所示。从图1?4的对比可以知道，随着红外线照射时间的增长，分离出的Bi2Te3纳米片的尺寸越来越小。
[0034]图5是实施例1中分离出的单层Bi2Te3的粒径随红外线照射灯照射时间的关系曲线，从图5也可以看出随着红外线照射时间的增长，分离出的Bi2Te3纳米片的尺寸越来越小。
[0035]本实施例的方法，简单，高效，成本低，得到了不同尺寸的单层Bi2Te3m米片。
【主权项】
1.一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行: 一、在氮气气氛的手套箱中，将碲化铋粉末加入到装有正丁基锂的正己烷溶液的容器中，使碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置48?72小时后，将液体去除，将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置24?48h ； 二、将装有碲化铋的容器从手套箱中取出，加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液； 三、将Bi2Te3悬浮液透析至pH为7?7.5 ; 四、经步骤三处理的8丨21^3悬浮液在红外线照射灯下照射Tpin，然后离心分离得到固相物I和液相物I，将固相物I干燥，得到一级Bi2Te3纳米片；将液相物I在红外线照射灯下照射T2= T !+(15?25)min，然后离心分离得到固相物II和液相物II，将固相物II干燥，得到二级Bi2Te3纳米片；再将液相物II在红外线照射灯下照射!^=!^^?25)min，然后离心分离得到固相物III和液相物III，将固相物III干燥，得到三级Bi2Te3纳米片；类似的，得到四级、五级、……、Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。2.根据权利要求1所述的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤一中的碲化铋粉末浸泡到液体中，密封放置时间为60小时。3.根据权利要求1或2所述的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤一中，将液体去除后将固体留在敞口容器中，在手套箱中继续放置36h。4.根据权利要求1或2所述的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤二中搅拌时间为10?40min。5.根据权利要求1或2所述的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤二中超声处理时间为5?40min。6.根据权利要求1或2所述的一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，其特征在于步骤四中T1= 30?40。
【专利摘要】一种利用红外线照射进行纳米碲化铋粒度分级的方法，本发明涉及纳米碲化铋粒度分级的方法。它是要解决现有碲化铋纳米片的制备方法得到的Bi2Te3纳米片尺寸不均一、尺度分散性大的技术问题。本方法：一、在氮气气氛中，将碲化铋粉末加入到正丁基锂的正己烷溶液中浸泡，然后去除液体，把碲化铋在手套箱中静置；二、向碲化铋中加入水，搅拌或超声处理，得到Bi2Te3悬浮液；三、透析；四、将Bi2Te3悬浮液在红外线照射灯下照射，离心分离，再增加照射时间，再分离，得到不同粒度的Bi2Te3纳米片，完成纳米碲化铋粒度分级。本方法方便、环保、便宜地分离出不同尺寸的二维Bi2Te3，而且粒度均匀可用于电子学器件中。
【IPC分类】C01B19/04, B82Y40/00
【公开号】CN104925762
【申请号】CN201510351247
【发明人】姜再兴, 毛娇, 董继东, 王明强, 韦华伟, 方晓娇, 刘丽, 黄玉东
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月24日