本发明属有机杂化合物技术领域。具体涉及一种有机杂化硒代锡酸锰及其制备方法。
背景技术：
光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术，它不仅在光催化分解水制氢和光催化还原二氧化碳制备有机物方面展示了诱人的应用外，而且它对环境中主要有机污染物有明显的降解效果，操作条件容易控制，氧化能力强，无二次污染，具有明显的优势。因此，具有光催化活性的催化剂在农药类去除、汽车尾气处理、光化学转换、染料处理、空气净化、光催化抗菌、贵金属回收和防雾、自洁表面等方面有着重要应用。
长期以来，对于有机染料废水的光催化降解研究，主要集中在含氧半导体光催化剂上，一般具有较大的禁带宽度(禁带宽度大于3.0ev)，仅在紫外光范围(不足太阳光总能量的5％)内有响应，而在可见光范围(太阳光总能量的43％左右)内无响应，这极大地限制了它们在可见光照射下的光催化应用。硫属原子(s、se、te)的3p价带的位置明显高于氧原子,导致硫属化合物的禁带宽度低于3.0ev，位于可见光吸收的范围，增强了硫属化合物在可见光照射下的光催化应用，所以有必要继续探找新型的硫属化合物光催化剂。我们采用溶剂热法合成有机杂化硒代锡酸锰[mn7(ea)6(snse4)2]n(ea＝乙醇胺负离子)。性能测试表明，其具有良好的光催化性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种有机杂化硒代锡酸锰及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.一种有机杂化硒代锡酸锰，该化合物的化学名称为六(乙醇胺负离子)合二(硒代锡酸)七锰。
化学式为[mn7(ea)6(snse4)2]n)。
结构式为
理化性质：外观为橙色块状晶体，无味道，微溶于有机溶剂和水。
2.一种有机杂化硒代锡酸锰的制备方法，以sncl4·5h2o、mn和se为原料，其sncl4·5h2o、mn和se的摩尔比为1∶7.75∶5，采用乙醇胺作溶剂，在160～170℃下反应7天。得到橙色块状晶体，经冷却，乙醇洗涤，常温干燥，即为化合物六(乙醇胺负离子)合二(硒代锡酸)七锰。
3.化合物的确认
将制备的六(乙醇胺负离子)合二(硒代锡酸)七锰晶体在brukesmartapexiiiccd衍射仪上，用石墨单色器单色化的mokα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在173k下，共收集衍射点18417。经全矩阵最小二乘法对f2进行修正结构分析用shelxl-97软件包完成。化合物的分子式为c12h36mn7n6o6se8sn2，相对分子量为1614.15g/ml,晶体为正交晶系，空间群为pccn，单胞参数为a＝14.8856(10),b＝19.3543(11)，
4.化合物结构分析
在六(乙醇胺负离子)合二(硒代锡酸)七锰[mn7(ea)6(snse4)2]n的结构中，6个乙醇胺负离子和7个锰离子相互连接形成7核锰簇[mn7(ea)6]，进一步和[snse4]四面体相互连接，形成二维层状结构。
5.化合物的用途
光催化测量表明，六(乙醇胺负离子)合二(硒代锡酸)七锰[mn-7(ea)6(snse4)2]n具有优良的光催化性能，在可见光照射下，能够有效地降解有机染料如亚甲基蓝和玫瑰红。我们通过紫外分光光度计的吸光度来检测亚甲基蓝和玫瑰红的浓度,经过实验测定亚甲基蓝最大吸收波长为663nm，玫瑰红的最大吸收波长为552nm。在未加入催化剂的时候亚甲基蓝、玫瑰红的浓度基本没有发生变化。加入催化剂后,经过4小时的光照催化亚甲基蓝的降解达到98％，而玫瑰红的催达到近95％。经过xrd粉末衍射的数据看，催化前后其粉末衍射花样基本相同，可以说明该化合物在催化前后没有发生结构的变化，这预示着该催化剂可以循环利用。因此，具有光催化活性的有机杂化硒代锡酸锰[mn7(ea)6(snse4)2]n可代替常规的氧化物光催化剂，预计在催化剂在农药类去除、汽车尾气处理、光化学转换、染料处理、空气净化、光催化抗菌、贵金属回收和防雾、自洁表面等高科技领域有着重要应用价值。
本发明的优点：
本发明所采用的材料制备方法具有原料易得、工艺简单、产率高及重复性好、不易溶于一般的溶剂等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
1.一种有机杂化硒代锡酸锰的的制备：
将sncl4·5h2o(0.0150g,0.04mmol),mn(0.0171g,0.31mmol),se(0.0161g,0.20mmol)和2ml乙醇胺分别加入到硬质玻璃管中，并把玻璃管的2端封口。在170摄氏度的条件下保持7天，然后自然降温到室温。出现橙色块状晶体。取出晶体样品用乙醇洗涤3次，在干燥器中干燥。产率52％。
2.化合物的确认
将制备的六(乙醇胺负离子)合二(硒代锡酸)七锰晶体在brukesmartapexiiiccd衍射仪上，用石墨单色器单色化的mokα(λ＝0.071073nm)射线，以ω-θ方式扫描。在173k下，共收集衍射点18417。经全矩阵最小二乘法对f2进行修正结构分析用shelxl-97软件包完成。化合物的分子式为c12h36mn7n6o6se8sn2，相对分子量为1614.15g/ml,晶体为正交晶系，空间群为pccn，单胞参数为a＝14.8856(10),b＝19.3543(11)，
3.化合物的性能测试
我们对有机杂化硒代锡酸锰[mn7(ea)6(snse4)2]n的光催化性能进行测试发现其在可见光照射下对亚甲基蓝和玫瑰红有很好的降解作用。在4小时内对亚甲基蓝的降解达到98％，对玫瑰红的催达到近95％。并且我们通过粉末衍射测试发现该催化剂在催化前后没有发生结构的变化，可以循环利用。