专利名称：3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法
技术领域：
本发明属于麦草畏中间体生产工艺，涉及一种3，6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法。
背景技术：
3, 6- 二氯-2-轻基苯甲酸、3，6- 二氯水杨酸,英文名 3，6-DichlorosalIicylicAcid,结构式
权利要求
1.3，6- 二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是依次包括以下步骤 1)、2，5-二氯苯酚成盐 将2，5- 二氯苯酚溶解于碱溶液中进行成盐反应，然后加入有机溶剂混合均匀，得混合液；将混合液进行脱水处理，得到2，5- 二氯苯酚盐溶液；所述2，5- 二氯苯酚与碱的摩尔比为 1:0. 9 1.1 ； 2)、羧化 将2，5- 二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3，6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；反应温度为14(Tl60°C，反应压力为6 8Mpa，反应时间为6 12h ;催化剂与2，5- 二氯苯酚的质量比为O. 40、. 45:1 ;催化剂为氯化钾； 3)、精制 将步骤2)所得的含有3，6- 二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节PH至IΓ13,分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至f 3，经水汽蒸馏回收2，5- 二氯苯酚后，抽滤干燥，得3，6- 二氯-2-羟基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的3，6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是步骤I)中混合液加热升温至14(T145°C，从而实现共沸脱水，直至无水分蒸出，脱水结束；得到2，5-二氯苯酚盐溶液。
3.根据权利要求1或2所述的3，6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是步骤O中所述有机溶剂为高沸点溶剂； 所述高沸点溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、正辛醇。
4.根据权利要求3所述的3，6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，其特征是步骤I)中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
全文摘要
本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，依次包括以下步骤 1)2,5-二氯苯酚成盐；2)羧化将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；催化剂为氯化钾；3)精制将上述反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11~13，分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1~3，经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后，抽滤干燥，得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。采用该方法合成3,6-二氯-2-羟基苯甲酸，具有成本低廉、收率较高的特点。
文档编号C07C65/05GK103012123SQ201210560750
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者章国林, 陈俊, 倪航程, 俞永平 申请人:浙江大学