一种水酶法和超声辅助联用分级提取沙棘果油的方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种水酶法和超声辅助联用分级提取沙棘果油的方法，属于沙棘果油提取领域。
【背景技术】
[0002]沙棘是植物药中罕见的一种能在恶劣条件下生长，并含有多种活性成份的植物，是我国古代藏蒙医生用来治病的常用中药，具有祛痰利肺、养胃健脾、活血祛病的药理疗效。
[0003]沙棘果油是通过一定的物理手段从沙棘果中提取出来的物质，它是一种高营养、高经济价值的天然物质，是由棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等多种有益脂肪酸组成，其中不饱和脂肪酸高达70%，沙棘果油中类胡萝卜素和维生素E以及多种微量元素如人体不可缺少的维生素A、砸、镁、锌、铁、锰等含量亦较高，除此之外，沙棘中的少量植物留醇、儿茶素类、黄酮类化合物，在制油的过程中也富集于沙棘果油，这些活性物质多为人体细胞组成和维持生命活动不可缺少的物质，参与机体的生命活动的各个环节，由此可见沙棘的营养成份具有全面性，是其他油脂不可比拟的，适用于各种人群，特别是糖尿病，高血糖患者;但是，沙棘果中的脂类物质一方面主要存在于细胞中被细胞壁包裹，另一方面又和以果胶为主的胶体物质形成高紧密度的乳化系统，因此一般的方法很难将沙棘果油充分分尚释放出来。
[0004]目前在我国的沙棘行业中，沙棘果油的提取主要有自然沉降法、三项分离法以及溶剂萃取法。
[0005](I)自然沉降法是将清冼后的沙棘果榨汁或打浆，所得汁液装入密闭容器内，在一定的温度下发酵一段时间后即分离出沙棘果油，这种方法得到的产品卫生指标差，尤其是无法有效控制对人体健康十分有害的黄曲霉毒素的含量，同时出油率只有30%?40%;
(2)三项分离法是将清洗后的沙棘果榨汁或打浆，所得汁液通过三项碟片式分离机分离得到果油、果汁、果肉泥，这种方法得到的沙棘果油的卫生质量有了明显改善，但是最高提取率亦仅为50%左右；
(3)溶剂萃取法是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来，该方法虽然出油效率高达85 %?90 %以上，但是存在成本较高、有安全隐患、有机溶剂部分残存于油中有毒、有味，对人体有害，以及对油的品质有一定影响等缺点。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前常用的沙棘果油的提取方法中，自然沉降法和三项分离法出油率比较低，而溶剂萃取法虽出油率高，但还是存在有机溶剂部分残留于油中，有毒、有味，对人体以及环境都有危害，且回收有机溶剂存在安全隐患以及沙棘果资源利用不充分的现状，提供了一种将沙棘果榨汁，分离果汁和滤渣，先用酶解和超声辅助提取出果汁中的果油，再将果渣冷冻醇沉进一步得到果渣中的果油，合并两次果油经超临界二氧化碳法提高果油精度，从而得到水酶法和超声辅助联用分级提取沙棘果油的方法。该方法操作安全简便，水酶法和超声辅助法联用，对沙棘果分级提取，不仅在保证了沙棘果出油率的同时更保留了其营养品质，使得沙棘果资源得到了充分利用，而且制得的沙棘果油色泽完美，无毒、无味，无任何有机溶剂残留，对人体以及环境没有危害。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)取2?3kg新鲜沙棘果洗净放入榨汁机进行榨汁，过滤分离得到果汁，果渣备用，将500?600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁总量0.5?1%的破壁酶和I?2%的果胶酶，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放入恒温箱中升温至40?50°C，保温酶解10?12h;
(2)酶解结束后将酶解液移入超声提取仪中，以100?150W的功率超声提取30?40min，再倒入卧式离心机，设置转速为7000?8000r/min，常温下高速离心10?15min，分离得到上层油层，备用；
(3)将上述备用的沙棘果滤渣加入到其质量3?5倍的去离子水中，水浴加热至90?100°C并保持沸腾10?15min，使细胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其体积2?3倍的无水乙醇，静置醇沉2?3h;
(4)醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-20?-15°C，速冻3?5min后，移入冰水浴，在4?6°C下静置分层3?5h，使沙棘果油缓慢凝固上浮，过滤分离滤液，得到凝固的沙棘果油；
(5)将凝固的沙棘果油和上述备用分离得到的上层油层合并装入蒸馏装置中，水浴加热升温至60?70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸馏去除多余的无水乙醇，得到沙棘果粗油；
(6)将沙棘果粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3?5h后将带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为5?7MPa，温度为40?500C，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到精制沙棘果油。
[0008]所述的超临界二氧化碳萃取装置的参数是:萃取压力为20?30MPa，萃取温度为40?50°C，二氧化碳流量为20?30L/h。
[0009]本发明的应用方法是:本发明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天I?3次，每次5?10mL，食用过程中，也可配以200?250mL温开水送服，坚持食用7?14天，明显可以感觉人体抵抗力得到了增强，尤其是糖尿病患者，食用后可测得血糖从7.2?7.5mmol/L降低至5.3?5.01111]101凡，降低了26%以上，效果甚好。
[0010]本发明的有益效果是:
(1)本发明不涉及有毒、有味的有机溶剂的使用，提取过程中操作简便，工艺成本低廉，适合大规模生产应用；
(2)本发明水酶法和超声辅助法联用，对沙棘果分级提取，在保证了沙棘果出油率的同时更保留了其营养品质，使得沙棘果资源得到了充分利用；
(3)本发明制得的沙棘果油无有害杂质，保质期长，可以直接用于医药、化妆品等领域。
【具体实施方式】
[0011 ]首先取2?3kg新鲜沙棘果洗净放入榨汁机进行榨汁，过滤分离得到果汁，果渣备用，将500?600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁总量0.5?1%的破壁酶和I?2%的果胶酶，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放入恒温箱中升温至40?50°C，保温酶解10?12h;然后酶解结束后将酶解液移入超声提取仪中，以100?150W的功率超声提取30?40min，再倒入卧式离心机，设置转速为7000?8000r/min，常温下高速离心10?15min，分离得到上层油层，备用；之后将上述备用的沙棘果滤渣加入到其质量3?5倍的去离子水中，水浴加热至90?100 °C并保持沸腾10?15min，使细胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其体积2?3倍的无水乙醇，静置醇沉2?3h;醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-20?-15 °C，速冻3?5min后，移入冰水浴，在4?6°C下静置分层3?5h，使沙棘果油缓慢凝固上浮，过滤分离滤液，得到凝固的沙棘果油;接下来将凝固的沙棘果油和上述备用分离得到的上层油层合并装入蒸馏装置中，水浴加热升温至60?70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸馏去除多余的无水乙醇，得到沙棘果粗油;最后将沙棘果粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3?5h后将带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为5?7MPa，温度为40?50°C，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到精制沙棘果油;其中所述的超临界二氧化碳萃取装置的参数是:萃取压力为20?30MPa，萃取温度为40?50°C，二氧化碳流量为20?30L/h。
[0012]实例I
首先取2kg新鲜沙棘果洗净放入榨汁机进行榨汁，过滤分离得到果汁，果渣备用，将500mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁总量0.5%的破壁酶和1%的果胶酶，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放入恒温箱中升温至40°C，保温酶解1h;然后酶解结束后将酶解液移入超声提取仪中，以100W的功率超声提取30min，再倒入卧式离心机，设置转速为7000r/min，常温下高速离心lOmin，分离得到上层油层，备用；之后将上述备用的沙棘果滤渣加入到其质量3倍的去离子水中，水浴加热至90°C并保持沸腾lOmin，使细胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其体积2倍的无水乙醇，静置醇沉2h;醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-20°C，速冻3min后，移入冰水浴，在4°C下静置分层3h，使沙棘果油缓慢凝固上浮，过滤分离滤液，得到凝固的沙棘果油;接下来将凝固的沙棘果油和上述备用分离得到的上层油层合并装入蒸馏装置中，水浴加热升温至60°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸馏去除多余的无水乙醇，得到沙棘果粗油;最后将沙棘果粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3h后将带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为5MPa，温度为40°C，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到精制沙棘果油。
[0013]本实例操作简单易行，本发明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天I次，每次5mL，食用过程中，也可配以200mL温开水送服，坚持食用7天，明显可以感觉人体抵抗力得到了增强，尤其是糖尿病患者，食用后可测得血糖从7.2mmol/L降低至5.3mmol/L，降低了26%，效果甚好。
[0014]实例2
首先取2.5kg新鲜沙棘果洗净放入榨汁机进行榨汁，过滤分离得到果汁，果渣备用，将550mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁总量0.8%的破壁酶和1.5%的果胶酶，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放入恒温箱中升温至45°C，保温酶解llh;然后酶解结束后将酶解液移入超声提取仪中，以130W的功率超声提取35min，再倒入卧式离心机，设置转速为7500r/min，常温下高速离心13min，分离得到上层油层，备用;之后将上述备用的沙棘果滤渣加入到其质量4倍的去离子水中，水浴加热至95°C并保持沸腾13min，使细胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其体积2.5倍的无水乙醇，静置醇沉2.5h;醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-18°C，速冻4min后，移入冰水浴，在5°C下静置分层4h，使沙棘果油缓慢凝固上浮，过滤分离滤液，得到凝固的沙棘果油;接下来将凝固的沙棘果油和上述备用分离得到的上层油层合并装入蒸馏装置中，水浴加热升温至65°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸馏去除多余的无水乙醇，得到沙棘果粗油；最后将沙棘果粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取4h后将带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为6MPa，温度为45°C，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到精制沙棘果油。
[0015]本实例操作简单易行，本发明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天2次，每次8mL，食用过程中，也可配以230mL温开水送服，坚持食用10天，明显可以感觉人体抵抗力得到了增强，尤其是糖尿病患者，食用后可测得血糖从7.35mmol/L降低至5.15mmol/L，降低了30%，效果甚好。
[0016]实例3
首先取3kg新鲜沙棘果洗净放入榨汁机进行榨汁，过滤分离得到果汁，果渣备用，将600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁总量1%的破壁酶和2%的果胶酶，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放入恒温箱中升温至50°C，保温酶解12h;然后酶解结束后将酶解液移入超声提取仪中，以150W的功率超声提取40min，再倒入卧式离心机，设置转速为8000r/min，常温下高速离心15min，分离得到上层油层，备用；之后将上述备用的沙棘果滤渣加入到其质量5倍的去离子水中，水浴加热至100°C并保持沸腾15min，使细胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其体积3倍的无水乙醇，静置醇沉3h;醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为_15°C，速冻5min后，移入冰水浴，在6°C下静置分层5h，使沙棘果油缓慢凝固上浮，过滤分离滤液，得到凝固的沙棘果油;接下来将凝固的沙棘果油和上述备用分离得到的上层油层合并装入蒸馏装置中，水浴加热升温至70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸馏去除多余的无水乙醇，得到沙棘果粗油;最后将沙棘果粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取5h后将带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为7MPa，温度为50°C，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到精制沙棘果油。
[0017]本实例操作简单易行，本发明制得的沙棘果油可直接食用，其中每天3次，每次10mL，食用过程中，也可配以250mL温开水送服，坚持食用14天，明显可以感觉人体抵抗力得到了增强，尤其是糖尿病患者，食用后可测得血糖从7.5mmol/L降低至5.0mmol/L，降低了33.3%，效果甚好。
【主权项】
1.一种水酶法和超声辅助联用分级提取沙棘果油的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)取2?3kg新鲜沙棘果洗净放入榨汁机进行榨汁，过滤分离得到果汁，果渣备用，将500?600mL榨得的果汁倒入酶解罐中，加入果汁总量0.5?1%的破壁酶和I?2%的果胶酶，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放入恒温箱中升温至40?50°C，保温酶解10?12h; (2)酶解结束后将酶解液移入超声提取仪中，以100?150W的功率超声提取30?40min，再倒入卧式离心机，设置转速为7000?8000r/min，常温下高速离心10?15min，分离得到上层油层，备用； (3)将上述备用的沙棘果滤渣加入到其质量3?5倍的去离子水中，水浴加热至90?100°C并保持沸腾10?15min，使细胞壁破裂，果油析出，再向析出果油后的混合液中加入其体积2?3倍的无水乙醇，静置醇沉2?3h; (4)醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-20?-15°C，速冻3?5min后，移入冰水浴，在4?6°C下静置分层3?5h，使沙棘果油缓慢凝固上浮，过滤分离滤液，得到凝固的沙棘果油； (5)将凝固的沙棘果油和上述备用分离得到的上层油层合并装入蒸馏装置中，水浴加热升温至60?70°C，使凝固的沙棘果油溶化并蒸馏去除多余的无水乙醇，得到沙棘果粗油； (6)将沙棘果粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3?5h后将带有沙棘果油的超临界流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为5?7MPa，温度为40?500C，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到精制沙棘果油。2.根据权利要求1所述的一种水酶法和超声辅助联用分级提取沙棘果油的方法，其特征在于:所述的超临界二氧化碳萃取装置的参数是:萃取压力为20?30MPa，萃取温度为40?50°C，二氧化碳流量为20?30L/h。
【专利摘要】本发明公开了一种水酶法和超声辅助联用分级提取沙棘果油的方法，属于沙棘果油提取领域。本发明将沙棘果榨汁，分离果汁和滤渣，先用酶解和超声辅助提取出果汁中的果油，再将果渣冷冻醇沉进一步得到果渣中的果油，合并两次果油经超临界二氧化碳法提高果油精度，从而得到水酶法和超声辅助联用分级提取沙棘果油的方法。实例证明，本发明操作安全简便，水酶法和超声辅助法联用，对沙棘果分级提取，不仅在保证了沙棘果出油率的同时更保留了其营养品质，使得沙棘果资源得到了充分利用，而且制得的沙棘果油色泽完美，无毒、无味，无任何有机溶剂残留，对人体以及环境没有危害。
【IPC分类】C11B1/10, C11B1/14, C11B3/00, C11B1/04, C11B1/02, C11B3/12
【公开号】CN105713716
【申请号】CN201610062844
【发明人】孙春辉, 张帆, 林大伟
【申请人】常州创索新材料科技有限公司