滑膜炎片的质量控制方法与流程

文档序号:13744493阅读:来源:国知局
技术特征:1.一种具有下述结构式的化合物(Ⅰ),2.权利要求1所述的化合物(Ⅰ)的制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:步骤S1,将女贞子的干燥成熟果粉碎,用85~95%乙醇热回流提取,合并提取液,浓缩至无醇味,依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物;步骤S2,将步骤S1中正丁醇萃取物用大孔树脂富集,先用15~25%乙醇洗脱6~10个柱体积,再用80~90%乙醇洗脱10~16个柱体积,收集80~90%乙醇洗脱液,减压浓缩得80~90%乙醇洗脱浓缩物;步骤S3,将步骤S2中80~90%乙醇洗脱浓缩物用正相硅胶分离,依次用体积比为70:1、35:1、20:1和10:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到4个组分;步骤S4,将步骤S3中组分3用正相硅胶进一步分离,依次用体积比为30:1、20:1和10:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3个组分;步骤S5,将步骤S4中组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离,用体积百分浓度为65~75%的甲醇水溶液等度洗脱,收集8~12个柱体积洗脱液,减压浓缩得到化合物(Ⅰ)。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中用90%乙醇热回流提取。4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述大孔树脂为D101型大孔吸附树脂。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,先用20%乙醇洗脱8个柱体积。6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,再用85%乙醇洗脱13个柱体积,收集85%乙醇洗脱液,减压浓缩得85%乙醇洗脱浓缩物。7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤S5中用体积百分浓度为70%的甲醇水溶液等度洗脱。8.权利要求1所述的化合物(Ⅰ)在滑膜炎片质量控制方法中用作化学对照品的用途。9.根据权利要求8所述的用途,所述滑膜炎片质量控制方法为高效液相色谱法,其特征在于,所述高效液相色谱法的参数如下:色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A为甲醇,B为0.1%甲酸水溶液;梯度洗脱程序:0.01~5min,A15%~35%;5~10min,A35%~80%;10~25min,A80%;25~26min,A80%~15%;26~30min,A15%;流动相流速:1.0mL·min-1;检测波长:272nm;柱温:30℃;进样量:10μL。10.权利要求9所述的C18柱为岛津inertsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)。当前第2页1 2 3 
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