一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺，该工艺为：将原料股缘当归粉碎，然后利用超声波连续逆流提取器以热水为溶剂进行提取，得到的水提取液离心，收集离心液，然后对其进行浓缩，浓缩物用甲醇溶解后过滤，收集甲醇溶液，再向甲醇溶液中加入石油醚，搅拌均匀后静置分层，收集甲醇层，甲醇层采用模拟移动床色谱分离技术从中分离纯化阿魏酸。通过此法可得到含量收率达到75％以上，纯度为95％以上的阿魏酸成品。
【专利说明】一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺
【技术领域】:
[0001]本发明属于从植物中分离提取物的领域，特别涉及一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺。
【背景技术】:
[0002]骨缘当归，伞形科当归属，学名Angelica cartilaginomarginata Nakai,多年生草本。根比较粗大，呈纺锤形。花期在9月。主要生长于林下草丛中。在中国东北以及东部各省有分布。全草入药，根可作为镇痉镇痛药。
[0003]阿魏酸(Ferulic Acid)的化学名称为4羟基3甲氧基肉桂酸，是桂皮酸(又称肉桂酸，3苯基2丙烯酸，分子结构)的衍生物之一。阿魏酸(阿魏酸钠)具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素a2 (txa2)的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。
[0004]目前，阿魏酸主要是通过化学合成和从植物材料中提取获得。化学合成是以香兰醒为原料通过Witting-Horner和Knoeve-nagel反应合成得到。但该法获得的是顺式和反式阿魏酸的混合物，且反应时间长，可长达三周，溶剂用量大，得率低。从植物中提取获得阿魏酸主要是通过酶法和碱法制备。由于木质纤维素结构致密，酶解法的水解效率较低。而碱法尽管能够断裂酯键 ，释放出阿魏酸，但由于多糖、木质素及其单体等同时进入碱液，造成阿魏酸分离困难。
【发明内容】
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[0005]本发明的首要目的在于提供一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，同时又能克服现有技术的缺点和不足。本发明利用超声波连续逆流提取阿魏酸，然后利用常规技术和模拟移动床色谱分离技术纯化阿魏酸，获得纯度高、品质好的产品。
[0006]本发明的目的是通过如下技术方案实现:一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，具体包括以下步骤:
[0007](I)将原料骨缘当归粉碎，然后利用超声波连续逆流提取器以热水为溶剂进行提取；
[0008](2)将经步骤(1)得到的骨缘当归水提取液离心，收集离心液；
[0009](3)将步骤⑵得到的离心液浓缩，得到浓缩物；
[0010](4)将步骤(3)得到的浓缩物用甲醇溶解后过滤，去除不容物，得到甲醇溶液；
[0011](5)向甲醇溶液中加入石油醚，搅拌均匀后静置分层，收集甲醇层；
[0012](6)采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化阿魏酸。
[0013]所述的步骤⑴中，原料骨缘当归粉碎至10~40目，超声波功率20~200W，频率范围10~IOOKHz，提取温度为60~100°C，原料前进速度为5~30米/小时，水流速为20~100米/小时，原料前进方向与水流方向相反。[0014]所述的步骤(2)中，离心设备可采用三足离心机、碟片离心机或管式离心机中的一种或两种以上串联。
[0015]所述的步骤(3)中，采用真空浓缩，真空度为-0.05~-0.09Mpa，浓缩温度在55~65°C，得到的浓缩物中水分控制在5%以内。
[0016]所述的步骤(4)中，浓缩物:甲醇=1: I~10(W / V)，溶解时的温度范围为50~64。。。
[0017]所述的步骤(5)中，石油醚:甲醇溶液=1: I~3(V / V)，搅拌时间不低于20min,静置时间不低于40min。
[0018]所述的步骤(6)中，采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化阿魏酸，所用的模拟移动床为IV带结构，由4~8根C18色谱柱组成，每个带由I~2根色谱柱串联组成，流动相为甲醇:水(I %冰醋酸)=70: 30，进样液流速为0.1~0.3ml / min，洗脱液流速为2~6ml / min，萃取液流速为2~6ml / min，切换时间为17~20min，色谱系统操作温度为25°C。
[0019]所述的步骤(6)中，得到的阿魏酸洗脱液浓缩至固形物占30~50%，然后在O~5°C静置6~10小时，收集结晶，得到高纯度阿魏酸。
[0020]本发明的优点是在超声波连续逆流提取作用下，以水作为提取溶剂剂，利用模拟移动床色谱技术纯化阿魏酸，极大的提高了提取效率，降低了溶剂的使用量，得到纯度更高的产品，同时水不会对环境产生污染，显著的降低了环境负担。
【具体实施方式】:
[0021]实施例1:
[0022]称取骨缘当归，粉碎后过20目筛，利用超声波连续逆流提取器进行提取，超声波功率为50W，频率为50KHz，提取温度60°C，原料前进速度为5米/小时，水流速为20米/小时，水提取液用三足离心机离心，离心液在真空度-0.06Mpa、温度60°C条件下浓缩至干，得到浓缩物。浓缩物用5倍量(V / W)甲醇在50°C下搅拌溶解，过滤得到甲醇滤液，向甲醇滤液中加入0.5倍体积的石油醚，常温下搅拌30min，然后静置60min，收集甲醇层。甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离纯化，流动相为甲醇:水(1%冰醋酸)=70: 30，进样液流速为0.1ml / min,洗脱液流速为2ml / min,萃取液流速为2ml / min,切换时间为18min,色谱系统操作温度为25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，浓缩至固形物含量为40%，在5°C静置10小时，收集结晶，得到阿魏酸成品纯度为96.50%，含量得率为75.23%。
[0023]实施例2:
[0024]称取骨缘当归，粉碎后过40目筛，利用超声波连续逆流提取器进行提取，超声波功率为20W，频率为40KHz，提取温度80°C，原料前进速度为10米/小时，水流速为40米/小时，水提取液用碟片离心机离心，离心液在真空度-0.07Mpa、温度55°C条件下浓缩至干，得到浓缩物。浓缩物用4倍量(V / W)甲醇在55°C下搅拌溶解，过滤得到甲醇滤液，向甲醇滤液中加入I倍体积的石油醚，常温下搅拌30min，然后静置60min，收集甲醇层。甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离纯化，流动相为甲醇:水(1%冰醋酸)=70: 30，进样液流速为0.2ml / min,洗脱液流速为4ml / min,萃取液流速为4ml / min,切换时间为18.5min,色谱系统操作温度为25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，浓缩至固形物含量为30%，在0°C静置5小时，收集结晶，得到阿魏酸成品纯度为97.14%，含量得率为77.48%。
[0025]实施例3:
[0026]称取骨缘当归，粉碎后过10目筛，利用超声波连续逆流提取器进行提取，超声波功率为100W，频率为100ΚΗz，提取温度90°C，原料前进速度为20米/小时，水流速为60米/小时，水提取液用管式离心机离心，离心液在真空度-0.08Mpa、温度65°C条件下浓缩至干，得到浓缩物。浓缩物用5倍量(V / W)甲醇在50°C下搅拌溶解，过滤得到甲醇滤液，向甲醇滤液中加入0.4倍体积的石油醚，常温下搅拌30min，然后静置60min，收集甲醇层。甲醇层用IV带模拟移动床色谱进行分离纯化，流动相为甲醇:水(1%冰醋酸)=70: 30，进样液流速为0.3ml / min,洗脱液流速为6ml / min,萃取液流速为6ml / min,切换时间为17.5min，色谱系统操作温度为25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，浓缩至固形物含量为50%，在3°C静置8小时，收集结晶，得到阿魏酸成品纯度为96.87%，含量得率为76.66%。
【权利要求】
1.一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，其特征在于，包括以下几个步骤: (1)将原料骨缘当归粉碎，然后利用超声波连续逆流提取器以热水为溶剂进行提取； (2)将经步骤(1)得到的骨缘当归水提取液离心，收集离心液； (3)将步骤(2)得到的离心液浓缩，得到浓缩物； (4)将步骤(3)得到的浓缩物用甲醇溶解后过滤，去除不容物，得到甲醇溶液； (5)向甲醇溶液中加入石油醚，搅拌均匀后静置分层，收集甲醇层； (6)采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化阿魏酸。
2.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，其特征在于:所述的步骤(1)中，原料骨缘当归粉碎至10~40目，超声波功率20~200W，频率范围10~IOOKHz，提取温度为60~100°C，原料前进速度为5~30米/小时，水流速为20~100米/小时，原料前进方向与水流方向相反。
3.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取离纯化阿魏酸的方法，其特征在于:所述的步骤(2)中，离心设备可采用三足离心机、碟片离心机或管式离心机中的一种或两种以上串联。
4.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，其特征在于:所述的步骤(3)中，采用真空浓缩，真空度为-0.05~-0.09Mpa，浓缩温度在55~65°C，得到的浓缩物中水分控制在5%以内。
5.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，其特征在于:所述的步骤⑷中，浓缩物:甲醇=1: I~10 (W / V)，溶解时的温度范围为50~64°C。
6.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，其特征在于:所述的步骤(5)中，石油醚:甲醇溶液=1: I~3(V / V)，搅拌时间不低于20min，静置时间不低于40min。
7.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，其特征在于:所述的步骤(6)中，采用模拟移动床色谱分离技术从甲醇层中分离纯化阿魏酸，所用的模拟移动床为IV带结构，由4~8根C18色谱柱组成，每个带由I~2根色谱柱串联组成，流动相为甲醇:水(1%冰醋酸)=70: 30，进样液流速为0.1~0.3ml / min，洗脱液流速为2~6ml / min，萃取液流速为2~6ml / min，切换时间为17~20min，色谱系统操作温度为 25。。。
8.根据权利要求1所述的一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的方法，其特征在于:所述的步骤(6)中，得到的阿魏酸洗脱液浓缩至固形物占30~50%，然后在O~5°C静置6~10小时，收集结晶，得到高纯度阿魏酸。
【文档编号】C07C51/42GK103709029SQ201310695017
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】姚德坤, 苏学辉, 姚德利, 张亚红, 姚航, 黄运生, 吴海龙, 孟祥敏 申请人:大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司