一次性运动护牙牙套及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种一次性运动护牙牙套及其制备方法。本发明的一次性运动护牙牙套的制备方法，包括魔芋甘聚糖的纯化、改性、复合凝胶液的配制、脱气、倒模成形和干燥。本发明以魔芋葡甘聚糖为载体并辅以其他助剂，具有优良的成膜性、阻水性、抗菌性并且拉伸强度大，柔韧性好；用魔芋葡甘聚糖作为一次性运动护牙牙套的主材料，与现有的运动护牙牙套相比，其抗拉伸强度高、抗酸碱、抗高温，抗菌效力高。本产品在正常使用下不降解，在土壤中通过水、二氧化碳、微生物、温度等条件可以完全降解，且降解时间较短，符合国家环保低碳政策；并且具有取材便捷、价格低廉、生产工艺简单，符合一次性产品的加工制作要求。一次性运动护牙牙套还具有抗菌性、阻水、耐破和柔软等优良性能。
【专利说明】一次性运动护牙牙套及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种牙套及其制备方法，具体涉及一种一次性运动护牙牙套及其制备方法。
【背景技术】
[0002]如今我们都喜欢运动，随处都可以见到运动的人，但很少有人会在运动前做足保护。我们可以看一些有趣的数字:美国疾病控制中心报告指出，在美国，每年有60万年轻人因牙齿及面部运动伤害而送进急诊室；每年有500万颗牙齿在运动伤害中缺失；据估计，美国每年有20万人次得益于护牙套而免遭伤害，减少了 50%脑震荡的风险；31%的运动伤害与牙齿、面部、头部有关；因牙齿受伤而导致的终身医疗支出是护牙套费用的20— 50倍，不仅在国外，我国也是如此，儿童、青少年在参加篮球、足球等运动时尤其容易跌倒，发生牙外伤。上门牙是口腔中最容易受到外伤的牙齿，一旦损伤多表现为牙折断、牙错位、牙脱落，会给口腔健康造成很大影响。因此，在进行高强度、对抗性运动之前，最好佩戴运动护齿牙套。
[0003]专利申请号为200520104332的实用新型专利“一次性可塑性牙套”该实用新型涉及一种一次性可塑形治疗牙套，其目的在于提供一种能使治疗药物固定于牙齿表面，并阻止唾液对药物的溶化稀释的可塑形牙套，使药效持久作用于病患部位，提高疗效。其特征在于:1.沿一条形铝(锡)膜(I )(长约一排牙齿的长度或依患齿的个数酌情定，宽约2倍牙齿的高度)的纵向半边贴上吸水材料(2 ) ; 2.将药物(3 )(如药液，药膏等)加入吸水材料(2)中。使用时将铝(锡)膜沿纵向对折呈V字型，然后套入牙齿(含药吸水材料一面紧贴牙齿病患处);并轻轻压塑牙齿内外侧的铝(锡)膜，使其紧贴牙表面，定型成为与牙齿外形一致的治疗牙套。该产品结构 简单，成本低廉；一次性使用，方便卫生，疗效较好，易于开发推广。其柔软度不够易造成伤害，容易松动。
[0004]专利申请号为200720024328的实用新型专利“ 一次性牙套”，属于一次性口腔卫生洁具，主要解决在吃巧克力或奶糖时会粘在牙齿上影响牙齿健康和美观的问题。它由医用硬质塑料制作的弧形牙套，弧形牙套的内腔与人的牙齿及牙床配合。吃巧克力或奶糖之前带在牙齿上，能够有效的保护牙齿的健康，也不会让巧克力粘在牙齿上影响美观。适于各类人员使用。其实际意义不大，而且一次性使用频繁，其材料会污染环境。
[0005]专利申请号为201220033985的实用新型专利“一次性口腔擦牙套”本实用新型涉及便携式卫生用品领域，特别涉及一次性口腔擦牙套，其特征在于，由无纺布、无纺棉布、超细纤维布、天然纤维布、毛葱清洁布、竹纤维或木质纤维中的任一种材料制成的矩形口袋，所述口袋一端开口。将其单独密封包装或者将其依次直连或横连成一体之后密封包装，成为擦牙套包。与现有技术相比，本实用新型的有益效果是:用于擦拭牙齿及口腔其他位置，能够随时随地进行牙齿的清洁、按摩和保健，保持牙齿清洁和口气清新，便于随身携带，达到护牙健齿的目的。其实用性差，效果不好，还不能投入使用。
[0006]随着经济的发展，生活质量的不断提高，人们对日用品的要求从实用发展到了健康舒适、绿色环保的层面。在环境问题突出，科技不断创新的当代，环境友好型的材料呼之欲出。在这样的背景下，不可降解的一次性牙套已显然不适应时代的需求。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种区别于普通牙套材料的一次性运动护牙牙套及其制备方法，本发明以魔芋葡甘聚糖为主要材料，针对其具有抗菌性、成膜性、吸水性等并辅以其他增效剂，制备成具有可降解、绿色环保、可缓冲、加工简单、成本较低的一次性运动护牙牙套及其制备方法。
[0008]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0009]本发明的一次性运动护牙牙套的制备方法，其特征在于制备步骤如下:
1、魔芋甘聚糖的纯化:
(1)用含叠氮钠乙醇为洗涤剂，洗涤魔芋精粉，魔芋精粉与洗涤剂的重量体积比为20%(g/mL);待自然晾干后，置于与洗涤剂等体积的无水乙醚与无水乙醇的混合溶液中，用磁力搅拌器40°C，1000r/min搅拌8h脱脂，然后以16，000r/min离心20min，取上清液，加入淀粉酶于常温下酶解，得酶解液；所述无水乙醚与无水乙醇混合溶液中，无水乙醚与无水乙醇的体积比是2:1 ;所述含叠氮钠乙醇，指所含的叠氮钠与体积浓度为50%乙醇的重量百分比为
0.1% ；
(2)Sevag法脱蛋白:按体积比为4:1取步骤(1)的酶解液与氯仿-正丁醇溶液混合，进行Sevag法处理,使用振摇器，85~120 r / min振摇30min后，16, 000r/min离心lmin,则水相与氯仿相分开，取水相加入其体积1/4的氯仿-正丁醇溶液，使用振摇器，85~120r / min振摇30min后，16，000r/min离心lmin,如此重复5次,取水相加入等体积的体积溶度为95%乙醇，取沉淀，然后用无水乙醇脱水和乙醚干燥处理；所述氯仿-正丁醇溶液中，氯仿与正丁醇的体积比为4:1 ;
(3)干燥:取沉淀物经真空冷冻干燥，即为纯化后的魔芋葡甘聚糖；
2、改性:取纯化后的魔芋葡甘聚糖于80°C水中，纯化魔芋葡甘聚糖与水重量体积比(g/mL)为1:100,,用磁力搅拌器以3000r/min搅拌溶胀30分钟，按体积比为过硫酸铵:含叠氮钠乙醇=1:5的比例加入0.01mol/L的引发剂过硫酸铵，混匀，于65°C下恒温反应lOmin，然后将热塑性单体乙酸乙烯和丙烯酸甲酯的混合溶液按重量比1:1加入反应体系中，氮气保护下恒温反应3h后倒入无水乙醇中分离出接枝共聚物，置于烘箱中55°C烘6h，得魔芋葡甘聚糖变性产物；所述热塑性单体乙酸乙烯和丙烯酸甲酯的混合溶液，二者的体积比为1:1;
3、复合凝胶液的配制:取pH2.8的乙酸溶液，加入0.5%~2%的壳聚糖，于75~80°C的条件下1000r/min搅拌至溶解，加入0.0003%~0.001%羧甲基纤维素钠、0.5%~1%甘油和0.2%~0.3%的硬脂酸，混匀，用Imol / L的NaOH溶液调pH值至11~13，加入1%~2%的魔芋葡甘聚糖变性产物，0.025%~0.05%的环氧大豆油，1000r/min搅拌1.5_2h，成为复合凝胶液，所述加入原料的百分比为所加入原料与乙酸溶液的重量百分比；
4、脱气:将步骤3的复合凝胶液置于离心机中3000r/min离心,脱气15~30min；
5、倒模成形:将步骤4离心脱气处理后的复合凝胶液注入牙套模具中，使凝胶分布均匀，用玻璃棒刮去多余的液体；
6、干燥:将步骤5的牙套模具连同复合凝胶放置于40~800C烘箱中，I~2h成型为一次性运动护牙牙套。
[0010]所述壳聚糖，羧甲基纤维素钠，硬脂酸为化学纯，固体；NaOH、甘油化学纯，液体。
[0011]本发明还保护由上述方法制备的一次性运动护牙牙套。
[0012]本发明的优点及有益效果:本发明的一次性运动护牙牙套以魔芋葡甘聚糖为载体并辅以其他助剂，具有优良的成膜性、阻水性、抗菌性并且拉伸强度大，柔韧性好；用魔芋葡甘聚糖作为一次性运动护牙牙套的主材料，与现有的运动护牙牙套相比，其抗拉伸强度高、抗酸碱、抗高温，抗菌效力高。本产品在正常使用下不降解，在土壤中通过水、二氧化碳、微生物、温度等条件可以完全降解，且降解时间较短，符合国家环保低碳政策；取材便捷、价格低廉、生产工艺简单，符合一次性产品的加工制作要求。甘油具有良好的增塑效果，羧甲基纤维素钠的加入有利于成膜，硬脂酸能增大一次性运动护牙牙套的阻水性。一次性运动护牙牙套具有抗菌性，阻水，耐破和柔软等性能。
[0013]对一次性运动护牙牙套进行以下性能测试:
(1)缓冲性能
采用静态压缩试验法测试一次性运动护牙牙套的缓冲能力；
(2)柔软度
用柔软度仪测试一次性运动护牙牙套的柔软度； (3)生物降解性
采用土壤掩埋法测试生物降解性；
(4)耐水性
采用常温浸水法测量一次性运动护牙牙套的耐水性；
一次性运动护牙牙套性能比较
【权利要求】
1.一种一次性运动护牙牙套的制备方法，其特征在于制备步骤如下: (1)魔芋甘聚糖的纯化: A、用含叠氮钠乙醇为洗涤剂，洗涤魔芋精粉，魔芋精粉与洗涤剂的重量体积比为20%；待自然晾干后，置于与洗涤剂等体积的无水乙醚与无水乙醇的混合溶液中，用磁力搅拌器40°C, 1000r/min搅拌8h脱脂，然后以16，000r/min离心20min，取上清液，加入淀粉酶于常温下酶解，得酶解液；所述无水乙醚与无水乙醇混合溶液中，无水乙醚与无水乙醇的体积比是2:1 ;所述含叠氮钠乙醇，指所含的叠氮钠与体积浓度为50%乙醇的重量百分比为0.1% ； B、Sevag法脱蛋白:按体积比为4:1取步骤A的酶解液与氯仿-正丁醇溶液混合，进行Sevag法处理,使用振摇器，85~120r / min振摇30min后,16, 000r/min离心1min,则水相与氯仿相分开，取水相加入其体积1/4的氯仿-正丁醇溶液，使用振摇器，85~120，r /min振摇30min后，16，000r/min离心Imin,如此重复5次,取水相加入等体积的体积溶度为95%乙醇，取沉淀，然后用无水乙醇脱水和乙醚干燥处理；所述氯仿-正丁醇溶液中，氯仿与正丁醇的体积比为4:1 ; C、干燥:取沉淀物经真空冷冻干燥，即为纯化后的魔芋葡甘聚糖； (2)改性:取纯化后的魔芋葡甘聚糖于80°C水中，纯化魔芋葡甘聚糖与水重量体积比为1:100,用磁力搅拌器以3000r/min搅拌溶胀30 min,按体积比为过硫酸铵:含叠氮钠乙醇=1:5的比例加入0.01mol/L的引发剂过硫酸铵，混匀，于65°C下恒温反应lOmin，然后将热塑性单体乙酸乙烯和丙烯酸甲酯各按与反应物的重量比为1:1加入反应体系中，氮气保护下继续恒温反应3h后倒入无水乙醇中分离出接枝共聚物，置于烘箱中55°C烘6h，得魔芋葡甘聚糖变性产物； (3)复合凝胶液的配制:取pH2.8的乙酸溶液，加入0.5%~2%的壳聚糖，于75~80°C的条件下1000r/min搅拌至溶解，加入0.0003%~0.001%羧甲基纤维素钠、0.5%~1%甘油和0.2%~0.3%的硬脂酸，混匀，用1mol / L的NaOH溶液调pH值至11~13，加入1%~2%的魔芋葡甘聚糖变性产物，0.025%~0.05%的环氧大豆油，1000r/min搅拌1.5_2h，成为复合凝胶液，所述加入原料的百分比为所加入原料与乙酸溶液的重量百分比； (4)脱气:将步骤(3)的复合凝胶液置于离心机中3000r/min离心,脱气15~30min； (5)倒模成形:将步骤(4)离心脱气处理后的复合凝胶液注入牙套模具中，使凝胶分布均匀，用玻璃棒刮去多余的液体； (6)干燥:将步骤(5)的牙套模具连同复合凝胶放置于40~80°(:烘箱中，I~2h成型为一次性运动护牙牙套。
2.根据权利要求1所述的一种一次性运动护牙牙套的制备方法，其特征在于制备步骤如下: (1)魔芋葡甘聚糖的纯化: A、称取IOg魔芋葡甘聚糖，用含叠氮钠乙醇50mL，3次洗涤，除去水溶性杂质，待自然晾干后，置于50mL无水乙醚与无水乙醇混合溶液中，用磁力搅拌器40°C搅拌8h脱脂，.16，000r/min离心20min，取上清液，加入10滴淀粉酶于常温下酶解，得酶解液； B、Sevag法脱蛋白:取步骤A的酶解液4mL,氯仿-正丁醇溶液ImL置于具塞试管中,用LY.56-11振摇器，频率为100r / min振摇30min后，16, 000r/min离心Imin,水相与氯仿相分开，取水相加入其体积1/4的氯仿-正丁醇，使用振摇器，IOOr / min振摇30min后，.16，OOOr/min离心lmin，如此重复5次，取水相加入相同体积的体积浓度为95%乙醇，取沉淀，并分别用无水乙醇脱水和乙醚干燥处理； C、干燥:取步骤B经无水乙醇脱水和乙醚干燥处理后的沉淀物，经真空冷冻干燥，得纯化后的魔芋葡甘聚糖； (2)改性:取3g纯化后的魔芋葡甘聚糖于300mL80°C水中，用磁力搅拌器以3000r/min搅拌溶胀30min,加入IOmL引发剂0.01mol/L过硫酸铵,混匀，于65?下恒温反应10min,然后将热塑性单体乙酸乙烯和丙烯酸甲酯各按与反应物的重量比为1:1加入反应体系中，氮气保护下继续恒温反应3h后倒入无水乙醇中，分离出接枝共聚物，置于烘箱中55°C烘至恒重，得魔芋葡甘聚糖变性产物； (3)复合凝胶液的配制:先将0.5g的壳聚糖加入100g pH2.8的乙酸溶液中，于75°C条件下1000r/min搅拌至溶解,加入0.03g羧甲基纤维素钠、0.5g甘油和0.3g的硬脂酸,用1mol / L的NaOH溶液调pH值至11，加入1.5g魔芋葡甘聚糖变性产物，0.05g环氧大豆油，1000r/min搅拌2h,成为复合凝胶液； (4)脱气:将步骤(3)的复合凝胶液置于离心机中3000r/min离心,脱气30min； (5)倒模成形:将步骤(4)离心脱气处理后的复合凝胶注入牙套模具中，使凝胶分布均匀，用玻璃棒刮去多余的液体； (6)干燥:将步骤(5)的牙套模具连同复合凝胶置于600C烘箱中，1.5h成型为一次性运动护牙牙套 。
3.由权利要求1或2的方法制备的一次性运动护牙牙套。
【文档编号】C08L5/08GK103788421SQ201410011194
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】庞杰, 陈振燮, 吴先辉, 余庞熔, 余程程, 孙中琦, 陈国正, 马腾飞 申请人:福建农林大学