专利名称：壬基水杨醛肟制备系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化工领域的铜萃取剂生产原料壬基水杨醛肟的制备系统。
背景技术：
作为电子工业、信息产业和家电行业的基础，近20年来重污染行业之一的印制电路板行 业纷纷向中国转移，使得中国的印制电路板行业近年一直保持高于10%的年增长速度，目前 有多种规模的企业近3000家，年产量达到2亿平方米，每年消耗精铜在10万吨以上，产出的 废蚀刻液中总铜量在5万吨以上，对周边地区的水资源构成了严重的危害。中国发明专利申 请《线路板厂铜滤泥利用及处理工艺》(申请号200510035207.3)公开了一种利用"萃取 枱摧娠电沉淀铜"的工艺将滤泥中的铜回收利用，提高线路板厂的生产成本。铜萃取是一个 化学反应过程，在这个过程中，萃取剂分子中的H+与溶液中的铜离子，通过有机相一水相 界面进行交换。有机相和水相这种交换速度、交换方向(萃取或反萃取)和数量取决于萃取 剂的浓度、溶液中铜离子的浓度以及溶液的酸度。比如当溶液PH值在1.5以上时，萃取剂 释放出H+与铜离子进行交换，这种交换称为萃取。如果水相的酸度比较高，比如含180g/L的 酸，这时萃取就可以释放出Cu2+而代之以H+，这种交换称为"反萃"。其萃取和反萃的化学 方程式如下
萃取 [2RH] o+ [Cu2++S042—] — [R2Cu] o+ [2H++S042—] 反萃 [R2Cu] o+ [2H++S042—] — [2RH] o+ [Cu2++S042—]
世界上铜萃取剂的研制一直非常活跃，目前已有商业生产的品种不下三十多种，但真正 具有工业使用价值的只有两大类羟酮肟类和羟醛肟类。羟酮肟类萃取剂的性能特点是
极佳的相分离性，较低的萃取损失，不促进絮凝物的形成，萃取速度较慢，萃取强度中等，
代表产品有Lix841。羟醛肟类萃取剂的特点是极强的萃铜能力，萃取速度快，萃铜回收率 高，但反萃困难，稳定性差，代表产品有Lix622、 Lix622N、 Lix64N、 M5640、 PT5050。
针对羟醛肟类萃取剂反萃困难、稳定性差的缺点，提供一种以壬基水杨醛肟为初始原料 的铜萃取剂，提高铜萃取剂的反萃性能和化学稳定性。但是目前生产壬基水杨醛肟的设备壬 基酚转化率低，制备过程中所用溶剂无法回收再利用，对环境造成很大的影响
实用新型内容
本实用新型目的在于提供一种新型结构的壬基水杨醛肟制备系统，利用壬基酚在甲醇镁 的作用下，与多聚甲醛发生縮合、氧化还原反应，再经酸化后可得壬基水杨醛；壬基水杨醛 与盐酸羟氨和氢氧化钠的水溶液反应可制得壬基水杨醛肟。
实现本实用新型目的的技术方案是
一种壬基水杨醛肟制备系统，包括冷凝器和反应釜，在所述反应釜中设置有搅拌装置， 其特征在于在一级反应釜上设置有两个原料进口管道、氯气进口管道、回收管道和出口管 道，在所述氯气进口管道和出口管道上设置有所述冷凝器；
所述出口管道和二级反应釜的进口管道相连，在所述二级反应釜上分别设置有甲苯和盐 酸进口管道和出口管道；
所述二级反应釜的出口管道和三级反应釜的进口管道相连，在所述三级反应釜上设置有 回收管道和出口管道，在该回收管道上设置有所述冷凝器；
所述三级反应釜的出口管道和四级反应釜的进口管道相连，在所述四级反应釜上设置有 出口管道，所述出口管道通过所述冷凝器与五级反应釜的进口管道相连，在所述五级反应釜 上设置有石油醚进口管道和盐酸羟氨与氢氧化钠混合液的进口管道，在所述五级反应釜上设 置有出口管道，所述出口管道与六级反应釜的进口管道相连；
所述六级反应釜上设置有出口管道和回收管道，在所述回收管道上设置有所述冷凝器， 在所述六级反应釜上还设置有稀盐酸的进口管道。
本实用新型与现有技术相比具有如下优点
1. 通过该装备系统可将壬基酚在甲醇镁的作用下，与多聚甲醛发生縮合、氧化还原反应 ，再经酸化后可得壬基水杨醛；壬基水杨醛与盐酸羟氨和氢氧化钠的水溶液反应可制得壬基 水杨醛肟。
2. 本制备系统在使用过程中壬基酚转化率高达99%，壬基水杨醛肟收得率高达96%，制备 过程中所用溶剂皆可以回收再利用，且回收率均达到95%以上，对环境不会造成大的影响， 适用于大工业生产。
图l为本实用新型所述一种壬基水杨醛肟制备系统的结构示意图具体实施方式
从图l中可以看出， 一种壬基水杨醛肟制备系统在生产壬基水杨醛肟时是这样实现的1. 甲醇镁的制备
首先将镁屑分批加入甲醇溶液中升温至42—48。C反应，当甲醇与镁屑反应正常后，通冷 却水控制温度在30 4(TC之间，直至甲醇与镁屑反应完全后蒸馏出多余的甲醇，即得白色粉 末状的甲醇镁。
2. 壬基酚甲醇镁的制备
向甲醇镁中加入用甲苯稀释好的壬基酚溶液，升温至8(TC左右回流，待反应溶液转变为 黑色油状液体时，蒸馏出甲醇与甲苯的共沸物后，即得壬基酚甲醇镁。
3. 壬基水杨醛的制备
向壬基酚甲醇镁的甲苯溶液中分批加入多聚甲醛，控制温度为75—85'C，并不断蒸馏出 甲醇与甲苯的共沸物，多聚甲醛加料结束后继续控制温在75—85'C保温约2小时，降温，加 入的盐酸酸化至中性，除去水相后，蒸馏出溶剂甲苯即得壬基水杨醛。
4. 壬基水杨醛躬的制备
将壬基水杨醛与约四倍体积的石油醚混合均匀后，加入盐酸羟氨与氢氧化钠的水溶液， 在4(TC左右肟化反应约10小时，用稀盐酸除去过量的羟氨，用水洗涤料液至中性，蒸馏出溶 剂石油醚即得壬基水杨醛肟，所得的壬基水杨醛肟为淡黄色粘稠液体。
权利要求1.一种壬基水杨醛肟制备系统，包括冷凝器和反应釜，在所述反应釜中设置有搅拌装置，其特征在于在一级反应釜上设置有两个原料进口管道、氯气进口管道、回收管道和出口管道，在所述氯气进口管道和出口管道上设置有所述冷凝器；所述出口管道和二级反应釜的进口管道相连，在所述二级反应釜上分别设置有甲苯和盐酸进口管道和出口管道；所述二级反应釜的出口管道和三级反应釜的进口管道相连，在所述三级反应釜上设置有回收管道和出口管道，在该回收管道上设置有所述冷凝器；所述三级反应釜的出口管道和四级反应釜的进口管道相连，在所述四级反应釜上设置有出口管道，所述出口管道通过所述冷凝器与五级反应釜的进口管道相连，在所述五级反应釜上设置有石油醚进口管道和盐酸羟氨与氢氧化钠混合液的进口管道，在所述五级反应釜上设置有出口管道，所述出口管道与六级反应釜的进口管道相连；所述六级反应釜上设置有出口管道和回收管道，在所述回收管道上设置有所述冷凝器，在所述六级反应釜上还设置有稀盐酸的进口管道。
专利摘要本实用新型公开了一种铜萃取剂生产原料壬基水杨醛肟制备系统，在一级反应釜上设置有两个原料进口管道、氯气进口管道、回收管道和与二级反应釜相连的出口管道；在二级反应釜上分别设置有进口管道和与三级反应釜相连的出口管道；在三级反应釜上设置有回收管道和与四级反应釜相连的出口管道，在四级反应釜上设置有出口管道与五级反应釜相连，在五级反应釜上设置有进口管道和与六级反应釜相连的出口管道；六级反应釜上设置有出口管道、回收管道和稀盐酸的进口管道。通过该制备系统可将利用壬基酚在甲醇镁的作用下，与多聚甲醛发生缩合、氧化还原反应，再经酸化后可得壬基水杨醛；壬基水杨醛与盐酸羟氨和氢氧化钠的水溶液反应可制得壬基水杨醛肟。
文档编号C07C251/48GK201406394SQ200920303119
公开日2010年2月17日 申请日期2009年5月13日 优先权日2009年5月13日
发明者毅 徐 申请人:毅 徐