一种大粒径交联聚维酮的制备方法与流程

文档序号:12690694阅读:1303来源:国知局

本发明涉及一种化学品制备方法,特别涉及一种大粒径交联聚维酮的制备方法,属于药用辅料技术领域。



背景技术:

交联聚维酮(PVPP),是由线型的聚维酮分子链,通过物理方法和化学方法相互交联而成的,是一种高交联度,具有良好的生理惰性和吸附性的产品,PVPP在水中具有不同的溶胀能力,呈现出的形态可以是软凝胶、白色粉末或是多孔粒子。其本身不溶于水及各种酸性、碱性溶液,具有很好的生理安全性。交联PVP现已应用于酿酒、饮料以及医药生物等众多领域。它可以用作植物型饮料的澄清剂,药物的崩解剂,分散体系的增稠剂和絮凝剂、吸附剂等。

传统交联聚维酮的制备,是通过N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)与自交联剂的共聚来实现的,将NVP和适量的交联剂在电解质水溶液中进行沉淀聚合,生成的产物经过过滤、洗涤、干燥后为多孔粒状的NVP交联聚合物。制备高度交联的交联聚维酮产品,选用爆米花聚合(又名增殖聚合)方式进行。

但在传统PVPP制备工艺中,PVPP的粒径可控范围较小,基本只能控制在小于150μm的范围内,这样极大的限制了PVPP在酿酒和饮料行业中作为澄清剂、稳定剂的应用效果,同时能够重复使用的次数较少,造成资源的浪费。



技术实现要素:

针对现有技术存在的不足之处,本发明采用在聚合过程中添加成型剂的方式,通过改变颗粒成型时的表面张力,使其在水相中能够以较大颗粒的形式悬浮,使产物PVPP粒径在140~200μm之间的部分占到80%以上。

本发明的目的通过下述技术方案实现:

一种大粒径交联聚维酮的制备方法,包括以下步骤:

S1、将一定量的单体NVP、水进行混合;

S2、向步骤S1的混合物中加入碱金属氢氧化物,通入氮气保护;

S3、对步骤S2所得混合物进行搅拌并加热至55℃,引发爆米花聚合;

S4、待步骤S3的混合物温度升至70℃时,停止加热,加入成型剂,同时降低搅拌速度;

S5、待步骤S4的混合物中颗粒成型后,冷却中止反应,对产物进行洗涤、干燥,得到大粒径交联聚维酮。

为了更好地实现本发明,所述步骤S1中,单体NVP和水的质量比为9:1。

进一步的,所述步骤S2中,加入的碱金属氧化物与单体NVP的质量比为3:100。

进一步的,所述步骤S3中,搅拌速度为60转/分钟。

作为优选,所述步骤S4中,成型剂为叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。

作为优选,所述步骤S4中,搅拌速度为20转/分钟。

本发明较现有技术相比,具有以下优点及有益效果:

本发明通过在聚合过程中添加成型剂的方式,通过改变颗粒成型时的表面张力,使其在水相中能够以较大颗粒的形式悬浮,使产物PVPP粒径在140~200μm之间的部分占到80%以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。

实施例

取单体NVP900克,用安捷伦色谱仪,SE-54毛细管柱分析如下:NVP占99.70%,2-吡咯烷酮占0.02%,加入100克水,置于三口瓶中;

搅拌速度60转/分,冲氮气保护,于水浴中加热至55℃,加入27克碱金属氢氧化物;

将三口瓶移出水浴,置于室温下,待三口瓶温度升至70℃时,加入0.5%~5.0%的成型剂,降低搅拌转速至20转/分;

三口瓶温度达到90℃时,置于冷水浴中降温中止反应,所得聚合物进行水洗三次,并烘干。

综上所述,通过本实施例的描述,可以使本技术领域人员更好的实施本方案,但本发明的实施方式并不局限于实施例所表示的范围。实施例仅用于说明本发明,而非用于限制本发明的范围。此外,在阅读本发明的内容后,本领域的技术人员可以对本发明作各种修改,这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。

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