一种工业及医疗检查手套浸渍用羧基丁腈胶乳的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤：将去离子水、乳化剂、电解质、pH缓冲剂、硫醇、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、不饱和交联单体和引发剂依次加入聚合釜中，充氮气抽真空，再加入丁二烯进行聚合反应，然后第一次补加单体、乳化剂和硫醇继续进行聚合反应，然后第二次补加单体、乳化剂、硫醇和还原剂继续进行聚合反应，最后加入终止剂停止聚合反应，获得羧基丁腈胶乳；将所述羧基丁腈胶乳稀释后经过串联的脱气塔，最终回收脱气完的羧基丁腈胶乳，即可。本发明提供的羧基丁腈胶乳具有极低的丙烯腈残留量，而且利用该羧基丁腈胶乳制备的胶乳制品既具有良好的韧性和拉伸强度，又具有高的断裂伸长率。
【专利说明】一种工业及医疗检查手套浸渍用羧基丁腈胶乳的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种羧基丁腈胶乳的制备方法，特别是涉及一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法。
【背景技术】
[0002]羧基丁腈胶乳一般是由丙烯腈、丁二烯和不饱和羧酸单体，经过乳液聚合而得到的一种白色粘稠乳液，由于该结构中含有腈基和羧基基团，使其制品赋予了良好的耐油性、成膜性、耐磨性及拉伸强度，因而被广泛用于耐油用的衬里和无衬里工业手套，以及医疗检查手套，目前需求量逐渐增大，国内生产的厂家较少，主要有河北石家庄鸿泰、山东东营等，但高端胶乳产品还主要依赖进口。
[0003]目前，生产羧基丁腈胶乳的方法主要有低温法和中高温法，它们有各自的优缺点。采用低温法合成出的胶乳主要为线型结构，凝胶含量低，所生产的制品有着良好的韧性及伸长率，但转化率较低，需要建立一套完整的回收丙烯腈和丁二烯单体装置，投资费用增大，对安全性方面有更高的要求；同时拉伸强度相对较低，如需要提高拉伸强度，必须合成出高相对分子质量的胶乳，这对聚合条件提出了更苛刻的要求。而采用高温法生产出的胶乳，转化率较高，不需要建立回收单体的装置，同时高温法生产的胶乳有着较高的交联度，这样胶乳制品的拉伸强度得到了较大的提高，但同时也带来了弊端，长时间的高温反应，交联度太高，会导致制品的韧性下降，使得胶乳制品生产良率降低，拉伸率也随之下降。
[0004]羧基丁腈胶乳乳化体系主要为阴离子型乳化剂，现在使用较多的是采用阴离子和非离子型复合乳化剂使用，这种复合型乳化剂有利于聚合体系的稳定性，胶乳在用于浸溃时容易破乳成膜等优点。引发方式根据聚合温度不同，通常低温法生产，采用氧化还原引发体系；高温法生产主要采用过硫酸盐引发体系，也有采用氧化还原引发体系，根据配方体系的需要进行选择。羧基丁腈胶乳使用的单体除丙烯腈、丁二烯外，还包括不饱和羧酸，如丙烯酸酸、甲基丙烯酸，不饱和羧酸酯，如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等。加料方式有一次性投料的间歇式反应，分批次补加单体的半连续方式，也有少量采用连续补加单体的生产方式。单体一次性加入，存在着前期单体量大，反应速度过快，容易产生暴聚，并且不饱和羧酸和酯类单体在高分子结构中分布不均一，影响产品质量；采用分批补加有利于单体的在高分子结构上的均一性。另外，生产羧基丁腈胶乳制品对胶乳最终的残留单体量要求很高，尤其是制成医疗检查手套要求更高。通常，脱气一般采用物理法，如采用脱气釜或脱气塔进行脱气，也有用物理法和化学法相结合使用，但是胶乳中的残单量直接影响到产品的质量。
[0005]因此，开发出一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备新方法显得尤为必要。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是通过对聚合单体和脱气方法进行了改进，制备出一种工业及医疗检查手套用的羧基丁腈胶乳。本发明通过加入活性不饱和交联单体解决了胶乳制品的拉伸强度和伸长率之间的矛盾，使得胶乳制品既具有良好的韧性和拉伸强度，同时又具有高的断裂伸长率；通过采用串联塔式脱气，得到极低丙烯腈残留量的胶乳，大大提高了羧基丁腈胶乳的质量。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤: 步骤(I )，羧基丁腈胶乳的合成
将110~140重量份去离子水、2.5~4.0重量份乳化剂、0.1~0.5重量份电解质、
0.1~0.5重量份pH缓冲剂、0.5~1.5重量份硫醇、28~35重量份丙烯腈、2~7重量份不饱和羧酸、2~5重量份不饱和羧酸酯、0.1~2重量份不饱和交联单体和0.2~0.5重量份引发剂依次加入聚合釜中，充氮气抽真空反复三次，然后再加入60~70重量份丁二烯，接着升温至25~35°C，聚合反应6~8小时，然后第一次补加1.0~1.5重量份不饱和羧酸、0.8~1.0重量份不饱和羧酸酯、0.1~0.3重量份乳化剂和0.2~0.4重量份硫醇，再继续升温至35~40°C时，聚合反应4~6小时，然后第二次补加0.8~1.5重量份不饱和羧酸、0.4~0.7重量份不饱和羧酸酯、0.1~0.3重量份乳化剂和0.2~0.4重量份硫醇，并补加0.02~0.2重量份还原剂，最后升温至40~50°C，聚合反应4~6小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止聚合反应，获得羧基丁腈胶乳；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理
往所述羧基丁腈胶乳先加入去离子水，将所述羧基丁腈胶乳稀释至总固物的重量百分比为40± 1%，然后经过多塔脱气，将所述羧基丁腈胶乳从脱气塔顶部加入，脱气塔底部通入水蒸气，然后脱气塔底部的羧基丁腈胶乳再经过第二个脱气塔，第二个脱气塔处理完后的羧基丁腈胶乳再经过第三个脱气塔，最终回收脱气完的羧基丁腈胶乳，并调节总固物重量百分比为44±1%和pH为8.5±0.5，即得。
[0008]优选的，所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
[0009]优选的，所述不饱和羧酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
[0010]优选的，所述不饱和交联单体选自乙二醇双丙烯酸酯、三乙二醇双丙烯酸酯、聚乙二醇400双丙烯酸酯、三丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种。
[0011]优选的，所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬酚基聚氧乙烯醚-10、烷基酚聚氧乙烯醚-12和扩散剂N中的一种或多种。
[0012]优选的，所述电解质选自氯化钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。
[0013]优选的，所述pH缓冲剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或多种。
[0014]优选的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或二者的混合。
[0015]优选的，所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或二者的混合。
[0016]优选的，步骤(2)中脱气塔顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置，获得冷凝后的丙烯腈水，所述丙烯腈水循环用于步骤(1)的聚合反应。
[0017]与现有技术相比，本发明的有益效果如下:(I)该发明缩短高温反应时间，避免了长时间的高温反应导致高的交联度，影响胶乳制品的良率；(2)该发明加入低分子量的不饱和交联单体，控制胶乳的交联度在一定的范围内，保持制品有着较高的拉伸强度和伸长率；同时采用后期补加少量还原剂，避免了因缩短高温反应时间而降低转化率；(3)该发明分批补加单体(不饱和羧酸、不饱和羧酸酯)、乳化剂和硫醇，有利于聚合过程中结构的控制，使得分子结构更均一；(4)该发明采用脱气塔串联脱气及冷凝回收装置，脱气后的胶乳中含有极低的丙烯腈，同时冷凝后的腈水可以循环用，这样即提高了胶乳产品质量，又大大降低了污水处理难度和成本，具有高效、节能和环保的优点。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0019]_
实施例1、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120重量份，乳化剂十二烷基硫酸钠3重量份，电解质氯化钾0.3重量份，pH缓冲剂碳酸钠0.3重量份，丙烯腈30重量份，不饱和羧酸甲基丙烯酸3重量份，不饱和羧酸酯丙烯酸甲酯2重量份，不饱和交联单体乙二醇双丙烯酸酯0.1重量份,硫醇0.5重量份,引发剂过硫酸钾0.3重量份；充氮气抽真空反复三次,加入丁二烯60重量份，开始升温至25°C，反应6小时，开始第一次补加1.5重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、I重量份不饱和羧酸酯丙烯酸甲酯、0.1重量份乳化剂十二烷基硫酸钠和0.2重量份硫醇；继续升温至35°C时，反应4小时，开始第二次补加1.5重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.7重量份不饱和羧酸酯丙烯酸甲酯、0.1重量份乳化剂十二烷基硫酸钠和0.2重量份硫醇、还原剂亚硫酸钠0.06重量份；继续升温至40°C，反应4小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理
往聚合完的羧基丁腈胶乳中先加入去离子水，将羧基丁腈胶乳稀释至总固物的重量百分比为为40± 1%，然后开始经过多塔脱气，羧基丁腈胶乳从脱气塔顶部加入，脱气塔底部通入水蒸气，脱气塔顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置(冷凝后的丙烯腈水回到聚合反应继续使用)，然后脱气塔底部的羧基丁腈胶乳再经过第二个脱气塔，处理完后的羧基丁腈胶乳再经过第三个脱气塔，最终回收脱气完的羧基丁腈胶乳，并调节总固物的重量百分比为44±1%和pH为8.5±0.5，然后包装。
[0020]实施例2、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120重量份，乳化剂十二烷基硫酸钠3重量份，电解质碳酸钾0.1重量份，PH缓冲剂碳酸氢钠0.3重量份，丙烯腈28重量份，不饱和羧酸丙烯酸3重量份，不饱和羧酸酯丙烯酸甲酯3重量份，不饱和交联单体三乙二醇双丙烯酸酯0.3重量份,硫醇0.5重量份,引发剂过硫酸钾0.2重量份；充氮气抽真空反复三次,加入丁二烯62重量份，开始升温至27°C，反应7小时，开始第一次补加1.0重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.9重量份不饱和羧酸酯丙烯酸甲酯、0.2重量份乳化剂十二烷基硫酸钠和0.3重量份硫醇；继续升温至36°C时，反应5小时，开始第二次补加1.4重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.6重量份不饱和羧酸酯丙烯酸甲酯、0.2重量份乳化剂十二烷基硫酸钠和0.3重量份硫醇、还原剂亚硫酸钠0.08重量份；继续升温至42°C，反应5小时，当转化率达到98%以上时,加入终止剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理 羧基丁腈胶乳脱气及后处理，同实施例1。
[0021]实施例3、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120重量份，乳化剂十二烷基苯磺酸钠3.2重量份，电解质碳酸钠0.2重量份，pH缓冲剂碳酸钾0.3重量份，丙烯腈28重量份，不饱和羧酸甲基丙烯酸3重量份，不饱和羧酸酯丙烯酸乙酯4重量份，不饱和交联单体聚乙二醇400双丙烯酸酯0.6重量份，硫醇0.5重量份，引发剂过硫酸钾0.5重量份；充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯64重量份，开始升温至28°C，反应8小时，开始第一次补加1.1重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.8重量份不饱和羧酸酯丙烯酸乙酯、0.3重量份乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.4重量份硫醇；继续升温至37°C时，反应6小时，开始第二次补加1.3重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.5重量份不饱和羧酸酯丙烯酸乙酯、0.3重量份乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.4重量份硫醇、还原剂亚硫酸钠0.1重量份；继续升温至45°C,反应6小时，当转化率达到98%以上时，加入终止 剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理 羧基丁腈胶乳脱气及后处理，同实施例1。
[0022]实施例4、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120重量份，乳化剂十二烷基苯磺酸钠3.2重量份，电解质氯化钾0.4重量份,pH缓冲剂碳酸钠0.1重量份,丙烯腈28重量份,不饱和羧酸甲基丙烯酸3.5重量份，不饱和羧酸酯丙烯酸乙酯5重量份，不饱和交联单体三丙二醇双丙烯酸酯1.0重量份，硫醇0.5重量份，引发剂过硫酸钾0.4重量份；充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯65重量份，开始升温至30°C，反应6小时，开始第一次补加1.2重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、I重量份不饱和羧酸酯丙烯酸乙酯、0.1重量份乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.2重量份硫醇；继续升温至38°C时，反应4小时，开始第二次补加1.2重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.4重量份不饱和羧酸酯丙烯酸乙酯、0.1重量份乳化剂十二烷基苯磺酸钠和0.2重量份硫醇、还原剂亚硫酸钠0.02重量份；继续升温至46°C，反应4小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理羧基丁腈胶乳脱气及后处理，同实施例1。
[0023]实施例5、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水130重量份，乳化剂壬酚基聚氧乙烯醚-10
2.5重量份，电解质碳酸钾0.5重量份，pH缓冲剂碳酸氢钠0.5重量份,丙烯腈28重量份，不饱和羧酸甲基丙烯酸3.5重量份，不饱和羧酸酯丙烯酸丁酯2重量份，不饱和交联单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.2重量份，硫醇0.6重量份，引发剂过硫酸铵0.2重量份；充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯65重量份，开始升温至32°C，反应7小时，开始第一次补加
1.3重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.9重量份不饱和羧酸酯丙烯酸丁酯、0.2重量份乳化剂壬酚基聚氧乙烯醚-10和0.3重量份硫醇；继续升温至39°C时，反应5小时，开始第二次补加1.1重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.7重量份不饱和羧酸酯丙烯酸丁酯、0.2重量份乳化剂壬酚基聚氧乙烯醚-10和0.3重量份硫醇、还原剂亚硫酸氢钠0.12重量份；继续升温至48°C，反应5小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理 羧基丁腈胶乳脱气及后处理，同实施例1。
[0024]实施例6、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水140重量份，乳化剂壬酚基聚氧乙烯醚-10
4.0重量份，电解质碳酸钠0.1重量份，pH缓冲剂碳酸钾0.3重量份,丙烯腈28重量份,不饱和羧酸甲基丙烯酸3.5重量份，不饱和羧酸酯丙烯酸丁酯3重量份，不饱和交联单体乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5重量份，硫醇1.0重量份，引发剂过硫酸铵0.3重量份；充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯68重量份，开始升温至34°C，反应8小时，开始第一次补加1.4重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.8重量份不饱和羧酸酯丙烯酸丁酯、0.3重量份乳化剂壬酚基聚氧乙烯醚-10和0.4重量份硫醇；继续升温至40°C时，反应6小时，开始第二次补加1.0重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.6重量份不饱和羧酸酯丙烯酸丁酯、0.3重量份乳化剂壬酚基聚氧乙烯醚-10和0.4重量份硫醇、还原剂亚硫酸氢钠0.15重量份；继续升温至50°C，反应6小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理 羧基丁腈胶乳脱气及后处理，同实施例1。
[0025]实施例7、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水110重量份，乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚-123.2重量份，电解质氯化钾0.3重量份，pH缓冲剂碳酸氢钾0.1重量份，丙烯腈35重量份，不饱和羧酸甲基丙烯酸2.0重量份，不饱和羧酸酯甲基丙烯酸甲酯4重量份，不饱和交联单体马来酸二烯丙酯1.8重量份，硫醇1.5重量份，引发剂过硫酸铵0.4重量份；充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯70重量份，开始升温至35°C，反应6小时，开始第一次补加1.0重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.8重量份不饱和羧酸酯甲基丙烯酸甲酯、0.1重量份乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚-12和0.2重量份硫醇；继续升温至35°C时，反应4小时，开始第二次补加0.9重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.5重量份不饱和羧酸酯甲基丙烯酸甲酯、0.2重量份乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚-12和0.3重量份硫醇、还原剂亚硫酸氢钠0.18重量份；继续升温至40°C，反应4小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理 羧基丁腈胶乳脱气及后处理，同实施例1。
[0026]实施例8、一种工业及医疗检杳手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤:
步骤(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水130重量份，乳化剂扩散剂N 3.2重量份，电解质碳酸钾0.5重量份，pH缓冲剂碳酸氢钾0.5重量份，丙烯腈32重量份，不饱和羧酸甲基丙烯酸7重量份，不饱和羧酸酯甲基丙烯酸甲酯5重量份，不饱和交联单体季戊四醇三丙烯酸酯2.0重量份，硫醇0.5重量份，引发剂过硫酸铵0.5重量份；充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯60重量份，开始升温至25V，反应8小时，开始第一次补加1.5重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、1.0重量份不饱和羧酸酯甲基丙烯酸甲酯、0.3重量份乳化剂扩散剂N和
0.4重量份硫醇；继续升温至40°C时，反应6小时，开始第二次补加0.8重量份不饱和羧酸甲基丙烯酸、0.4重量份不饱和羧酸酯甲基丙烯酸甲酯、0.3重量份乳化剂扩散剂N和0.2重量份硫醇、还原剂亚硫酸氢钠0.2重量份；继续升温至45°C,反应5小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止反应；
步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理 羧基丁腈胶乳脱气及后处理，同实施例1。
【权利要求】
1.一种工业及医疗检查手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤(I )，羧基丁腈胶乳的合成 将110~140重量份去离子水、2.5~4.0重量份乳化剂、0.1~0.5重量份电解质、0.1~0.5重量份pH缓冲剂、0.5~1.5重量份硫醇、28~35重量份丙烯腈、2~7重量份不饱和羧酸、2~5重量份不饱和羧酸酯、0.1~2重量份不饱和交联单体和0.2~0.5重量份引发剂依次加入聚合釜中，充氮气抽真空反复三次，然后再加入60~70重量份丁二烯，接着升温至25~35°C，聚合反应6~8小时，然后第一次补加1.0~1.5重量份不饱和羧酸、0.8~1.0重量份不饱和羧酸酯、0.1~0.3重量份乳化剂和0.2~0.4重量份硫醇，再继续升温至35~40°C时，聚合反应4~6小时，然后第二次补加0.8~1.5重量份不饱和羧酸、0.4~0.7重量份不饱和羧酸酯、0.1~0.3重量份乳化剂和0.2~0.4重量份硫醇，并补加0.02~0.2重量份还原剂，最后升温至40~50°C，聚合反应4~6小时，当转化率达到98%以上时，加入终止剂停止聚合反应，获得羧基丁腈胶乳； 步骤(2)羧基丁腈胶乳脱气及后处理 往所述羧基丁腈胶乳先加入去离子水，将所述羧基丁腈胶乳稀释至总固物的重量百分比为40± 1%，然后经过多塔脱气，将所述羧基丁腈胶乳从脱气塔顶部加入，脱气塔底部通入水蒸气，然后脱气塔底部的羧基丁腈胶乳再经过第二个脱气塔，第二个脱气塔处理完后的羧基丁腈胶乳再经过第三个脱气塔，最终回收脱气完的羧基丁腈胶乳，并调节总固物重量百分比为44±1%和pH为8.5±0.5，即得。
2.根据权利要求1所述的 的制备方法，其特征在于，所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述不饱和羧酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述不饱和交联单体选自乙二醇双丙烯酸酯、三乙二醇双丙烯酸酯、聚乙二醇400双丙烯酸酯、三丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬酚基聚氧乙烯醚-10、烷基酚聚氧乙烯醚-12和扩散剂N中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述电解质选自氯化钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述pH缓冲剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或二者的混合。
9.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或二者的混合。
10.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱气塔顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置，获得冷凝后的丙烯腈水，所述丙烯 腈水循环用于步骤(1)的聚合反应。
【文档编号】C08F222/20GK103483499SQ201310448254
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】吕飚, 张森, 徐国亮, 章卫东, 凌治水, 吴计付, 许旭东 申请人:安庆华兰科技有限公司