先进多变量控制器用于控制α‑丁醇单元的用途的制作方法

本发明涉及先进过程控制(APC)和工业单元调节的领域。更具体地，本发明涉及在均相催化剂的存在下在液相中，且在泡点处、催化剂可溶于反应相（reaction phase）中的情况下操作的低聚单元。优选地，根据本发明的方法可应用于用于起始于乙烯的1-丁烯的生产的低聚方法。

背景技术：

专利EP2239639B1描述了用于监测和调节工业单元的方法，其针对单元的操作参数利用闭环识别（closed-loop identification）阶段。该方法凭借多变量控制器（multivariable controller）来实施。

在本发明中，通过动态模型来对单元建模，其中，三个目标变量为丁烯生产率（production rate）、反应器的温度和压力，且四个作用变量（action variables）是进料流量（flow rate）、被供应至一个或多个催化剂循环回路的交换器的冷却水的流量、和针对催化剂的两种成分的两个流量，或者结果一样，催化剂的成分之一的流量以及催化剂的该成分的流量与另一成分的流量的比率。

在没有APC的情况下，即根据现有技术，用于调节用于通过乙烯低聚来生产1-丁烯的单元的常规模式可以根据单元而变化：

-在第一调节模式中，催化剂流量的比率(T2/LC)保持固定，并且催化剂的成分T2或LC的流量是可变的。通常，对成分T2的流量进行调整从而控制单元的生产率。在该调节模式中，不手动调节乙烯的流量，这是因为其与反应器压力控制相级联。术语“级联（cascaded）”表示以下情况：与其中作用变量(Vact)直接作用以维持目标变量(Vtar)的简单PID调节形成对比，目标变量(Vtar)经由另一目标变量(Vtar2)而保持恒定，而所述另一目标变量(Vtar2)本身处于另一作用变量(Vact2)的控制下。

在第二调节模式中，调节催化剂的流量的比率T2/LC，从而控制1-丁烯的产量（production）。乙烯流量与反应器的压力控制相级联。

操作者通常通过分步骤地改变催化剂的各成分的流量来进行操作，每个步骤对应于通常为3%至20%、更优选为5%至12%的百分点，从而限制反应器中的压力波动。

催化剂的流量的变化造成在单元的反应器中相对快速的影响，但由于单元中的总体停留时间大于数小时，因此必要的是视情况等待3小时至10小时的一段时间以在从单元的出口处分辨这些变化的影响。可以使用先进控制系统来克服该困难。

取决于单元，可能存在一个至三个催化剂循环回路。在上述两个调节模式中，通过作用于供应至一个或多个催化剂循环回路的一个或多个交换器的冷却液体的流量来使温度保持恒定。大部分低聚反应还导致聚合物的形成，所述聚合物能够变得沉积于冷段，且特别是交换器中，这引起交换系数的变化和效率的下降。

附图说明

图1表示用于将乙烯低聚成1-丁烯的方法的布局，其中突出显示了主要物流、反应器(C1)和两个蒸馏塔(C2和C3)。该布局还显示了根据本发明的控制和调节系统的主要元件，所述控制和调节系统也即是用于控制或调节作用变量(对单元进料的流量、各催化剂的流量、冷却水的流量)和目标变量(反应器压力、产物流量、反应器温度)的系统。

图2表示作为时间的函数的单元的反应器温度的变化的两个直方图。图2a的图表根据本发明，即应用APC的情况下，而图2b的图表根据现有技术。可以观察到使用APC调节系统的值的离差（dispersion）的非常显著的降低。

图3表示反应器压力经时间变化的两个直方图。图3a的图表根据本发明，即应用APC的情况下，而图3b的图根据现有技术。可以观察到使用APC调节系统的值的离差的非常显著的降低。

图4表示作为进料流量和催化剂的两种成分的流量(分别地，对T2表示为2，且对LC表示为3)的函数的反应器压力(表示为4)和1-丁烯产物流量(flow rate of 1-butene production)(表示为5)的随时间变化。

右边图表根据本发明，即应用APC的情况下，而左边图表根据现有技术。将在右边图表上观察到两个目标变量(反应器压力和1-丁烯产量)的显著稳定化。

图5显示进料流量(表示为3然后为6)和两种催化剂流量的比率(表示为2然后为7)这两个作用变量如何作用以进行对目标变量中的两个：丁烯产物流量(production flow rate)(表示为5然后为8)和反应器压力(表示为1然后为4)的设定点（setpoint）值的改变。

技术实现要素：

实施根据本发明的先进过程控制，即使用APC，意味着可以进行多变量调节，凭借该多变量调节反应器温度(Treac)、反应器压力(Preac)和作为结果的单元的生产率(Dprod)稳定得多。

根据本发明的方法使用多变量控制器。用于通过乙烯低聚来生产1-丁烯的方法的动态建模已意指可以确定新型先进控制策略，其将在后文称为“根据本发明的先进过程控制”，其本质上不同于常规用于操作该类型的单元的策略。

根据本发明，被称为目标变量的意图保持恒定的3个参数是反应器压力(Preac)、反应器温度(Treac)、和所生产的1-丁烯的流量(Dprod)。

着眼于将目标变量保持恒定而作用的4个作用变量是：乙烯流量(Dch)、两种催化剂组分(T2和LC)的流量、以及被供应至催化剂循环回路的一个或多个交换器的冷却液体的流量。

更确切地，根据本发明的先进过程控制(APC)使用多变量控制器(被称为APC控制器)，其基于3个原理：

- 通过作用于进料流量(Dch)以针对压力对影响产物流量(Dprod)的转化率的影响进行补偿，从而通过改变注入的催化剂(T2或LC)的量来控制反应器压力(Preac)，

- 通过作用于催化剂流量(LC或T2)以针对对压力的影响进行补偿，从而通过进料流量控制产物流量(Dprod)，

- 通过作用于供应至一个或多个催化剂循环回路的一个或多个交换器的冷却液体的流量，从而控制反应器温度(Treac)。

APC控制器被安装在计算机中，其与控制工业单元中的过程的系统相连接，所述计算机进行以下操作：

- 回收针对作用变量和目标变量的信号，

- 产生针对作用变量的新设定点，和

- 将新设定点发送至过程控制系统。

按照根据本发明的先进过程控制的第一变型，催化剂的两种组分的比率T2/LC是固定的，并且仅作用于组分T2的流量。在该情况中，将该比率(LC/T2)保持在1.5至3摩尔/摩尔、更特别是1.9至2.5摩尔/摩尔、并高度优选2至2.2摩尔/摩尔，从而限制聚合物的形成。

按照根据本发明的先进过程控制的一个变型，催化剂T2和LC的流量在使得比率(T2/LC)保持在1.5至3摩尔/摩尔、更特别是1.9至2.5摩尔/摩尔、并高度优选2至2.2摩尔/摩尔的范围内自由变化，从而限制聚合物的形成。

在根据本发明的先进过程控制的常规功能模式中：

- 在恒定产量下压力设定点改变时，调节催化剂成分的流量从而控制压力变化，并且对进料流量的调节针对由新压力设定点产生的转化率的改变(以及由此造成的产量的改变)进行了补偿，

- 在恒定压力下产量设定点改变时，调节进料流量从而控制产量变化，并且对催化剂的两种组分的流量的调节针对由新产量设定点产生的压力改变的影响进行了补偿。

为了获得根据本发明的先进过程控制，通过获得实验数据来预先进行所述先进过程控制的参数化，所述实验数据源自一系列由以下构成的测试：产生作用变量的变化，并跟踪单元关于目标变量的响应，在多变量识别软件中处理作用变量的变化和目标变量的响应。

本发明还涉及先进过程控制之于用于乙烯低聚以生产1-丁烯的方法的应用，所述方法优选在以下条件下操作：

- 0.5至8 MPa、优选1至4 MPa的压力，

- 20℃至150℃、优选30℃至100℃的温度。

可以用在根据本发明的方法中的催化剂已例如被描述于专利文献EP-A-2 388 069和EP-B-0 885 656中；在此通过引用将其描述并入。

优选地，所述催化剂包含基于钛或铬、更优选基于钛的第一成分，和基于铝的第二成分。

具体实施方式

为良好地理解本发明，应当回顾用于在反应器中在液相中操作、在泡点处、在均相催化剂的存在下将乙烯低聚为1-丁烯的方法的功能。

在工业单元中，一旦已正确地调整反应器中的温度和液相水平，则重要的是控制其它两个参数：

- 反应器压力，其必须保持在设计规格内，否则遭受选择性的重大损失，

- 1-丁烯产量，其必须适于下游生产单元的要求。

在根据本发明的先进过程控制（使用APC）中，在多变量预测控制器（predictive controller）中使用动态模型意味着可以利用以下策略，其由以下的闭环动态模拟（closed loop dynamic simulation）来例示：

- 通过作用于进料流量以针对压力对影响产量的转化率的影响进行补偿，从而通过改变注入的催化剂的量来控制反应器压力，

- 通过作用于催化剂的量以针对对压力的影响进行补偿，从而通过进料流量控制产量，

- 通过作用于供应至一个或多个催化剂循环回路的一个或多个交换器的冷却液体的流量，从而控制温度。

在聚合物沉积于一个或多个回路交换器中的情况下，先进过程控制的多变量控制器也可以用于预计这些交换器在效率的下降。

本文以举例的方式给出的根据本发明的APC方法的模拟的一个实例可以通过以下的点来总结(在以下描述中出现的数字参照图5给出)：

- 在恒定产量下压力设定点(1)改变时，调节催化剂成分的流量(2)从而控制压力变化。更进一步地，对进料流量(3)的调节针对由新压力设定点(4)产生的转化率的改变(以及由此造成的产量的改变)进行了补偿，

- 在恒定压力下产量设定点(5)改变时，调节进料流量(6)从而控制产量变化，并且对催化剂的流量(7)的调节针对由新产量设定点(8)产生的压力改变的影响进行了补偿。

在该实例中，没有表现出温度控制。因此作为结果将调整影响放热性并由此影响反应器的温度的转化率的任何变化以及冷却水的流量。

通过使用APC：

- 调节催化剂流量意味着可以使影响压力的扰动最小化。压力是稳定的。

- 进料流量和相关的产量是稳定的。

- 温度比使用常规调节系统更稳定，这是因为已预计了一个或多个交换器的效率损失。

在根据本发明的被称为APC系统的调节系统中，利用了存在于乙烯进料流量和1-丁烯产物流量之间的正比例关系。

对用于生产1-丁烯的方法的描述

图1呈现了用于起始于乙烯的1-丁烯的生产的方法的典型布局的原理。

所述方法包括反应器(C1)，其供应有基本上包含乙烯的进料(1)。反应器(C1)还供应有悬浮液形式的均相催化剂，其包含经由各自的物流3和2而被分开地引入反应区段的两种成分(LC和T2)。

乙烯在液相中的催化二聚在0.5至8 MPa、优选1至4 MPa的压力下和20℃至150℃、优选30℃至100℃的温度下操作。

由于反应是放热的，反应器中的温度通过冷却包括水交换器(E1)的回路中的一部分流出物来调节，所述水交换器(E1)具有作为冷却液体的水。

然后在催化剂回收区域(CR)中，使来自反应区段的流出物(4)与催化剂抑制剂（catalyst inhibitor）接触。在根据本发明的方法中可以使用任何催化剂抑制剂，特别是在专利FR 2 733 497中描述的那些。将抑制剂的物流(4)引入催化剂回收区域中，并回收用后的催化剂的物流(5)。

在(7)处将浓缩的催化溶液与不含催化剂的反应流出物分离，并且将所述流出物(7)送至分馏区段，所述分馏区段包括第一塔(C2)，其可以用于分离被循环至反应区段的未转化的乙烯(8)塔顶馏出物（overhead）和被供应至第二分离塔(C3)的来自底部的剩余的流出物(10)。

第二分馏塔(C3)可以用于将基本上包含为期望产物的1-丁烯的馏分(11)与由物流(12)表示的更重的低聚物分离。

对先进过程控制(APC)的描述

根据本发明的先进过程控制(在后文中称为APC)通常可以在任何单元中进行，所述单元于在液相中且在泡点下起始于气体进料、使用可溶于液相中的催化剂(均相催化剂)的情况下运行。

在根据本发明的先进过程控制中，操作者定义针对目标变量的值，并且APC顾及全部的作用变量，操作者不再需要关注它们。可以应用该策略从而在操作过程中获得更好的对单元而言的稳定性。

先进过程控制的参数化可以通过获得实验数据来预先进行。这些实验数据源自一系列由以下构成的测试：产生作用变量的变化，然后在多变量识别软件中处理单元对目标变量的响应。因此，例如获得对应于在操纵作用变量的时刻和对目标变量的响应的开始之间所经过的时间的时间延迟；可以获得时间常数和增益（gain），其共同定义了考虑到作用变量设定点的改变的目标变量改变的动力学。

通过操纵流量控制器来控制反应器温度(Treac)。对其进行测量证实反应器底部的温度达到目标(或者处于设定点值)。

还控制了反应器(C1)中包含催化剂的液体循环回路(在本领域中被称为循环回流（pumparound）)中的交换器(E1)的入口温度。

可以使用对气相循环的分析来确定存在的乙烯和1-丁烯的量。

通过作用于催化剂的组分LC和T2的流量或者通过调节LC的流量和比率T2/LC两者来控制反应器压力(Preac)。

单程转化率（conversion per pass）通常保持在低于90%、优选低于87%，从而限制聚合物形成的风险。

通过作用于单程转化率和乙烯入口流量来控制产量。

可以使用作用变量来同时且连续地控制目标变量，这在不使用APC的情况下是不可能的，这是因为简单的PID控制不会正确地起到使取决于多个参数的目标变量稳定化的作用。

此外，所生产的1-丁烯的流量(Dprod)与进入的乙烯进料流量成比例，并因此对其进行操纵以控制反应器压力(Preac)与产物流量(Dprod)的控制相反。只有通过使用多变量APC，才能获得对全部目标变量的同时且连续的控制。

根据本发明的实施例

根据图1的布局的用于通过乙烯低聚来生产1-丁烯的工业单元装配有具有在说明书中提及并示于图1中的控制器的根据本发明的先进过程控制系统。

通过使用为由AXENS销售的LC2253的催化剂的第一成分和为TEA(三乙基铝(C₂H₅)₃Al，在正己烷中稀释)的催化剂的第二成分，在2.1 MPa和52℃下操作反应器，单元生产3.0 t/h的1-丁烯。该比率优选保持在1.5至3摩尔/摩尔、更优选1.9至2.5摩尔/摩尔、并高度优选2至2.2摩尔/摩尔，从而限制聚合物形成。

将APC控制器安装在连接于工业单元过程控制系统的计算机上。计算机回收针对作用变量和目标变量的信号，产生新的作用变量设定点，并将其发送至过程控制系统。

图2显示了可以将先进控制系统用于非常高效地调节反应器底部温度，其中，与不具有先进控制的单元相比，在先进控制的存在下该底部温度的变化为其四分之一（4 times smaller）。

图3显示了对反应器压力的非常良好的调节，其中该压力值经时间的变化的范围显著减小，这是由于与用现有技术的调节系统所得到的相比，关于目标值的变化减少到1/6。

图4表示作为进料流量和两种催化剂流量的函数的反应器压力和1-丁烯产物流量的随时间变化。

右边图表根据本发明，即应用APC的情况下，而左边图表根据现有技术。

- 在系统不具有APC调节的情况下，可以看出，操作者仅操纵了进料流量，并仅以小的程度来操纵催化剂流量。催化剂的流量1保持几乎恒定。操作者不得不在控制产物流量和控制反应器压力之间做出妥协。

- 在具有APC调节系统的情况下，可以看出，同时并连续地操纵进料流量和两种催化剂，从而控制产物流量和反应器压力。还可以看出并且为本发明的系统的主要优点的是，产物流量和反应器压力得到了有效地、好得多地控制，即各自都被维持在非常接近于设定点值。

图5显示对以下两个作用变量的作用：进料流量(表示为3然后为6)和两种催化剂流量的比率(表示为2然后为7)，从而引起关于以下两个目标变量的设定点值的改变：丁烯产物流量(表示为5然后为8)和反应器压力(表示为1然后为4)。

关于两个目标变量（即1-丁烯产量和反应器压力）的两个改变通过以下实现：

- 进料流量变量，首先非常缓慢地升高(表示为3)，然后接着更快速地升高(表示为6)；

- 为催化剂比率的变量，首先该值下降(表示为2)，然后接着该值升高至与起始值基本相同的水平(表示为7)。