本发明涉及一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法，具体涉及一种从盐酸盐滤饼中回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法。
背景技术：
：4-羟基二苯甲酮月桂酸酯（4-Benzoylphenyllaureate，简称4-HPL）是一种应用较为广泛的紫外光引发剂。其合成反应方程式如下所示：HCl残留在体系中会导致反应不能彻底进行，为消除HCl，专利CN91111465.3使用了过量的无水吡啶，既作溶剂溶解4-羟基二苯甲酮原料，便于与滴加的月桂酰氯反应，同时兼作吸收剂，吡啶与HCl反应生成吡啶盐酸盐使酰化反应得以彻底进行，但由于使用了过量的有机溶剂，后续分离处理繁琐，废液产生量大。经改良上述反应条件，可不加入有机溶剂，经尾端负压抽吸使大部分HCl进入碱液槽进行中和反应，体系少量残余可加入三乙胺反应生成三乙胺盐酸盐的沉淀（盐酸盐滤饼）并过滤脱除。但是，受工艺影响，这样一来又会造成另外一个问题，即盐酸盐滤饼中又会夹杂较多的4-HPL（39%～75.6%，wt），因此需对夹杂在盐酸盐滤饼中的4-HPL产品进行回收。技术实现要素：针对上述问题，本发明目的在于提供一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法，该方法操作简便，可有效提高4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的收率及回收产品的品质。为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种回收4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的方法包括以下步骤：1）将盐酸盐滤饼和脱盐水放入反应釜并加热搅拌溶化，得溶液；2）将溶液过滤除杂，得滤液A；3）将滤液静置分层，待其分为上下两层，然后排出下层物质；4）对排出的下层物质经蒸馏脱水，得到4-羟基二苯甲酮月桂酸酯回收产品；5）将上层物质冷却后过滤，滤除残余的产品凝固物得滤液B；6）110℃条件下对滤液B蒸馏浓缩，得盐酸盐产品。所述盐酸盐滤饼为三乙胺盐酸盐滤饼。所述步骤1)中脱盐水的加入量与滤饼中的4-羟基二苯甲酮月桂酸酯的质量比大于1.5：1。所述步骤1)中脱盐水与滤饼中盐酸盐质量比大于5：1。进一步的，所述步骤1)中脱盐水与滤饼中盐酸盐质量比为6：1。所述步骤1)中加热温度为55～95℃。进一步的，所述步骤1)中加热温度为60～65℃。所述步骤5)中上层物质冷却温度小于50℃。进一步的，所述步骤5)中上层物质冷却温度为40～45℃。本发明的有益效果在于：本发明与惯常的熔融过滤方式相比，后者不能直接获得纯度>98.0%的产品,在滤饼中夹带产品含量较低（＜45%）的情况下回收效率迅速降低，且存在三乙胺盐酸盐未除杂，局部过热易导致回收的4-HPL产品泛黄的缺点，本发明可直接获得纯度>98.0%的4-HPL和三乙胺盐酸盐产品，回收效率高（4-HPL回收率>97.6%，三乙胺盐酸盐回收率>97.0%）,回收产品的色泽好。具体实施方式为进一步理解本发明，以下结合实例对本发明优选方案进行描述，但是应当理解，此类描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。对比例1取三乙胺盐酸盐滤饼145.69g（盐酸盐质量含量28.9%），110～120℃加热溶化，过滤，回收得到93.13g4-HPL产品（盐酸盐质量含量8.2%），反应结果见表1。实施例1取三乙胺盐酸盐滤饼145.71g（盐酸盐质量含量28.9%），加入252.66g脱盐水，60～65℃加热搅拌，待完全溶化后过滤除杂，静置，水相和有机相迅速分层，有机相在下，底部排出有机相110.34g，经蒸馏脱水7.26g，得到103.08g4-HPL回收产品（盐酸盐质量含量1.2%），剩余水相冷却到40℃，过滤获得2.30g白色凝固块状物，此部分回用不计，110℃蒸馏浓缩水相，获得三乙胺盐酸盐41.63g（纯度98.3%），蒸馏冷凝液循环使用。反应结果见表1。表1滤饼中4-HPL质量含量（71.1%）较大情况下的回收数据滤饼质量g回收4-HPLg4-HPL纯度4-HPL回收率盐酸盐质量g盐酸盐纯度盐酸盐回收率对比例1145.6993.1391.84%82.57%52.5665.65%81.95%实施例1145.71103.0898.83%98.33%41.6398.25%97.13%对比例2取三乙胺盐酸盐滤饼200.01g（盐酸盐质量含量59.8%），110～120℃加热溶化，过滤，回收得到155.56g4-HPL产品（盐酸盐质量含量5.3%），反应结果见表2。实施例2取三乙胺盐酸盐滤饼200.03g（盐酸盐质量含量59.8%），加入717.83g脱盐水，60～65℃加热搅拌，待完全溶化后过滤除杂，静置，水相和有机相迅速分层，有机相在下，底部排出有机相85.19g，经蒸馏脱水5.72g，得到79.47g4-HPL回收产品（盐酸盐质量含量1.3%），剩余水相冷却到40℃，过滤获得2.43g白色凝固块状物，此部分回用不计，110℃蒸馏浓缩水相，获得三乙胺盐酸盐119.00g（纯度98.6%），蒸馏冷凝液循环使用。反应结果见表2。表2滤饼中4-HPL质量含量（40.2%）较小情况下的回收数据滤饼质量g回收4-HPLg4-HPL纯度4-HPL回收率盐酸盐质量g盐酸盐纯度盐酸盐回收率对比例2200.0144.4594.70%52.37%155.5675.39%98.03%实施例2200.0379.4798.75%97.62%119.0098.61%98.09%当前第1页1 2 3