一种碳基白光发光材料封装胶的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种新型白光发光材料封装胶，通过乙烯基封端的聚硅氧烷、MQ树脂、含氢硅油、碳基白光发光材料、铂催化剂、催化剂抑制剂和增粘剂制备。该封装胶具有高粘结强度、高透光率、耐热、耐寒、耐紫外辐射、耐化学品腐蚀及良好的力学性能、电性能等特性。封装固化收缩率小，满足光电器件的封装要求。
【专利说明】一种碳基白光发光材料封装胶
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种碳基白光发光材料封装胶。
【背景技术】
[0002]随着近年来发光材料的性能和可靠性的提高，高性能发白光材料的应用已经渗透到各个学科领域，形成了一个庞大的应用网络覆盖。发光材料具有效率高、可靠性好、性能稳定、体积小、寿命长、及重量轻等优点，被广泛地应用于照明、信息处理、生物学及医学、、通讯、激光化学、以及国防安全等领域，并极大地促进了这些领域的技术和产业发展。随着发光器件、发光技术的不断发展和完善，人们对高能量、高光束质量、结构紧凑、稳定性好的激光器的需求越来越迫切。[0003]近几年开发的新型白光发光材料具有发光效率高、通过光致发光产生激光、能量高度集中、单色性好、颜色纯、指向性好、扩散性小等很有优点。这类新型碳基发光材料其发光原理是一定波长的光激发新型碳基材料，发出很强的白光，但此碳基白光发光材料本身不具备抗紫外、防氧化等保护作用，同时发光材料被一定波长的光激发时会产生大量的热量，这就需要将碳基材料封装在在一种保护体系中。而目前在保持高透光率情况下常用的固化封装胶，本发明是用于激光器封装的有机硅材料。有如LED的封装，激光器的封装材料要求具有较高的透明性(透光率达到90%以上)，耐热(200°C下可长期使用)，耐腐蚀，热收缩率低，耐紫外线和较强的力学性能。目前，能满足各项性能的封装材料。只有有机硅胶与环氧树脂胶，但环氧树脂不耐紫外，长时间的光照射下，会产生发黄的现象，因此只能使用有机硅硅胶进行封装，来保证白光激光器在长时间的紫外光激发状态下保持较高的透光率与机械性能，并且长时间的光照下，无黄变现象。有机硅胶通常分为两种，一种为缩合型硅胶，一种为加成型硅胶。在使用缩合型硅胶进行固化时，由于缩合固化中产生小分子，同时部分的端羟基得不到固化，而导致在高温下从端基部分发生分子链断裂，从而造成力学性能变差等缺陷。而使用加成型硅胶则可避免这种情况。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种新型碳基白光激光器的封装胶。
[0005]为达到发明目的本发明采用的技术方案是:
[0006]—种碳基白光发光材料封装胶,按以下方法制备:
[0007](I)将乙烯基封端的聚硅氧烷与MQ树脂于反应器中充分混合后，加入含氢硅油混合；
[0008]所述乙烯基封端的聚硅氧烷的结构式为=ViR3R4SiO(R1R2SiO) JiR3R4Vi，其中R1' R2,R3> R4独立地选自甲基或苯基，Vi为二甲基乙烯基官能团，η为200~400的整数；
[0009]所述MQ 树脂的结构式为:(R5R6R7SiOa5)m(R8R9RltlSiOa5)n, (SiO2)y，其中 R5、R6、R7、R8、R9独立地选自甲基、乙基、丙基、苯基或异丙基，Rltl选自丙烯基或乙烯基，m为20~110的整数，η’为20~80整数，y为120~300的整数；[0010]所述含氢硅油的结构式为=R11R12R13SiO(R14HSiO)m,SiR15R16R17，其中 Rn、R12、R13、R14、R15> R16、R17独立地选自甲基、乙基、丙基、苯基、异丙基或芳基，m’为5~240的整数；
[0011]聚硅氧烷与MQ树脂的重量比为0.2~3.1:1，聚硅氧烷与含氢硅油的质量比为
0.1 ~2.7:1 ;
[0012](2)向反应器中加入碳基白光发光材料；
[0013](3)向反应器中加入钼催化剂、催化剂抑制剂和增粘剂，充分混合；
[0014](4)将反应器抽真空至反应器内压力为-0.1~-0.09MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化I~3小时，固化温度为60~95°C，然后在140~160°C温度下保持1.2~2.8小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0015]作为优选的方式，上述乙烯基封端的聚硅氧烷的粘度为6000~HOOOOmPa.S。
[0016]作为优选的方式，上述MQ树脂的M/Q的摩尔配比为0.6~0.9:1 ;MQ树脂结构式中，m优选为50~90的整数，η’优选为20~60整数，y优选为140~220的整数。
[0017]作为优选的方式，上述含氢硅油的粘度为25~3500mPa.s ;含氢硅油结构式中，m’优选为20~110的整数。
[0018]上述钼催化剂优选为四氢呋喃配位的钼催化剂和/或四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂，钼催化剂的用量占封装胶总质量的0.01%。~0.8%。。
[0019]上述催化剂抑制剂优选为选自3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环乙醇和-苯基-1- 丁炔-3-醇中的一种、两种或三种，催化剂抑制剂的用量占封装胶总质量的0.2%~
1.3%。
[0020]上述增粘剂优选为Y - (2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，增粘结的用量占封装胶总质量的0.2%~3%。
[0021]本发明所使用的碳基白光发光材料可按照Observation ofwhite-1ightamplified spontaneous emission from carbon nanodots underlaserexcitation, Adv Mater, 24, 2263-2267 所述方法制备。
[0022]本发明制备的碳基白光发光材料封装胶相比现有技术，具有以下优点:
[0023](I)制备工艺简单、生产成本低；
[0024](2)制备的封装胶不仅具有高粘结强度和高透光率，同时具备耐热、耐寒、耐紫外辐射、耐化学品腐蚀和良好的力学性能及电性能；
[0025](3)封装固化收缩率小，满足光电器件的封装要求。
【具体实施方式】
[0026]以下结合具体实施例对本发明进行说明，但并不将本发明局限于这些具体实施例中。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
[0027]实施例1:
[0028](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 14.62g 混合于反应器中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO (MeHSiO) 25SiMe3的含氢硅油35.46g进行混合,其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；[0029](2)将新型碳基白光发光材料0.21g加入上述(I)混合好的体系中；
[0030](3)在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂
5.24*10_4g、1-乙炔基-环乙醇0.0076g、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.016g，然后用乳化机混合；
[0031](4)将步骤(3)所获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0032]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为1.37MPa、透光率为99%、80°C下1000h无黄变、发光效率为92%。
[0033]实施例2:
[0034](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 14.62g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油35.46g进行混合,其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0035](2)将新型碳基白光发光材料0.21g加入上述(I)混合好的体系中；
[0036](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.46*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0049g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂
0.021g,然后用乳化机混合；
[0037](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0038]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为2.1MPa、透光率为99%、80°C下1000h无黄变发、发光效率为96%。
[0039]实施例3:
[0040](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 14.62g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油35.46g进行混合,其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0041](2)将新型碳基白光发光材料0.21g加入上述(I)混合好的体系中；
[0042](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂4.48*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0062g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂
0.034g,然后用乳化机混合；
[0043](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0044]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为1.75MPa、透光率为97%、80°C下1000h无黄变、发光效率为91%。
[0045]实施例4:
[0046](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷20.03g,其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 14.62g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油35.46g进行混合,其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0047](2)将新型碳基白光发光材料0.21g加入上述(I)混合好的体系中；
[0048](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.89*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0057g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂0.024g,然后用乳化机混合；[0049](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0050]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为2.53MPa、透光率为98%、80°C下1000h无黄变、发光效率为92%。
[0051]实施例5:
[0052](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油26.97g进行混合,其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0053](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0054](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂0.021g,然后用乳化机混合；
[0055](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0056]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为2.74MPa、透光率为98%、80°C下1000h无黄变、发光效率为94%。
[0057]实施例6:
[0058](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油25.81g进行混合,其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0059](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0060](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂0.021g,然后用乳化机混合；
[0061](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0062]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为3.05MPa、透光率为98%、80°C下1000h无黄变、发光效率为94%。
[0063]实施例7:
[0064](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油24.85g进行混合,其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0065](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0066](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂
0.021g,然后用乳化机混合；
[0067](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混 合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0068]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为4.08MPa、透光率为98%、80°C下1000h无黄变、发光效率为95%。
[0069]实施例8:
[0070](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 35(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 65000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油22.72g进行混合，其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0071](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0072](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂
0.021g,然后用乳化机混合；
[0073](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0074]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为4.92MPa、透光率为98%、80°C下1000h无黄变、发光效率为96%。
[0075]实施例9:
[0076](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 3(l(lSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 53000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油22.72g进行混合，其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0077](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0078](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂0.021g,然后用乳化机混合；
[0079](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0080]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为2.69MPa、透光率为98%、80°C下1000h无黄变、发光效率为96%。 [0081]实施例10:
[0082](1)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 240SiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 42000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)25SiMe3的含氢硅油22.72g进行混合，其中含氢硅油的粘度为45mPa.s ；
[0083](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0084](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂0.021g,然后用乳化机混合；
[0085](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0086]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为1.73MPa、透光率为99%、80°C下1000h无黄变、发光效率为96%。
[0087]实施例11:
[0088](1)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 240SiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷16.45g，其粘度为 42000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)45SiMe3的含氢硅油22.72g进行混合，其中含氢硅油的粘度为104mPa.s ；
[0089](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0090](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂0.021g,然后用乳化机混合；
[0091](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0092]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为2.18MPa、透光率为99%、80°C下1000h无黄变、发光效率为96%。
[0093]实施例12:
[0094](I)将结构式为ViMe2SiO (Me2SiO) 240SiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 42000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)63SiMe3的含氢硅油22.72g g进行混合,其中含氢硅油的粘度为168mPa.s ；
[0095](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0096](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂
0.021g,然后用乳化机混合；
[0097](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0098]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为3.25MPa、透光率为99%、80°C下1000h无黄变、发光效率为96%。
[0099]实施例13:
[0100](I)将结构式为ViMe2SiO(Me2SiO)24tlSiMe2Vi的乙烯基封端聚硅氧烷18.74g，其粘度为 42000mPa.s 与结构式为(Me3SiOa5)65 (Me2ViSiO0J88 (SiO2) 206 的 MQ 树脂 13.68g 混合于烧杯中，其中M/Q摩尔比0.743，然后加入结构式为Me3SiO(MeHSiO)8tlSiMe3的含氢硅油
22.72g g进行混合，其中含氢硅油的粘度为290mPa.s ；
[0101](2)将新型碳基白光发光材料0.18g加入上述(I)混合好的体系中；
[0102](3)将在步骤(2)获得的产物中加入四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂3.26*10_4g、l-乙炔基-环乙醇0.0048g、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的增粘剂
0.021g,然后用乳化机混合；
[0103](4)将步骤(3)获得的产物进行抽真空排出体系中的小气泡，直至反应器内压力降至-0.08MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化2h，固化温度为80°C，再在150°C下保持2小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
[0104]将制备的碳基白光发光材料封装胶在一定波长的光下进行照射，发出强烈的白光。经测试，制备的碳基白光发光材料封装胶的粘结强度为2.67MPa、透光率为99%、80°C下1000h无黄变、发光效率为96%。
【权利要求】
1.一种碳基白光发光材料封装胶，其特征在于按以下方法制备: (1)将乙烯基封端的聚硅氧烷与MQ树脂于反应器中充分混合后,加入含氢硅油混合； 所述乙烯基封端的聚硅氧烷的结构式为=ViR3R4SiO(R1R2SiO)nSiR3R4Vi，其中RpHR4独立地选自甲基或苯基，Vi为二甲基乙烯基官能团，η为200~400的整数；
所述 MQ 树脂的结构式为=(R5R6R7SiOa5)m(R8R9R10SiO0.5)n’(SiO2)y，其中 R5、R6、R7、R8、R9 独立地选自甲基、乙基、丙基、苯基或异丙基，Rltl选自丙烯基或乙烯基，m为20~110的整数，η’为20~80整数，y为120~300的整数；
所述含氢硅油的结构式为=R11R12R13SiO(R14HSiO)m, SiR15R16R17，其中 Rn、R12, R13、R14, R15,R16> R17独立地选自甲基、乙基、丙基、苯基、异丙基或芳基，m’为5~240的整数； 聚硅氧烷与MQ树脂的重量比为0.2~3.1:1，聚硅氧烷与含氢硅油的质量比为0.1~2.7:1 ； (2)向反应器中加入碳 基白光发光材料； (3)向反应器中加入钼催化剂、催化剂抑制剂和增粘剂，充分混合； (4)将反应器抽真空至反应器内压力为-0.1~-0.09MPa，将反应混合物放入一端封口的聚四氟乙烯管中固化I~3小时，固化温度为60~95°C，然后在140~160°C温度下保持1.2~2.8小时后即得碳基白光发光材料封装胶。
2.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述乙烯基封端的聚硅氧烷的粘度为6000~HOOOOmPa.S。
3.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述MQ树脂的M/Q的摩尔配比为0.6~0.9:1。
4.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述含氢硅油的粘度为 25 ~3500mPa.S。
5.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述钼催化剂为四氢呋喃配位的钼催化剂/或四甲基二乙烯基硅氧烷配位的钼催化剂，钼催化剂的用量占封装胶总质量的0.01%。~0.8%0。
6.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述催化剂抑制剂选自3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环乙醇和-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种、两种或三种，催化剂抑制剂的用量占封装胶总质量的0.2%~1.3%。
7.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述增粘剂为Y—(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，增粘结的用量占封装胶总质量的0.2%~3%。
8.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述MQ树脂中m为50~90的整数，η’为20~60整数，y为140~220的整数。
9.按照权利要求1所述的碳基白光发光材料封装胶，其特征在于所述含氢硅油中m’为20~110的整数。
【文档编号】C08G77/44GK103834356SQ201210488519
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月26日 优先权日:2012年11月26日
【发明者】裴昌龙, 徐立环, 陈卡凌, 阮环阳, 陶杰 申请人:中化蓝天集团有限公司, 浙江省化工研究院有限公司