一种分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法及生产装置制造方法
【专利摘要】一种分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法及生产装置，所述方法以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂，可以采用连续性操作或间歇性操作。所述生产装置包括第一精馏塔、第二精馏塔、回收塔、甲醇塔、乙醇塔及其他附属设备。本发明具有分离彻底，产品纯度高，收率高，萃取剂无腐蚀易回收无污染等优点。
【专利说明】—种分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法及生产装
【技术领域】
[0001]本发明属于醇-水溶液的分离【技术领域】，特别是涉及一种分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法及生产装置。
【背景技术】
[0002]在杂环化合物制备、医药原料合成、中药成分提取等化工生产中，经常用到甲醇、乙醇、异丙醇的混合物作为反应介质和提取剂，使用过程中不可避免的引入其他杂质，尤其是水，因而产生大量的醇水溶液。为降低生产成本和环境保护,需将甲醇、乙醇、异丙醇从醇水溶液中分离回收。醇水溶液中各组分物性参数及共沸情况如下:
【权利要求】
1.一种分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法，其特征在于:所述方法是以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂。
2.如权利要求1所述的分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法，可以采用连续性操作或间歇性操作，其特征在于:所述连续性操作包含以下步骤: (1)将分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物和萃取剂加入第一精馏塔(Tl)中，由第一精馏塔(Tl)塔顶采出包含甲醇-乙醇-异丙醇的轻组分，由第一精馏塔(Tl)塔釜采出含水和萃取剂的重组分； (2)将步骤(I)中所得到的轻组分引入甲醇塔(T3)，由甲醇塔(T3)塔顶采出甲醇，由甲醇塔(T3)塔釜采出乙醇-异丙醇混合物； (3)将步骤(2)中所得到的由甲醇塔(T3)塔釜采出的乙醇-异丙醇混合物引入乙醇塔(T4)，由乙醇塔(T4)塔顶采出乙醇，由乙醇塔(T4)塔釜采出异丙醇； (4)将步骤(I)中所述的含水和萃取剂的重组分引入回收塔(T2)，由回收塔(T2)塔顶采出水，由回收塔(T2)塔釜采出萃取剂，并将所得萃取剂引入第一精馏塔(Tl)中循环利用； 所述间歇性操作分为萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段，包含以下步骤: (1)萃取精馏阶段:将分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物和萃取剂加入第二精馏塔(T)中，由第二精馏塔(T)塔顶先后得到甲醇、乙醇、异丙醇； (2)萃取剂回收阶段:将(I)中所得 水-萃取剂混合物中的水经由第二精馏塔(T)塔顶脱除，由第二精馏塔(T)塔釜采出萃取剂，并将所得萃取剂采出收集后作循环利用。
3.如权利要求2所述的分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法，其特征在于:连续操作流程中:所述的第一精馏塔(Tl)的操作压力为50-101.3kPa，溶剂比为(1.0-4.0):1，回流比为0.8-5.0 ;所述的甲醇塔(T3)的操作压力为50-101.3kPa，回流比为2-6 ;所述的乙醇塔(T4)的操作压力为50-101.3kPa，回流比为15-20 ;所述的回收塔(T2)的操作压力为 50-101.3kPa ； 间歇操作流程中:萃取精馏阶段所述的第二精馏塔(T)的操作压力为50-101.3kPa，溶剂比为(1.0-4.0):1，回流比为0.8-5.0 ;萃取剂回收阶段所述的第二精馏塔(T)的操作压力为50-101.3kPa，无回流。
4.如权利要求2或3任一项所述的分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法，其特征在于:连续操作流程中:所述的第一精馏塔(Tl)的操作压力为101.3kPa，溶剂比为(1.0-2.5):1，回流比为0.8-2.5 ;所述的甲醇塔(T3)的操作压力为101.3kPa，回流比为2-4 ;所述的乙醇塔(T4)的操作压力为101.3kPa，回流比为15-17 ;所述的回收塔(T2)的操作压力为50-90kPa ； 间歇操作流程中:萃取精馏阶段所述的第二精馏塔(T)的操作压力为101.3kPa，溶剂比为(1.0-2.5):1,回流比为0.8-2.5 ;萃取剂回收阶段所述的第二精馏塔(T)的操作压力为50-90kPa，无回流。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的离子液体为阳离子为咪唑离子的非A1C13型离子液体。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:所述的离子液体是1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或两种以上的离子液体混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述有机溶剂为低碳数醇类或N，N-二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮类高沸点且水溶性较好的溶剂。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙二醇或丙三醇。
9.一种用于权利要求1所述方法的精馏装置，其特征在于:所述连续性操作的精馏装置包括装有25-50块理论塔板数的第一精馏塔(Tl)、装有35-45块理论塔板数的甲醇塔(T3)、装有80-100块理论塔板数的乙醇塔(T4)和回收塔(T2)，所述第一精馏塔(Tl)塔顶的出料口与所述甲醇塔(T3 )的进料口相连通，所述甲醇塔(T3 )塔釜的出料口与所述乙醇塔(T4)的进料口相连通；所述第一精馏塔(Tl)塔釜的出料口与所述回收塔(T2)的进料口相连通，所述回收塔(T2)底部的出料口与所述第一精馏塔(Tl)的萃取剂进料口相连通，所述第一精馏塔(Tl)的原料进料口、萃取剂进料口分别设于所述第一精馏塔(Tl)的第15-40块理论塔板处和第3-10块理论塔板处；所述甲醇塔(T3)的原料进料口设于所述甲醇塔(T3)的第15-20块理论塔板处；所述乙醇塔(T4)的原料进料口设于所述乙醇塔(T4)的第40-42块理论塔板处；所述回收塔(T2)的进料口设于所述回收塔(T2)的中下部； 所述间歇性操作的精馏装置包括装有80-100块理论塔板数的第二精馏塔(T)，所述第二精馏塔(T)的原料进料口、萃取剂进料口分别设于所述第二精馏塔(T)的第5-35块理论塔板处和第40-70块理论 塔板处。
【文档编号】C07C29/84GK103449969SQ201310399950
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】张学岗, 张静, 安喜报, 迟娜 申请人:天津科林泰克科技有限公司