专利名称：一种益母草水苏碱的生产工艺的制作方法
技术领域：
:本发明属于天然有机化学领域，涉及一种水苏碱的生产工艺，特别是涉及一种利用逆流提取、大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析法分离纯化益母草水苏碱的生产工艺。
背景技术：
:益母草别名益母草益母蒿、益母艾、红花艾、坤草、茺蔚、三角胡麻、四楞子棵野麻、甜麻落、九塔花、山麻和九节草。该品为唇形科植物益母草Leonurus japonicusHoutt.的新鲜或干燥地上部分。夏、秋开花时割取地上全草，除去杂质，切断晒干。全草含益母草碱(Ieonurine)0.05%，开花初期该成分仅含微量，而开花期中逐渐增高。另含水苏碱(stachydrine)、益母草碱甲和乙，益母草碱甲为益母草碱的亚硝酸盐(Ieonurinenitrite).此外,含芸香式和延胡索酸.劳丹烧(Iabdan)型二職化合物益母草素(Ieosibirin)、异益母草素(isoleosibirin)及益母草琴素(Ieosibiricin).花含益母草亭喊(Ieonuridine)。水苏碱Stachydrine属生物碱类，本品具有活血调经，利尿消肿，收缩子宫的作用。对肾上腺素所引起心肌缺血有提高冠状动脉和心肌营养性血流量、减少心肌细胞坏死量、降低血黏度、降低血管阻力、改善微循环、减慢心率、减少心输出量及抗血小板凝聚等作用。现有益母草工艺多采用常规提取，阳离子交换树脂处理，氨水洗脱，或再试剂处理。公开号为CN101863814A的与利申请，其公开了一种益母草中提纯水苏碱的方法，产品含量高达95 %，但该提取分离工艺，提取效率较低，后期精致中步骤繁琐，实际应用效果远远不如利用逆流提取、大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析法分离的效果。
发明内容
本发明目的在于提供一种益母草水苏碱的生产工艺；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取与大孔吸附树脂富集纯化益母草水苏碱的生产工艺。本发明目的是通过如下技术方案实现的。一种益母草水苏碱的生产工艺，其步骤如下:(1)将益母草粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；(2)将经(I)处理的提取液过滤，得益母草水苏碱粗提液:(3)将所得益母草水苏碱粗提液浓缩，得益母草水苏碱粗浓缩液；(4)将所得益母草水苏碱粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得益母草水苏碱洗脱液；(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得益母草水苏碱浓缩膏；(7)将益母草水苏碱浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；
(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品；(9)将益母草水苏碱半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得益母草水苏碱成品。所述步骤(I)中，益母草粉碎后过30 80目筛再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50% 85%的乙醇水溶液。所述步骤(I)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。所述步骤(I)中，逆流生产线参数为，提升机频率15 30Hz，主机I频率18 20Hz，挤汁机I频率45 50Hz，主机2频率20 22Hz，挤汁机2频率40 45Hz，出液泵流量 0.5 2T/h，进料 100 400kg/h。所述步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。所述步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100, DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。所述步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10 5: 1，低度数的乙醇水溶液为5 % 20 %乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50 % 80 %乙醇水溶液，洗杂质水量为3 5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为I 2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。所述步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1:1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯:石油醚体积比为50 85: 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.lml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为，IlO0C 30min。所述步骤(9)中，益母草水苏碱半成品用12 16倍量50%乙醇水溶液60°C热溶。浓缩密度为d =1.03 1.05。本发明公开一种益母草水苏碱的生产工艺，该方法为:将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。
具体实施方式
:实施例1:称取益母草2T，粉碎后过40目筛，由提升机加料口以400kg/h的速度匀速加入，75%乙醇水溶液用管道泵以2T/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为30Hz，主机I频率设定为20Hz，挤汁机I频率设 定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得益母草水苏碱粗提液IOT ;益母草水苏碱粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得益母草水苏碱粗浓缩液600L ;将所得浓缩液加3T水稀释，过滤除去杂质；滤液过HPD400大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5: 1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T5%乙醇水溶液洗杂质，8Τ80%乙醇水溶液洗脱，得益母草水苏碱洗脱液7.8Τ ;洗脱液浓缩得益母草水苏碱浓缩膏40kg ;益母草水苏碱浓缩膏拌40kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯:石油醚体积比为85: 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液200kg ;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品24kg ;益母草水苏碱半成品用360L50%乙醇水溶液60°C热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d =1.05，放置析出晶体，抽滤得益母草水苏碱成品8kg，含量97.2%。实施例2:称取益母草800kg，粉碎后过60目筛，由提升机加料口以200kg/h的速度匀速加入，65%乙醇水溶液用管道泵以lT/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz，主机I频率设定为18Hz，挤汁机I频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得益母草水苏碱粗提液4T ;益母草水苏碱粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得益母草水苏碱粗浓缩液250L ;将所得浓缩液加1.25T水稀释，过滤除去杂质；滤液过AB-8大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5: 1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T20%乙醇水溶液洗杂质，8Τ600%乙醇水溶液洗脱，得益母草水苏碱洗脱液7.8Τ ;洗脱液浓缩得益母草水苏碱浓缩膏15kg ;益母草水苏碱浓缩膏拌15kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯:石油醚体积比为65: 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟
0.lml/g娃胶,得洗脱液75kg ;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品5kg ;益母草水苏碱半成品用80L50 %乙醇水溶液600C热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d = 1.04，放置析出晶体，抽滤得益母草水苏碱成品3kg，含量95.8%。实施例3: 称取益母草1.6T，粉碎后过30目筛，由提升机加料口以100kg/h的速度匀速加入，75%乙醇水溶液用管道泵以500kg/h的流量由进液管加入，提升机频率设定为25Hz，主机I频率设定为18Hz，挤汁机I频率设定为50Hz，主机2频率设定为22Hz，挤汁机2频率设定为45Hz，得益母草水苏碱粗提液8T ;益母草水苏碱粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩，得益母草水苏碱粗浓缩液500L ;将所得浓缩液加2.5T水稀释，过滤除去杂质；滤液过DM-130大孔吸附树脂，树脂柱高径比为5: 1，吸附饱和后6T水洗杂质，2T15%乙醇水溶液洗杂质，8Τ70%乙醇水溶液洗脱，得益母草水苏碱洗脱液7.8Τ ;洗脱液浓缩得益母草水苏碱浓缩膏31kg ;益母草水苏碱浓缩膏拌31kg活化硅胶，置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯:石油醚体积比为75: 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，得洗脱液150L ;洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品Ilkg ;益母草水苏碱半成品用160L50%乙醇水溶液60°C热溶，过滤，回收乙醇，浓缩至d =1.03，放置析出晶体，抽滤得益母草水苏碱成品6kg，含量96%。
权利要求
1.一种益母草水苏碱的生产工艺，其特征在于该方法包括如下步骤: (1)将益母草粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取； (2)将经I)处理的提取液过滤，得益母草水苏碱粗提液: (3)将所得益母草水苏碱粗提液浓缩，得益母草水苏碱粗浓缩液； (4)将所得益母草水苏碱粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液； (5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得益母草水苏碱洗脱液； (6)将所得洗脱液浓缩成膏，得益母草水苏碱浓缩膏； (7)将益母草水苏碱浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液； (8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品； (9)将益母草水苏碱半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得益母草水苏碱成品。
2.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，益母草粉碎后过30 80目筛再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50 % 85 %的乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。
4.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，逆流生产线参数为，提升机频率15 30Hz，主机I频率18 20Hz，挤汁机I频率45 50Hz，主机2频率20 22Hz，挤汁机2频率40 45Hz，出液泵流量0.5 2T/h，进料100 400kg/h0
5.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。
6.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100, DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10 5: I，低度数的乙醇水溶液为5% 20%乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50 % 80 %乙醇水溶液，洗杂质水量为3 5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为I 2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。
8.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1:1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯:石油醚体积比为50 85: 15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.lml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为，IlO0C 30min。
9.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(9)中，益母草水苏碱半成品用12 16倍量50%乙醇水溶液60°C热溶。浓缩密度为d=1.03 1.05。
全文摘要
本发明公开一种益母草水苏碱的生产工艺，该方法为将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为0.4％，含量为95.5％以上的益母草水苏碱成品。
文档编号C07D207/16GK103073474SQ20121059534
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者姚德坤, 姚德利, 张亚红, 姚航, 黄运生, 吴海龙 申请人:大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司