专利名称：萘精制用的定向结晶箱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于提纯和精制化学产品的设备，具体地说，涉及用重结晶法精制萘的设备。
众所周知，萘是有机化学工业的基本原料之一，广泛应用于染料中间体、橡胶防老剂、塑料增塑剂、合成纤维、农药等的生产。一般的工业级萘纯度为95～96％，含有以硫茚等为主的杂质，在有些场合，必须经过提纯精制，除去杂质才能用作有机化学工业的基本原料。
由于萘与硫茚的沸点接近，难以采用一般的精馏法来进行提纯精制。传统的离心压榨法，工艺陈旧，原料损耗大，三废污染严重。为此，国内曾从日本引进一套用连续结晶法精制萘的设备，其过程如下由萘蒸馏设备送来的纯度为95％的工业级萘被送入萘精制机的管Ⅰ中，管Ⅰ外设温水夹套，产生冷却作用。萘冷却析出的结晶由管Ⅰ中的螺旋输送机逐步推向管Ⅲ，未结晶的液体徐徐流向管Ⅱ。管Ⅱ外侧也设有夹套，在此析出的结晶又被管Ⅱ中的螺旋输送机逐步推向管Ⅰ。就这样，送入萘精制机的工业级萘反复经历了“结晶→熔化→再结晶”的过程，最后经过提纯精制的萘结晶都聚集在管Ⅲ中。这种设备的优点是生产工艺比较简便，而且是连续化的，但其缺点是，设备结构比较复杂，要求内设螺旋输送机，投资成本高，所得产品的质量不稳定，原料损耗大，产品一次产率低，仅为58～60％。
本实用新型旨在克服上述两种方法的缺点，提供一种结构比较简单，投资省，操作简便，不存在三废问题，而且产品质量好，收得率高的萘精制设备。该设备是基于定向结晶原理，通过原料萘的多次重结晶来提纯和精制萘的。
鉴于混合物中的各组份在相变化(液相 (结晶)/(熔融) 固相)过程中会发生重新分布，本实用新型就根据这一原理，利用原料萘(工业级萘)中萘与硫茚等杂质在不同温度下结晶饱和度的差异(萘的熔点为80.2℃，硫茚的熔点为31.32℃)，将它们分离，从而得到高纯度的萘。也就是说，结晶温度点高的先饱和结晶，结晶温度点低的仍呈不饱和状态留在液相内，这样可以方便地把固－液两相分离开来。
具体地说，本实用新型由内设换热管的箱形壳体组成，其特征是，在该壳体内部，两端侧内设有用于固定换热管的花板，在花板朝着壳体端壁的一侧焊接了由尺寸不一的板料组成的横向和纵向隔板，形成控制水流向的迷宫，借以满足工艺上冷却、升温时的需要。花板上均布着与换热管口径相应的孔，用于穿接固定换热管，使换热管得以平行地排列固定在两花板之间。在两花板隔腔上方的壳体上设有进料口，该隔腔下方设出料口。在壳体一侧花板与壳体端壁之间的隔腔下方和上方分别设进水口和出水口，形成水流低进高出的循环，可按工艺要求进行升温或冷却。在壳体背壁上方设溢料口，以防物料过量。
使用本实用新型精制萘的具体工艺过程是将结晶点不低于78.0℃的工业级萘(固萘先置于熔萘槽中加热熔融，液萘可立即投放于原料槽中)用泵唧送入本实用新型结晶箱的进料口，流入箱内。按操作规程在换热管中通水冷却，进行降温。这时萘就会首先结晶而凝附在换热管上，而且越靠近管壁，萘的纯度越高，硫茚等杂质仍留存于液相，可从出料口排出。接着再对结晶箱加热，使凝附在换热管上的结晶熔融，于是可由出料口得到经过提纯的萘。按此工艺流程，串接若干本实用新型结晶箱，对原料萘作多段重结晶处理后，可获得结晶点不小于79.6℃的精制萘(简称精萘)。
为了提高换热效率，增大结晶的凝附面积，可在换热管外壁串接径向换热翅片，而且从收得产率效果上讲，该换热翅片以方形为佳，换热管以并列或错列方式排列，相邻管上的换热翅片以相互对齐为好。
当箱体尺寸在6500×4500×3000mm以下时，花板间可设置换热管500～800根，长度可为2500～6000mm，管的内径可以为48～55mm，管壁厚度≤4mm，径向换热翅片尺寸可以是70×90～70×90mm，翅片间距可以是15～25mm。
由下表可见，与现有技术比较，本实用新型具有显而易见的优点和效果。
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>＊按中华人民共和国国家标准GB6699－86分级。
也就是说，采用本实用新型所述的定向结晶箱精制萘，具有设备结构简单，投资省，原料损耗小，产率高(达80～90％)，操作简便等优点，而且得到的产品全部符合国家一级品标准。副产品残油(萘含量不大于50％)可用作燃料或防水剂的原料。
以下结合附图对本实用新型的一个实施例作具体说明。
图1是本实用新型定向结晶箱的结构示意图。
图2是本实用新型定向结晶箱中换热管及串接在其外壁上的径向换热翅片的示意图。
图3是花板的示意图。
图4是由隔板构成的迷宫的示意图，其中(1)是正视图，(2)是俯视图。
图中标号为1－花板，2－进料口，3－壳体，4－溢料口，5－花板，6－隔板，7－换热管，8－径向换热翅片，9－出料口，10－进水口，11－出水口，A和B－迷宫。
实施例如
图1所示，用A3钢板以底板、顶板、左右侧端板和两块花板焊接成箱形壳体〔3〕，外形尺寸为3640×3180×1800mm，壳体钢板厚10mm，并分别按图设置进料口〔2〕、出料口〔9〕、进水口〔10〕和出水口〔11〕。厚16mm的两块花板〔1〕和〔5〕，按中心孔距86mm均布756个孔(φ53mm)，穿上756根外壁串接径向换热翅片的换热管〔7〕，与花板焊接固定。换热管〔7〕由20号无缝钢管制成，壁厚3.5mm，外径51mm，长3000mm，其外壁上紧套147±1块方形径向换热翅片〔8〕，该翅片〔8〕由1mm冷轧薄板按84×84mm冲制而成。翅片与翅片的间距约20mm。在花板〔1〕和〔5〕的外侧焊接由尺寸不一的板材组成的纵向和横向隔板，形成水低进高出循环流向的迷宫〔A〕、〔B〕，使设备中水量符合工艺上冷却、升温的需要。该箱体内物料实际容量为11.5m3，生产能力500吨／年。该结晶箱曾在江苏省无锡县申锡化工厂等安装试用，取得良好经济效益。
权利要求1.一种用重结晶法精制萘的设备，包括壳体[3]和安装在壳体[3]内的换热管[7]，其特征在于壳体[3]的两端侧内各设有花板[1]、[5]，在花板和壳体两侧端壁之间设有由纵向和横向隔板[6]构成的控制水流方向的迷宫[A]、[B]，换热管[7]平行固定于两花板之间，在两花板隔腔上方的壳体上设有进料口[2]，该隔腔下方设出料口[9]，在壳体一侧花板与壳体端壁之间的隔腔下方和上方分别设进水口[10]和出水口[11]。
2.根据权利要求1所述的精制萘的设备，其特征在于换热管〔7〕的外壁上串接径向换热翅片〔8〕。
3.根据权利要求2所述的精制萘的设备，其特征在于径向换热翅片〔8〕的外形为方形。
4.根据权利要求1和2所述的精制萘的设备，其特征在于换热管〔7〕以并列或错列方式排列，相邻管上的换热翅片相互对齐。
5.根据权利要求4所述的精制萘的设备，其特征在于花板间的换热管〔7〕共有500～800根，管长2500～6000mm，管外径48～55mm，管壁厚小于5mm，换热翅片的尺寸为70～90×70～90mm，翅片之间的间距为15～25mm。
专利摘要一种用重结晶法精制萘的设备，由箱形壳体和排列在亮体内的换热管组成。壳体内的两侧端处设有两块花板用于平行固定带径向换热翅片的换热管。壳体上设有进料口、出料口、进水口和出水口。水从进水口和出水口，通过换热管和两花板外侧的迷宫，低进高出循环，按工艺要求使箱体内的物料冷却或升温。物料中的萘在冷却时首先结晶而凝附于换热翅片上，杂质叩从排料口排出。接着通过升温使结晶熔融，在排料口得到经过提纯的产品精萘。该设备具有结构简单、投资省、原料损耗少、产品质量好而稳定的优点。
文档编号C07C15/24GK2124051SQ9221505
公开日1992年12月9日 申请日期1992年1月17日 优先权日1992年1月17日
发明者乔容芳, 戎古明, 杨晨露 申请人:上海焦化总厂