专利名称：一种低溶解性低酸性玻璃离子水门汀液剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型低溶解性低酸性玻璃离子水门汀的液剂及其制备方法.
背景技术：
玻璃离子水门汀(glass ionomer cement, GIC)是一种有广阔发展前景的新型齿科粘结修复材料，自20世纪70年代问世至今，在医用中已显示出很大的潜力。它集硅水门汀、磷酸锌水门汀与聚羧酸锌水门汀的优点于一身，在口腔临床中多用于V类洞充填、 粘结、洞基衬，牙本质过敏的治疗及窝沟封闭等。与其它齿科修复材料相比，玻璃离子水门汀具有与牙体组织间的化学粘结好、长期氟离子释放防龋、热膨胀系数低、美观性能好等优点ο玻璃离子水门汀作为齿科修复材料，具有不可忽视的优势。但长期以来，由于机械强度较低、耐磨性差及其在固化早期的湿度敏感性，在临床上不适合用于承担较大咬合力的地方，例如作为后牙充填材料时，抗压强度不足且美观性、耐酸性较差。玻璃离子水门汀液剂一般由丙烯酸与衣康酸或马来酸的聚酸类共聚物；可聚合单体；水组成。近几年，国内外研究通过在共聚物上接枝、共聚引入第三种功能性单体，如改性氨基酸、NVP、两亲性单体，来得到具有更高机械强度、耐磨强度、粘结强度或生物相容性的改性玻璃离子水门汀液剂。现有的被广泛应用的玻璃离子水门汀有日本GC公司的Fuji II，松风，美国的3M 等，其中Fuji II的应用范围最为广泛。其液剂部分为丙烯酸与衣康酸的共聚物，水，可聚合单体等组成，其缺点在于易脆裂、水溶解率较大、压缩强度不够高、在口腔中长时间放置会缓慢释放出酸性单体从而影响生物相容性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃离子水门汀液剂的制备方法。该方法操作过程条件温和、易于控制、制备出的新型液剂具有较好的抗水溶解性、低酸性和与Fuji II相当的压缩强度。技术措施采用丙烯酸与衣康酸及少量新合成的经甲基丙烯酸缩水甘油酯改性的醇胺衍生物单体，在去离子水做溶剂、热引发剂引发下进行自由基共聚。其中醇胺的羟基会增加水门汀的亲水性，且在口腔弱酸性环境中不会释放酸性小分子，而甲基丙烯酸缩水甘油酯部分能增加羧基单元间的链长，弱化分子内的氢键作用，被从而使得更多的有效羧基参与到与玻璃粉中的钙离子、铝离子结合，增加材料的机械强度和韧性，降低脆性。本发明所采用一种低溶解性低酸性玻璃离子水门汀液剂的制备方法，其特征在于由以下原料配比及过程制备而成(1)由重量百分数为20%-60%的醇胺类化合物，重量百分数为40%-80%甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在40-50°C加热下搅拌反应3-5小时制备而成的甲基丙烯酸缩水甘油酯衍生物；用二氯甲烷和去离子水进行洗涤、萃取；保留水相，旋蒸，放置在常温暗处备
(2)取重量百分数为5% -25%的甲基丙烯酸缩水甘油酯衍生物单体，重量百分数为50% -55%的丙烯酸单体(AA)，重量百分数为10% -45%的衣康酸单体(IA)，重量百分数为0. 5% -2. 5%的引发剂过硫酸钾或者过硫酸铵单体，重量百分数0-5%的异丙醇单体；将上述单体在去离子水做溶剂下反应，单体质量百分数浓度在25% -50%之间，于 600C -120°C氮气保护下搅拌反应5-15小时，提纯得到低溶解性低酸性玻璃离子水门汀液剂。优选步骤(1)中所述的醇胺类化合物具有以下通式结构
权利要求
1.一种低溶解性低酸性玻璃离子水门汀液剂的制备方法，其特征在于由以下原料配比及过程制备而成(1)由重量百分数为20%-60%的醇胺类化合物，重量百分数为40% -80%甲基丙烯酸缩水甘油酯在40-50°C加热下搅拌反应3-5小时制备而成的甲基丙烯酸缩水甘油酯衍生物；用二氯甲烷和去离子水进行洗涤、萃取；保留水相，旋蒸，放置在常温暗处备用；(2)取重量百分数为5%-25%的甲基丙烯酸缩水甘油酯衍生物单体，重量百分数为50% -55%的丙烯酸单体，重量百分数为10% -45%的衣康酸单体，重量百分数为 0. 5% -2. 5%的引发剂过硫酸钾或者过硫酸铵单体，重量百分数0-5%的异丙醇单体；将上述单体在去离子水做溶剂下反应，单体质量百分数浓度在25% -50%之间，于60°C -120°C 氮气保护下搅拌反应5-15小时，提纯得到低溶解性低酸性玻璃离子水门汀液剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的醇胺类化合物具有以下通式结构
全文摘要
一种低溶解性低酸性玻璃离子水门汀液剂的制备方法属于齿科粘结修复材料领域。本发明步骤由重量百分数为20％-60％的醇胺类化合物，重量百分数为40％-80％甲基丙烯酸缩水甘油酯在40-50℃加热下搅拌反应3-5小时制备而成的甲基丙烯酸缩水甘油酯衍生物；用二氯甲烷和去离子水进行洗涤、萃取；保留水相，旋蒸，放置在常温暗处备用；取衍生物单体，丙烯酸单体，衣康酸单体，引发剂过硫酸钾或者过硫酸铵单体，异丙醇单体；将上述单体在去离子水做溶剂下反应，单体质量百分数浓度在25％-50％之间，于60℃-120℃氮气保护下搅拌反应5-15小时，提纯得到低溶解性低酸性玻璃离子水门汀液剂。该方法操作过程条件温和、易于控制。
文档编号C08F222/02GK102174141SQ20111006804
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月21日 优先权日2011年3月21日
发明者杨欣, 聂俊, 马贵平 申请人:北京化工大学