专利名称：从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体涉及一种从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法。
背景技术：
中药厚朴是木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd et ffils)或凹叶厚朴 (Magnolia biloba Rehded Wils Cheng)的干燥树皮、枝皮或根皮，是一种重要的中药材。 厚朴中的生物活性成分较多，主要含有厚朴酚、和厚朴酚，厚朴酚在临床上主要用作抗菌、 抗真菌药，厚朴树皮中的厚朴酚含量最高，厚朴酚基本是从厚朴树皮中提取。厚朴树皮一般需要生长15-20年才符合药用质量要求，生产周期很长。随着社会经济的快速发展，厚朴的需求量越来越大，现今的厚朴资源已满足不了日益增长的需求。厚朴树叶中也含有与厚朴树皮中相同的厚朴酚、和厚朴酚等生物活性物质，可从厚朴的落叶中提取厚朴酚。但是，厚朴叶中厚朴酚的含量较低，仅是厚朴树皮中的 1/8-1/10，通过高效液相色谱法对不同时期厚朴树叶进行测定的结果是四月份的厚朴叶中厚朴酚含量为0.四％，八月份的为0. 32%，11月份的为0. 36%。若采用已有的从厚朴树皮中提取厚朴酚的方法来提取厚朴树叶中的厚朴酚，基本上得不到厚朴酚产品。因为现有从厚朴树皮中提取厚朴酚的方法通常是用碱提或醇提，而碱性溶剂或醇提过程中的高温回流都会引起厚朴酚的氧化变质，厚朴酚损失较大。因此，现有技术根本不适合低含量原料的提取。目前，从厚朴树叶中提取厚朴酚的研究很少，即使已公开的几种方法也仅是实验室的方法，存在提取步骤繁琐、工序复杂、生产成本高等不足，而且所提取的厚朴酚的含量不稳定，提取率也不稳定，难以实现工厂化生产。
发明内容
本发明的目的在于公开一种从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法，该方法不仅完全能够实现工厂化生产，而且提取率较高，厚朴酚成分稳定。实现上述目的的技术方案是1.取干燥的厚朴叶粉末30重量份，加入80-90重量份的甲醇浸泡Mh，抽滤，重复浸取三次，合并滤液并浓缩至粘稠状的浸膏；2.浸膏中加入6. 5-8重量份的饱和澄清石灰水溶液，搅拌lh，离心，取上清液，重复三次，合并上清液；3.上清液用浓盐酸酸化至pH = 2-3，搅拌30min，离心，固形物用其2_3量硅胶拌合，再用5-6重量份的60-90°C型号的石油醚加热至微沸，保温lOmin，趁热滤过，溶液用无水Nei2SO4干燥；4.将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却结晶，得厚朴酚产品。上述技术的一种优选方案是所述步骤2中，每次饱和澄清石灰水溶液的加入量为7. 5重量份。上述技术的又一种优选方案是所述步骤3中，上清液用浓盐酸酸化至pH = 2。本发明方法的提取工艺过程均在常温下进行，温度最高控制在60°C以下，避免了厚朴酚氧化变质，厚朴叶中的厚朴酚被提取的很彻底，并减少了其他有机物的影响，提取率可达到98. 1% _98.6%，所得厚朴酚纯度高，含量高达99. 1 % ；提取工艺简单易行，步骤少， 无需经过复杂处理就可以得到较高纯度的结晶体，适合大规模的工厂化生产。具体的实施方式实例1称取厚朴叶粉末6. Okg,加入18kg的甲醇浸泡Mh，抽滤，重复浸取三次，将滤液浓缩至粘稠状的浸膏，用1. 3kg饱和的澄清石灰水浸取，搅拌lh，离心，取上清液，重复三次， 上清液用浓盐酸酸化至PH = 3，搅拌30min，离心，固形物用硅胶其2_3量拌合，加入Ikg 60-90°C型号的石油醚加热至微沸，保温lOmin，趁热将石油醚滤过，用无水Na2SO4干燥，取上清液，浓缩，冷却，得到厚朴酚晶体，提取率为98. 1 %，含量为99. 1 %。实例2准确称取厚朴叶粉12. Okg，加入32kg甲醇浸泡Mh，抽滤，重复浸取三次，滤液浓缩至粘稠状浸膏，用3. 2kg饱和的澄清石灰水浸取，搅拌lh，离心，取上清液，重复三次，上清液用浓盐酸酸化至PH = 2，搅拌30min，离心，固形物用硅胶其2_3量拌合，加入2. 4kg的 60-90°C型号的石油醚加热至微沸，保温lOmin，趁热将石油醚滤过，用无水Na2SO4干燥，取上清液，浓缩，冷却，得到厚朴酚晶体，提取率为98. 6 %，含量为99. O %。实例3准确称取厚朴叶粉18. Okg,加入48kg甲醇浸泡Mh，抽滤，重复浸取三次，将滤液浓缩至粘稠状的浸膏，用4. 2kg饱和的澄清石灰水浸取，搅拌lh，离心，取上清液，重复三次，上清液用浓盐酸酸化至PH = 3，搅拌30min，离心，固形物用硅胶其2_3量拌合，加入 3. 6kg的60-90°C型号的石油醚加热至微沸，保温lOmin，趁热将石油醚滤过，用无水Na2SO4 干燥，取上清液，浓缩，冷却，得厚朴酚晶体，提取率98. 2 %，含量为99. 1 %。
权利要求
1.一种从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法，其特征在于按下述步骤完成(1)取干燥的厚朴叶粉末30重量份，加入80-90重量份的甲醇浸泡Mh，抽滤，重复浸取三次，合并滤液并浓缩至粘稠状的浸膏；(2)浸膏中加入6.5-8重量份的饱和澄清石灰水溶液，搅拌lh，离心，取上清液，重复三次，合并上清液；(3)上清液用浓盐酸酸化至pH= 2-3，搅拌30min，离心，固形物用硅胶其2_3量拌合，再用5-6重量份的60-90°C型号的石油醚加热至微沸，保温lOmin，热滤过，溶液用无水Na2SO4 干燥；(4)将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却结晶，得厚朴酚产品。
2.按照权利要求1所述的从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法，其特征在于所述步骤(2) 中，每次饱和澄清石灰水溶液的加入量为7. 5重量份。
3.按照权利要求1所述的从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法，其特征在于所述步骤(3) 中，上清液用浓盐酸酸化至pH = 2。
全文摘要
本发明公开了一种从厚朴树叶中提取厚朴酚的方法，其步骤是1.厚朴叶粉末用甲醇浸泡24h，抽滤，重复浸取三次，滤液浓缩至浸膏；2.浸膏中加入饱和澄清石灰水，搅拌1h，离心，重复三次；3.上清液酸化至pH＝2-3，搅拌30min，离心，固形物用硅胶拌合，再用石油醚加热至微沸，保温10min，热滤，溶液用无水Na2SO4干燥；4.将干燥石油醚溶液浓缩，冷却结晶，得厚朴酚产品。本发明提取工艺过程均在常温下进行，提取率可达到98.1％-98.6％，含量高达99.1％；工艺简单易行，步骤少，无需经过复杂处理就可以得到较高纯度的结晶体，适合大规模的工厂化生产。
文档编号C07C37/84GK102304027SQ20111017012
公开日2012年1月4日 申请日期2011年6月15日 优先权日2011年6月15日
发明者刘存芳, 孙志锋, 廖德宏, 彭小涛, 王敏, 田光辉, 蒋翔, 赖普辉, 雷迎 申请人:陕西理工学院, 陕西神龙药业有限公司