专利名称：共沸精馏分离甲苯-硅醚的工艺方法
技术领域：
本发明属于医药化工技术领域，尤其是一种共沸精馏分离甲苯一硅醚的工 艺方法。
背景技术：
甲苯和硅醚是制药行业中常用的有机溶剂，在制药生产过程中会产生大 量的甲苯一硅醚废液，由于甲苯一硅醚形成共沸物而难以分离回收利用，目 前，还没有将甲苯一硅醚废液中的甲苯和硅醚进行有效分离的技术，在制药 生产过程中产生的甲苯一硅醚废液经常被直接排放出去或外卖， 一方面造成 环境污染，另一方面增加药品的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法，其 使用甲醇作为共沸剂，能够从甲苯一硅醚废液中分离出高纯度的甲苯、硅醚 产品，其处理过程具有连续稳定过程，便于实现自动化控制的特点。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的
一种共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法，其特征在于该方法包括下述 步骤
(1) .将甲苯一硅醚混合液加入到共沸精馏塔内，将甲醇通过共沸剂高位 罐加入到共沸精馏塔内；
(2) .共沸精馏塔内生成的甲醇一硅醚共沸物蒸汽经共沸精馏冷凝器冷凝 冷却后， 一部分回流到共沸精馏塔内，另一部分采出进入到分相罐；
(3) .向分相罐中加水并充分搅拌后，溶液分成上层的硅醚及下层的甲醇 和水混合物，上层的硅醚从分相罐中采出；
(4) .从分相罐中采出的甲醇和水的混合物经精馏处理得到甲醇，并将其 打入到共沸剂高位罐作为共沸剂再次使用；
(5) .在共沸精馏塔的塔底，物料部分进入共沸精馏再沸器进行汽化，采 出合格甲苯。
而且，所述的甲苯一硅醚混合液从共沸精馏塔中部加入到共沸精馏塔内， 所述的甲醇从共沸精馏塔的中上部加入到共沸精馏塔内。
而且，所述的甲苯一硅醚混合液的进料温度为10 60°C;所述的甲醇的 进料温度为10 60°C，
而且，在步骤(l)中的甲醇与甲苯一硅醚混合液的重量比为0.5 1: 1。
而且，在步骤(2)中，甲醇一硅醚共沸物回流至共沸精馏塔内的回流比为1 5: 1。
而且，所述的共沸精馏塔在常压状态下工作，共沸精馏塔的塔顶温度为
57-65°C，塔釜温度为110-115°C。
本发明的优点和积极效果是
1. 本发明采用共沸精馏法的分离技术，通过向共沸精馏塔的中上部连续 地加入共沸剂，使共沸剂与待分离的关键组分形成恒沸物，从而达到分离的 目的。本发明使用甲醇作为共沸剂能够很好地破坏甲苯一硅醚共沸物，分离 出高纯的甲苯、硅醚产品，解决了制药行业生产中普遍存在的问题， 一方面 避免了直接排放造成的环境污染，另一方面能够地将甲苯和硅醚分离出来被 重新回收利用，降低了生产成本，节约了能量消耗，提高了产品的质量。
2. 本发明的处理过程为连续稳定过程，便于实现自动化控制，能够适合 于规模较大的分离过程，能够显著地提高经济效益。
图1是本发明提供的装置及流程示意图。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明实施例做进一步详述。
本共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法所采用的装置如图1所示该装 置包括相互连接在一起的共沸剂高位罐、共沸精馏塔、共沸精馏再沸器、共 沸精馏冷凝器和分相罐。
实施例1
本发明所采用的共沸精馏塔的直径为40mm，内装9环填料，填料层总高 度为1.5m，其中在距塔顶0.5m处为共沸剂进口，在距离塔底0. 5m处为原料 进口。其分离处理过程如下
将甲苯一硅醚混合液(其中含甲苯15%，硅醚85%，均为重量百分数) 以1Kg/h的流量由共沸精馏塔的原料进口加入塔内，将甲醇作为共沸剂通过 共沸剂高位罐由共沸剂进口加入共沸精馏塔内，共沸剂的进料温度为15°C, 流量为0.6Kg/h;在共沸精馏塔的塔顶，物料蒸汽(甲醇一硅醚共沸物)经共 沸精馏冷凝器冷凝后， 一部分回流到共沸精馏塔内，另一部分采出，回流比 为3: 1，塔顶的温度为58。C，采出流量1.45Kg/h，采出的物料进入分相罐； 向分相罐中加入水并充分搅拌后，静置至溶液分层，上层为硅醚，从分相罐 中被采出，其纯度可达到99.9%，下层为甲醇和水的混合物，对其进行精馏处 理就可得到高纯的甲醇，直接打入共沸剂高位罐，可以循环使用；在共沸精 馏塔的塔底，物料部分进入共沸精馏再沸器进行汽化，采出合格甲苯，塔釜 温度为ll(TO，采出的流量为0. 15 Kg/h，采出甲苯的纯度为99.9%。在上述 处理过程中，共沸精馏塔在常压下操作。实施例2
本实施例采用的装置同实施例l，其分离处理过程如下 将甲苯一硅醚混合液(其中含甲苯20%，硅醚80%，均为重量百分数) 以1Kg/h的流量由共沸精馏塔的原料进口加入塔内，将甲醇作为共沸剂通过 共沸剂高位罐由共沸剂进口加入共沸精馏塔内，共沸剂的进料温度为20°C， 流量为0.7Kg/h;在共沸精馏塔的塔顶，物料蒸汽(甲醇一硅醚共沸物)经共 沸精馏冷凝器冷凝后，部分回流，部分采出，回流比为2: 1，塔顶的温度为 58.5°C，采出流量1.5Kg/h，采出的物料进入分相罐；向分相罐中加入水并 充分搅拌后，静置至溶液分层，上层为硅醚，从分相罐中被采出，纯度可达 到99. 5%，下层为甲醇和水的混合物，对其进行精馏处理就可得到高纯的甲醇， 直接打入共沸剂高位罐，可以循环使用；在共沸精馏塔的塔底，物料部分进 入共沸精馏再沸器进行汽化处理，采出合格甲苯，温度为11(TC，采出的流量 为0.2 Kg/h，采出甲苯的纯度为99.7%。在上述处理过程中，共沸精馏塔在 常压下操作。 实施例3
本实施例采用的装置同实施例l，其分离处理过程如下 将甲苯一硅醚混合物(其中含甲苯30%，硅醚70%，均为重量百分数) 以1Kg/h的流量由共沸精馏塔的原料进口加入塔内，将甲醇作为共沸剂通过 共沸剂高位罐由共沸剂进口加入共沸精馏塔内，共沸剂的进料温度为2(TC， 流量为0.7Kg/h;在共沸精馏塔的塔顶，物料蒸汽(甲醇一硅醚共沸物)经共 沸精馏冷凝器冷凝后，部分回流，部分采出，回流比为1: 1，塔顶的温度为 58.5°C，采出流量1.4Kg/h，采出的物料进入分相罐；向分相罐中加入水并 充分搅拌后，静置至溶液分层，上层为硅醚，从分相罐中被采出，纯度可达 到99.5%，下层为甲醇和水的混合物，对其进行精馏就可得到高纯的甲醇，直 接打入共沸剂高位罐，可以循环使用；在共沸精馏塔的塔底，物料部分进入 共沸精馏再沸器进行汽化处理，采出合格甲苯，温度为110'C，采出的流量为 0.3Kg/h，采出甲苯的纯度为99.5%。在上述处理过程中，共沸精馏塔在常压 下操作。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因 此本发明并不限于具体实施方式
中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根 据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
权利要求
1.一种共沸精馏分离甲苯-硅醚的工艺方法，其特征在于该方法包括下述步骤(1).将甲苯-硅醚混合液加入到共沸精馏塔内，将甲醇通过共沸剂高位罐加入到共沸精馏塔内；(2).共沸精馏塔内生成的甲醇-硅醚共沸物蒸汽经共沸精馏冷凝器冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔内，另一部分采出进入到分相罐；(3).向分相罐中加水并充分搅拌后，溶液分成上层的硅醚及下层的甲醇和水混合物，上层的硅醚从分相罐中采出；(4).从分相罐中采出的甲醇和水的混合物经精馏处理得到甲醇，并将其打入到共沸剂高位罐作为共沸剂再次使用；(5).在共沸精馏塔的塔底，物料部分进入共沸精馏再沸器进行汽化，采出合格甲苯。
2. 根据权利要求l所述的共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法，其特征 在于所述的甲苯一硅醚混合液从共沸精馏塔中部加入到共沸精馏塔内，所 述的甲醇从共沸精馏塔的中上部加入到共沸精馏塔内。
3. 根据权利要求l所述的共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法，其特征 在于所述的甲苯一硅醚混合液的进料温度为10 60°C，所述的甲醇的进料 温度为10 60°C。
4. 根据权利要求l所述的共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法，其特征 在于在步骤a)中的甲醇与甲苯一硅醚混合液的重量比为0.5 h 1。
5. 根据权利要求l所述的共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法，其特征 在于在步骤(2)中，甲醇一硅醚共沸物回流至共沸精馏塔内的回流比为l 5: 1。
6. 根据权利要求l所述的共沸精馏分离甲苯一硅醚的工艺方法，其特征 在于所述的共沸精馏塔在常压状态下工作，共沸精馏塔的塔顶温度为57-65 。C，塔釜温度为110-115。C。
全文摘要
本发明属于是一种共沸精馏分离甲苯—硅醚的工艺方法，其将甲苯—硅醚混合液加入到共沸精馏塔内，将甲醇通过共沸剂高位罐加入到共沸精馏塔内；共沸精馏塔内生成的甲醇—硅醚共沸物蒸汽经共沸精馏冷凝器冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔内，另一部分采出进入到分相罐；向分相罐中加水并充分搅拌后，溶液分成上层的硅醚及下层的甲醇和水混合物，上层的硅醚从分相罐中采出；从分相罐中采出的甲醇和水的混合物经精馏处理得到甲醇作为共沸剂再次使用；在共沸精馏塔的塔底，物料部分进入共沸精馏再沸器进行汽化，采出合格甲苯。本发明避免了甲苯—硅醚废液直接排放造成的环境污染，降低了生产成本，便于实现自动化控制，能够显著地提高经济效益。
文档编号C07F7/18GK101492467SQ20081005216
公开日2009年7月29日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者刘翠茹, 徐仁萍, 李建慈 申请人:天津普莱化工技术有限公司