专利名称：一种低粘度二甲基硅油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低粘度二甲基硅油的制备方法。
背景技术：
二甲基硅油为无色无味的透明液体，具有很低的表面张力和较高的表面活性，极易在材料表面铺展成膜，故可用作高效憎水剂、消泡剂、脱模剂及匀泡剂。二甲基硅油在宽的温度范围内粘度变化小。耐热性耐酸性耐寒性优良。化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广。二甲基娃油广泛应用在电机、电器、电子仪表上作为耐温、耐电弧电晕、抗蚀、防潮、防尘的绝缘介质、目前还用作变压器、电容器、电视机的扫描变压器
二甲基硅油的电性能佳，特别在各种频率范围内各种时率因素小，其表面张力小，抗剪切能力优良。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。与其它物质有良好的隔离性，润滑性能较优。基于以上优级良的性质，二甲基硅油广泛应用机械、电气、纺织、涂料、医学等领域。二甲基硅油在其它方面还有许多用途。如利用其闪点高、无嗅、无色、透明且对人体无毒等特性，在钢铁、玻璃、陶瓷等工业和科研中，作为油浴和恒温器中的热载体。利用其抗切变性能好，可作液压油尤其是航空液压油。用其处理人造丝纺丝头，可消除静电，提高抽丝质量。在化妆品上加入硅油能提高对皮肤的滋润和保护作用等等
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种低粘度二甲基硅油的制备方法，本发明提供了一种制备低粘度1-lOOmpa. s以内二甲基娃油的方法,低粘度l_5mpa. s的二甲基硅油为调聚高粘度lOOOO-lOOOOOmpa. s及以上二甲基硅油提供了止链剂。
本发明为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案
一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤1)将脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷加入反应釜混匀、搅拌；
2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C±5°C ;反应釜温度的控制，整个反应为平衡反应温度波动不大。(刚加入浓硫酸温度会有所上升但影响不大。)
3)平衡反应3-4小时后反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物；
4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，即得低粘度二甲基硅油。所述的步骤I)中所述的甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷的投料重量比为5 :(I 3);其中六甲基二硅氧烷加料分两次，先将一半的六甲基二硅氧烷与甲基环硅氧烷混合环体混合搅拌混匀，然后加入催化剂，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度。
所述的催化剂采用酸性催化剂。所述的酸性催化剂采用浓硫酸、固体酸或三氟甲基磺酸中的一种；其中浓硫酸、固体酸或三氟甲基磺酸的加入量为甲基环硅氧烷混合环体投料质量的1%-5% ;且浓硫酸为质量浓度为98 %的浓硫酸；所述的固体酸采用酸性白土或大孔阳离子交换树脂中的一种。所述的步骤3)中水的加入量为甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷总投料量的O. 5%-2%，依据加入浓硫酸量来配，主要用于稀释浓硫酸降低反应活性；所述的无水碳酸钠或碳酸氢钠配成质量分数5%的水溶液加入中和残余的硫酸，使pH值达到5-7。本发明的有益效果是本发明的目的在于克服使用碱催化剂时，由于反应温度较高(100-150°C)，常用止链剂六甲基二硅氧烷沸点100°C低于反应温度，对生产中调聚配方的结果存在不稳定性。本发明方法制备的l_5mpa.S 二甲基硅油作为止链剂应用到碱催化剂制高粘度二甲基硅油中，解决了其问题。
具体实施例方式实施例I
本实施例的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤
1)将500kg甲基环硅氧烷混合环体脱水处理后与104kg六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀；
2)在通氮的情况下，将10kg质量浓度为98%的浓硫酸作为催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C ±5°C ;反应釜温度的控制，整个反应为平衡反应温度波动不大(刚加入浓硫酸温度会有所上升但影响不大)。接着再滴加104kg六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度，滴加时间为2 h。3)平衡反应3-4小时后反应完全，加9kg的水稀释，继续搅拌半小时；静置分层，将上层油相用质量分数为5%的无水碳酸钠水溶液中和，过滤水洗至中性pH=7 ；
4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，脱低温度控制在150°C、负O. IMpa下脱低处理3小时，脱除低分子及杂质，得低粘度二甲基硅油。本实施例的目的在于克服使用碱催化剂时，由于反应温度较高(100-150°C)，常用止链剂六甲基二硅氧烷沸点100°c低于反应温度，对生产中调聚配方的结果存在不稳定性。本发明方法制备的l-5mpa. s 二甲基娃油作为止链剂应用到碱催化剂制高粘度二甲基娃油中，解决了其问题。不但改善了六甲基二硅氧烷作止链剂时存在的局限性，碱性催化剂四甲基氢氧化铵使产品成在较重铵味可改为氢氧化钾及其硅醇盐。实施例2
本实施例的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤1)将500kg甲基环硅氧烷混合环体与150kg六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀；
2)在通氮的情况下，将质量浓度为98%的三氟甲基磺酸8kg作为催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C ±5°C;反应釜温度的控制，整个反应为平衡反应温度波动不大。再滴加150kg六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度，滴加时间为2 h。3)平衡反应3-4小时后反应完全，加6kg的水稀释，继续搅拌半小时；静置分层，将上层油相用质量分数为5%的无水碳酸钠水溶液中和，过滤水洗至中性pH=5 ；
4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，脱低温度控制在150°C、负O. IMpa下脱低处理3小时，脱除低分子及杂质，得低粘度二甲基硅油。本实施例的目的在于克服使用碱催化剂时，由于反应温度较高(100-150°C)，常用止链剂六甲基二硅氧烷沸点100°c低于反应温度，对生产中调聚配方的结果存在不稳定性。本发明方法制备的l-5mpa. s 二甲基娃油作为止链剂应用到碱催化剂制高粘度二甲基娃油中，解决了其问题。不但改善了六四基二硅氧烷作止链剂时存在的局限性，碱性催化剂四甲基氢氧化铵使产品成在较重铵味可改为氢氧化钾及其硅醇盐。实施例3
本实施例的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括 如下步骤1)将500kg甲基环硅氧烷混合环体与IOOkg六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀。2)在通氮的情况下，将固体酸酸性白土 15kg作为催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C ±5°C;反应釜温度的控制，整个反应为平衡反应温度波动不大。再滴加IOOkg六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度，滴加时间为2 h。3)平衡反应3-4小时后，加压过滤掉催化剂；得到二甲基硅油粗产物。4)粗产物在150°C、负O. IMpa下脱低处理3小时，拔去低沸物。即脱除低分子及杂质，得低粘度二甲基硅油。本实施例的目的在于克服使用碱催化剂时，由于反应温度较高(100-150°C)，常用止链剂六甲基二硅氧烷沸点100°c低于反应温度，对生产中调聚配方的结果存在不稳定性。本发明方法制备的l-5mpa. s 二甲基娃油作为止链剂应用到碱催化剂制高粘度二甲基娃油中，解决了其问题。不但改善了六四基二硅氧烷作止链剂时存在的局限性，碱性催化剂四甲基氢氧化铵使产品成在较重铵味可改为氢氧化钾及其硅醇盐。实施例4
本实施例的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤1)将500kg甲基环硅氧烷混合环体与86kg六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀。2)在通氮的情况下，将质量浓度为98%的浓硫酸IOkg作为催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C ±5°C ;反应釜温度的控制，整个反应为平衡反应温度波动不大(刚力口入浓硫酸温度会有所上升但影响不大)。再滴加86kg六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度，滴加时间为2 h。3)平衡反应3-4小时后反应完全，加7kg的水稀释，继续搅拌半小时；静置分层，将上层油相用质量分数为5%的碳酸氢钠水溶液中和，过滤水洗至中性pH=6 ；
4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，脱低温度控制在150°C、负O. IMpa下脱低处理3小时，脱除低分子及杂质，得低粘度二甲基硅油。本实施例的目的在于克服使用碱催化剂时，由于反应温度较高(100-150°C)，常用止链剂六甲基二硅氧烷沸点100°C低于反应温度，对生产中调聚配方的结果存在不稳定性。本发明方法制备的l_5mpa. s 二甲基娃油作为止链剂应用到碱催化剂制高粘度二甲基娃油中，解决了其问题。不但改善了六四基二硅氧烷作止链剂时存在的局限性，碱性催化剂四甲基氢氧化铵使产品成在较重铵味可改为氢氧化钾及其硅醇盐。实施例5
本实施例的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤1)将500kg甲基环硅氧烷混合环体与129kg六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌均匀。
2)在通氮的情况下，将固体酸(大孔阳离子交换树脂)5kg作为催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C ±5°C ;整个反应为平衡反应温度波动不大。再滴加129kg六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度，滴加时间为2 h。3)平衡反应3-4小时后，加压过滤掉催化剂，得到二甲基硅油粗产物。4)粗产物在150°C、负O. IMpa下脱低处理3小时，拔去低沸物。即脱除低分子及杂质，得低粘度二甲基硅油。本实施例的目的在于克服使用碱催化剂时，由于反应温度较高(100-150°C)，常用止链剂六甲基二硅氧烷沸点100°c低于反应温度，对生产中调聚配方的结果存在不稳定性。本发明方法制备的l-5mpa. s 二甲基娃油作为止链剂应用到碱催化剂制高粘度二甲基娃油中，解决了其问题。不但改善了六四基二硅氧烷作止链剂时存在的局限性，碱性催化剂四甲 基氢氧化铵使产品成在较重铵味可改为氢氧化钾及其硅醇盐。
权利要求
1.一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)将脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷加入反应釜混匀、搅拌； 2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60°C±5°C ； 3)平衡反应3-4小时后反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物； 4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，即得低粘度二甲基硅油。
2.如权利要求I所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于所述的步骤I)中甲基环硅氧烷混合环体需经脱水处理。
3.如权利要求2所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于所述甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷的投料重量比为5 :(1 3);其中所述的六甲基二硅氧烷加料分两次，先将一半的六甲基二硅氧烷与脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体搅拌混匀，然后加入催化剂，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反应速度。
4.如权利要求3所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于所述的催化剂采用酸性催化剂。
5.如权利要求4所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于所述的酸性催化剂采用浓硫酸、固体酸或三氟甲基磺酸中的一种；其中浓硫酸、固体酸或三氟甲基磺酸的加入量为甲基环硅氧烷混合环体投料质量的1%_5% ;且浓硫酸为质量浓度为98 %的浓硫酸；所述的固体酸采用酸性白土或大孔阳离子交换树脂中的一种。
6.如权利要求I所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法，其特征在于所述的步骤3)中水的加入量为甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷总投料量的O. 5%-2%，依据加入浓硫酸量来配，用于稀释浓硫酸降低反应活性；所述的无水碳酸钠或碳酸氢钠配成质量分数5%的水溶液，使pH值达到5-7。
全文摘要
本发明公开了一种低粘度二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤1)将甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷加入反应釜搅拌、混匀；2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60℃±5℃；3)待反应完全后加水，继续搅拌半小时；静置分层，将上层油相用无水碳酸钠或碳酸氢钠中和，过滤水洗至中性；4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物，即得低粘度二甲基硅油。本发明提供了一种制备低粘度1-100mpa.s以内二甲基硅油的方法，低粘度1-5mpa.s的二甲基硅油为调聚高粘度10000-100000mpa.s及以上二甲基硅油提供了止链剂。
文档编号C08G77/32GK102643431SQ20121013522
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者吴忆南, 张应芳, 王琼燕 申请人:浙江恒业成有机硅有限公司